权利要求
1.一种层状双氢氧化物杂化镍钴金属有机骨架的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF-去离子水-乙醇混合溶液中,然后加入均苯三甲酸和三乙胺,在超声条件下反应;反应结束后分离固体并干燥处理,得到双金属有机骨架NiCo-BTC;
(2)将NiCo-BTC溶于含六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液中,搅拌溶解;再加入含2-甲基咪唑2-MIM的甲醇溶液,搅拌均匀后在室温下放置11~13h进行反应;反应结束后分离固体并干燥处理,得到搭载ZIF-67的金属有机骨架ZIF-67@BTC,即在NiCo-BTC骨架基础上搭载ZIF骨架;
(3)将ZIF-67@BTC和六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O溶于乙醇,搅拌均匀后转移至水热反应釜中,在75~82℃下水热反应5~7h;反应结束后分离固体并干燥处理,得到层状双氢氧化物杂化镍钴金属有机骨架催化剂LDH@BTC。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的N,N-二甲基甲酰胺DMF-去离子水-乙醇混合溶液中,三种溶剂的体积比为300~330︰18~21︰18~21。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、均苯三甲酸、三乙胺的添加比例为:1~1.1g︰1~1.1g︰1.56~1.58g︰7~9mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,超声条件下反应的时间为7~9h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,NiCo-BTC、六水合硝酸钴、2-甲基咪唑2-MIM的质量比为:23~25︰15~16︰17~18。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,ZIF-67@BTC与六水合硝酸镍的质量比为0.55~0.57︰1.9~2.2。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,各步骤中反应结束后的分离固体并干燥处理,具体是指:将反应产物倒入离心瓶中,在8000~10000rpm的转速下离心处理5~10min,分离固体沉淀与上清液;将分离所得固体放
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