权利要求
1.一种用于三元
正极材料前驱体制备的分级机构，包括
混合机构(1)，其特征在于：所述混合机构(1)的侧端安装分级出清机构(2)，所述混合机构(1)包括反应釜(101)，所述反应釜(101)的底部固定连接有第一连接管(105)，所述第一连接管(105)远离反应釜(101)的一端固定连接有泵机(106)，所述泵机(106)的输出端固定连接有第二连接管(107)，所述分级出清机构(2)包括外壳(201)，所述外壳(201)的数量为三个，所述第二连接管(107)远离泵机(106)的一端与第一个所述外壳(201)的底部固定连接，所述外壳(201)的内部固定连接有隔板(202)，所述隔板(202)的外表面开设有通孔(203)，所述隔板(202)将外壳(201)的内部分隔为出料腔、中间腔与出清腔，所述出料腔的内部安装有第一过滤膜(204)，所述出清腔的内部安装有第二过滤膜(207)，所述外壳(201)的侧壁固定连接有出料管(208)，所述出料管(208)与出料腔相连通，所述出料管(208)远离外壳(201)的一端固定连接有回料管(210)，所述回料管(210)的一端延伸至反应釜(101)的内部，所述外壳(201)的侧壁固定连接有出清管(213)，所述出清管(213)与出清腔相连通，所述出清管(213)远离外壳(201)的一端固定连接有排出管(215)。
2.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：所述反应釜(101)的顶部固定连接有电机(102)，所述电机(102)的输出端固定连接有搅拌叶(103)，所述搅拌叶(103)位于反应釜(101)的内部。
3.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：所述反应釜(101)的顶部固定连接有进料口(104)，所述进料口(104)的底部延伸至反应釜(101)的内部。
4.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：所述第一过滤膜(204)的内部开设有安装槽(205)，且安装槽(205)的数量为多个，多个所述安装槽(205)的内部均安装有多孔磁板(206)。
5.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：所述出料管(208)上安装有第一阀门(209)，所述回料管(210)上安装有第二阀门(211)，所述出清管(213)上安装有第三阀门(214)。
6.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：所述回料管(210)远离反应釜(101)的一端安装有第一流量计(212)，所述排出管(215)远离外壳(201)的一端安装有第二流量计(216)。
7.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：第一个所述外壳(201)的顶部与第二个所述外壳(201)的顶部之间安装有第三连接管(217)，第二个所述外壳(201)的底部与第三个所述外壳(201)的底部之间安装有第四连接管(218)。
8.根据权利要求1所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，其特征在于：第三个所述外壳(201)的顶部固定连接有第五连接管(219)，所述第五连接管(219)远离第三个所述外壳(201)的一端延伸至反应釜(101)的内部。
9.一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构应用，其特征在于，采用权利要求1-8中任一项所述的三元正极材料前驱体制备的分级机构制备三元正极材料前驱体，包括以下步骤：
S1、将
镍盐、
钴盐、
锰盐和去离子水混合，得到三元金属盐溶液;
S2、向反应釜内注入沉淀剂溶液和络合剂溶液作为反应底液，并通入保护性气体充满反应釜(101)空间;
S3、将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜(101)内，在搅拌叶(103)的搅拌作用下，进行共沉淀反应，开启泵机(106)，出料管(208)处的第一阀门(209)关闭，出清管(213)处的第三阀门(214)开启，此时分级出清机构(2)只作为提浓装置使用，反应至目标粒度后进行补充晶核，调整出清管(213)处的第三阀门(214)开度，根据目标粒度选择性开启出料管(208)处的第一阀门(209)，返回小颗粒物料，持续排出合格粒度的浆料，浆料再经过压滤、水洗、干燥、除磁后得到镍钴锰三元前驱体成品。
10.根据权利要求9所述的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构应用，其特征在于：步骤S1所述
镍盐为
硫酸镍，所述钴盐为
硫酸钴，所述锰盐为硫酸锰;步骤S1所述三元金属盐溶液中金属离子总浓度为2-3mol/L;步骤S2与步骤S3所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠;步骤S2与步骤S3所述络合剂为氨水;步骤S2所述反应底液的pH为10-11;步骤S2所述保护性气体包括氮气;步骤S3中搅拌速率为100-500rpm;步骤S3所述共沉淀反应的温度为40-70℃;步骤S3所述镍钴锰三元前驱体后续依次经过压滤、洗涤、干燥与除磁，得到前驱体成品。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用。
背景技术
[0002]随着全球
新能源汽车产业的快速发展和消费者对续航里程、充电速度及安全性的更高要求，动力汽车
锂电池市场需求将持续增长。同时，新型
储能市场的迅猛发展也将为锂电池行业带来新的增长动力。预计到2025年，全球锂电需求增速可能达30%以上，全球锂电池出货量将攀升至2344GWh，实现147.2%的显著增长。三元正极材料作为锂电行业的核心材料之一，市场也随之增长，尤其是纯电的高端车型采用的三元锂电更为突出。
[0003]目前行业内主流的合成窄分布三元前驱体均采用间歇法，间歇法的产能要低于连续法，连续法就有了天然的成本优势，在市场激烈的竞争环境下尤其明显，但连续法制备三元前驱体大小颗粒分布不均，主要原因为连续法的反应需要补充晶核，晶核与反应体系的物料存在粒度差异，难以将分布做窄。
[0004]由此可见，如何用三元前驱体为研究对象，利用连续法制备分布窄、无微粉的物料，降低生产成本，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
[0005]有鉴于此，本发明提供一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用，主要所要解决的技术问题是：以三元前驱体为研究对象，常规连续法工艺无法制备窄分布物料，在反应过程使用该装置选择性控制出料粒度，小颗粒物料继续返回反应釜生长，可实现连续法制备窄分布、无微粉的三元前驱体。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构，包括混合机构，所述混合机构的侧端安装分级出清机构，所述混合机构包括反应釜，所述反应釜的底部固定连接有第一连接管，所述第一连接管远离反应釜的一端固定连接有泵机，所述泵机的输出端固定连接有第二连接管，所述分级出清机构包括外壳，所述外壳的数量为三个，所述第二连接管远离泵机的一端与第一个所述外壳的底部固定连接，所述外壳的内部固定连接有隔板，所述隔板的外表面开设有通孔，所述隔板将外壳的内部分隔为出料腔、中间腔与出清腔，所述出料腔的内部安装有第一过滤膜，所述出清腔的内部安装有第二过滤膜，所述外壳的侧壁固定连接有出料管，所述出料管与出料腔相连通，所述出料管远离外壳的一端固定连接有回料管，所述回料管的一端延伸至反应釜的内部，所述外壳的侧壁固定连接有出清管，所述出清管与出清腔相连通，所述出清管远离外壳的一端固定连接有排出管。
[0007]通过采用上述技术方案，将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜内混合，进行共沉淀反应，开启泵机，出料管处的第一阀门关闭，出清管处的第三阀门开启，此时分级出清机构只作为提浓装置使用，反应至目标粒度后进行补充晶核，调整出清管处的第三阀门开度，根据目标粒度选择性开启出料管处的第一阀门，返回小颗粒物料，持续排出合格粒度的浆料。
[0008]作为上述技术方案的进一步描述：
[0009]所述反应釜的顶部固定连接有电机，所述电机的输出端固定连接有搅拌叶，所述搅拌叶位于反应釜的内部。
[0010]通过采用上述技术方案，通过电机工作带动搅拌叶旋转，对反应釜内的物料进行搅拌混合。
[0011]作为上述技术方案的进一步描述：
[0012]所述反应釜的顶部固定连接有进料口，所述进料口的底部延伸至反应釜的内部。
[0013]通过采用上述技术方案，便于物料加入到反应釜内。
[0014]作为上述技术方案的进一步描述：
[0015]所述第一过滤膜的内部开设有安装槽，且安装槽的数量为多个，多个所述安装槽的内部均安装有多孔磁板。
[0016]通过采用上述技术方案，通过多孔磁板吸附浆料中的磁性金属颗粒。
[0017]作为上述技术方案的进一步描述：
[0018]所述出料管上安装有第一阀门，所述回料管上安装有第二阀门，所述出清管上安装有第三阀门。
[0019]通过采用上述技术方案，通过第一阀门能够控制出料管的通闭，通过第二阀门能够控制回料管的通闭，通过第三阀门能够控制出清管的通闭。
[0020]作为上述技术方案的进一步描述：
[0021]所述回料管远离反应釜的一端安装有第一流量计，所述排出管远离外壳的一端安装有第二流量计。
[0022]通过采用上述技术方案，通过第一流量计检测回料管排出的流量，通过第二流量计检测排出管排出的流量。
[0023]作为上述技术方案的进一步描述：
[0024]第一个所述外壳的顶部与第二个所述外壳的顶部之间安装有第三连接管，第二个所述外壳的底部与第三个所述外壳的底部之间安装有第四连接管。
[0025]通过采用上述技术方案，通过第三连接管能够将第一个外壳与第二个外壳进行连通，通过第四连接管能够将第二个外壳与第三个外壳进行连通。
[0026]作为上述技术方案的进一步描述：
[0027]第三个所述外壳的顶部固定连接有第五连接管，所述第五连接管远离第三个所述外壳的一端延伸至反应釜的内部。
[0028]通过采用上述技术方案，通过第五连接管能够将第三个外壳内多余的物料排到反应釜内继续反应。
[0029]一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构应用，采用上述的三元正极材料前驱体制备的分级机构制备三元正极材料前驱体，包括以下步骤：
[0030]S1、将镍盐、钴盐、锰盐和去离子水混合，得到三元金属盐溶液;
[0031]S2、向反应釜内注入沉淀剂溶液和络合剂溶液作为反应底液，并通入保护性气体充满反应釜空间;
[0032]S3、将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜内，在搅拌叶的搅拌作用下，进行共沉淀反应，开启泵机，出料管处的第一阀门关闭，出清管处的第三阀门开启，此时分级出清机构只作为提浓装置使用，反应至目标粒度后进行补充晶核，调整出清管处的第三阀门开度，根据目标粒度选择性开启出料管处的第一阀门，返回小颗粒物料，持续排出合格粒度的浆料，浆料再经过压滤、水洗、干燥、除磁后得到镍钴锰三元前驱体成品。
[0033]作为上述技术方案的进一步描述：
[0034]步骤S1所述镍盐、钴盐和锰盐分别为对应金属离子的硫酸盐、硝酸盐或氯化盐中的任意一种或至少两种的组合;步骤S1所述三元金属盐溶液中金属离子总浓度为2-3mol/L;步骤S2与步骤S3所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠;步骤S2与步骤S3所述络合剂为氨水;步骤S2所述反应底液的pH为10-11;步骤S2所述保护性气体包括氮气;步骤S3所述搅拌叶的搅拌速率为100-500rpm;步骤S3所述共沉淀反应的温度为40-70℃;步骤S3所述镍钴锰三元前驱体后续依次经过压滤、洗涤、干燥与除磁，得到前驱体成品。
[0035]借由上述技术方案，本发明一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用至少具有以下有益效果：
[0036]1、与现有技术相比，该一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用，行业内制备窄分布三元前驱体均采用间歇法，而采用连续法制备成本更低。
[0037]2、与现有技术相比，该一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用，利用分级出清机构对物料粒度进行定向选择，持续排出合格物料，微粉物料返回反应釜继续生长，无法流向后端，且不受反应体系二次成核的影响。
[0038]3、与现有技术相比，该一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用，外壳内配置多孔磁板，分级的同时对浆料进行除磁，可以有效降低物料磁性异物。
附图说明
[0039]图1为本发明提出的第一视角整体结构示意图;
[0040]图2为本发明提出的第二视角整体结构示意图;
[0041]图3为本发明提出的第一视角内部结构剖视图;
[0042]图4为本发明提出的图3中A处结构放大图;
[0043]图5为本发明提出的图3中B处结构放大图;
[0044]图6为本发明提出的第二视角内部结构剖视图;
[0045]图7为本发明提出的图6中C处结构放大图。
[0046]图例说明：
[0047]1、混合机构;101、反应釜;102、电机;103、搅拌叶;104、进料口;105、第一连接管;106、泵机;107、第二连接管;2、分级出清机构;201、外壳;202、隔板;203、通孔;204、第一过滤膜;205、安装槽;206、多孔磁板;207、第二过滤膜;208、出料管;209、第一阀门;210、回料管;211、第二阀门;212、第一流量计;213、出清管;214、第三阀门;215、排出管;216、第二流量计;217、第三连接管;218、第四连接管;219、第五连接管。
具体实施方式
[0048]参照图1-图7，本发明提供的一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构：包括混合机构1，混合机构1的侧端安装分级出清机构2，混合机构1包括反应釜101，反应釜101的底部固定连接有第一连接管105，第一连接管105远离反应釜101的一端固定连接有泵机106，泵机106为
隔膜泵，泵机106的输出端固定连接有第二连接管107，分级出清机构2包括外壳201，外壳201的数量为三个，第二连接管107远离泵机106的一端与第一个外壳201的底部固定连接，外壳201的内部固定连接有隔板202，隔板202的外表面开设有通孔203，隔板202将外壳201的内部分隔为出料腔、中间腔与出清腔，出料腔的内部安装有第一过滤膜204，第一过滤膜204的最大过滤孔径为0.5-50μm(根据制备物料的粒度进行选择)，用于排出物料，出清腔的内部安装有第二过滤膜207，第二过滤膜207的过滤孔径为0.1μm，用于出清液，其中，第二过滤膜207孔径均为0.1μm，第一个外壳201到第三和外壳201内的第一过滤膜204的递增过滤孔径依次为1.0→6.0μm、6.0→8.0μm、8.0→10μm，外壳201的侧壁固定连接有出料管208，出料管208与出料腔相连通，出料管208远离外壳201的一端固定连接有回料管210，回料管210的一端延伸至反应釜101的内部，外壳201的侧壁固定连接有出清管213，出清管213与出清腔相连通，出清管213远离外壳201的一端固定连接有排出管215，将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜101内混合，进行共沉淀反应，开启泵机106，出料管208处的第一阀门209关闭，出清管213处的第三阀门214开启，此时分级出清机构2只作为提浓装置使用，反应至目标粒度后进行补充晶核，调整出清管213处的第三阀门214开度，根据目标粒度选择性开启出料管208处的第一阀门209，返回小颗粒物料，持续排出合格粒度的浆料，第一过滤膜204的内部开设有安装槽205，且安装槽205的数量为多个，多个安装槽205的内部均安装有多孔磁板206，多孔磁板206的磁场强度>8000Gs，通过多孔磁板206吸附浆料中的磁性金属颗粒，能够在分级的同时对浆料进行除磁，可以有效降低物料磁性异物。
[0049]反应釜101的顶部固定连接有电机102，电机102的输出端固定连接有搅拌叶103，搅拌叶103位于反应釜101的内部，通过电机102工作带动搅拌叶103旋转，对反应釜101内的物料进行搅拌混合，反应釜101的顶部固定连接有进料口104，进料口104的底部延伸至反应釜101的内部，便于物料加入到反应釜101内。
[0050]出料管208上安装有第一阀门209，回料管210上安装有第二阀门211，出清管213上安装有第三阀门214，通过第一阀门209能够控制出料管208的通闭，通过第二阀门211能够控制回料管210的通闭，通过第三阀门214能够控制出清管213的通闭。
[0051]回料管210远离反应釜101的一端安装有第一流量计212，排出管215远离外壳201的一端安装有第二流量计216，通过第一流量计212检测回料管210排出的流量，通过第二流量计216检测排出管215排出的流量。
[0052]第一个外壳201的顶部与第二个外壳201的顶部之间安装有第三连接管217，第二个外壳201的底部与第三个外壳201的底部之间安装有第四连接管218，通过第三连接管217能够将第一个外壳201与第二个外壳201进行连通，通过第四连接管218能够将第二个外壳201与第三个外壳201进行连通。
[0053]第三个外壳201的顶部固定连接有第五连接管219，第五连接管219远离第三个外壳201的一端延伸至反应釜101的内部，通过第五连接管219能够将第三个外壳201内多余的物料排到反应釜101内继续反应。
[0054]一种用于三元正极材料前驱体制备的分级机构应用，采用上述的三元正极材料前驱体制备的分级机构制备三元正极材料前驱体，包括以下步骤：
[0055]S1、混合镍盐、钴盐、锰盐和去离子水，得到三元金属盐溶液，其中镍盐、钴盐和锰盐分别为对应金属离子的硫酸盐、硝酸盐或氯化盐中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硫酸盐与硝酸盐的组合，硝酸盐与氯化盐的组合，硫酸盐与氯化盐的组合，或硫酸盐、硝酸盐与氯化盐的组合，三元金属盐溶液中金属离子总浓度为2-2.5mol/L，具体的将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和去离子水混合，得到金属离子总浓度为2.2mol/L的三元金属盐溶液，且三元金属盐溶液中Ni、Co与Mn的摩尔比为50:5:45;
[0056]S2、向反应釜101内注入沉淀剂溶液和络合剂溶液作为反应底液，并通入保护性气体充满反应釜101内部空间，其中沉淀剂溶液为氢氧化钠，络合剂为氨水，反应时反应底液的pH为10-11，保护性气体为氮气，具体的向反应釜的釜体101内通入氢氧化钠溶液和氨水作为反应底液，控制反应底液的pH为10.6，氨水浓度为8g/L，底液温度为50℃，并通入氮气作为保护性气体充满反应釜101空间;
[0057]S3、将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜101内，在搅拌叶103的搅拌作用下，反应溶液在进行共沉淀反应，制备晶种物料，目标粒度D50：4-5μm，反应过程中开启第一阀门209，第三阀门214保持关闭，此时分级装置只起到提浓作用，晶种物料制备完成转入晶种储槽，储槽进行氮气保护，反应釜及分级装置进行清洗;
[0058]向反应釜101内注入沉淀剂溶液和络合剂溶液作为反应底液，并通入保护性气体充满反应釜101内部空间，其中沉淀剂溶液为氢氧化钠，络合剂为氨水，反应时反应底液的pH为10-11，保护性气体为氮气，具体的向反应釜的反应釜101内通入氢氧化钠溶液和氨水作为反应底液，控制反应底液的pH为10.4，氨水浓度为15g/L，底液温度为50℃，并通入氮气作为保护性气体充满釜体101空间;
[0059]将三元金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流通入反应釜101内，在搅拌叶103的搅拌作用下，反应溶液在进行共沉淀反应，反应目标粒度D50：12±0.3μm，浆料粒度达12μm前，分级装置第一阀门209保持关闭，第三阀门214开启，此时分级装置只进行提浓，浆料粒度达12μm后，投入4-5μm晶种物料，维持反应釜粒度12.±0.3μm，将第一个外壳201上的第一阀门209开度调整为25-30%，第三阀门214开度调整为45-50%，小于6μm的颗粒返回至反应釜101，第二个外壳201上的第一阀门209开度调整为15-20%，第三阀门214开度调整为35-40%，6-8μm的颗粒返回至反应釜101，第三个外壳201第一阀门209开度调整为5-10%，第三阀门214开度调整为25-30%，部分8-10μm颗粒返回至反应釜，具体使用时还可以增设第四个外壳201，第四个外壳201第一阀门209关闭，第三阀门214开度调整为15-20%，少量8-10μm及10μm以上的物料持续分离至浆料储槽，后续经过压滤、洗涤、干燥与除磁，得到分布窄、无微粉的12±0.3μm三元前驱体成品。
[0060]工作原理：在反应过程使用分级出清机构2，调控出清、出料阀门的开度，可以控制，不同粒度颗粒的出料量，小颗粒返回至反应釜继续生长，配合连续法工艺可以连续产出符合目标粒度的窄分布、无微粉物料。
[0061]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(7)
声明：
“用于三元正极材料前驱体制备的分级机构及其应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：江苏三金锂电科技有限公司
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