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纳米石墨粉及其制备方法与应用

537 编辑：北方有色网来源：湖南博邦山河新材料有限公司

2025-06-18 10:07:24

权利要求

1.一种纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1，将Dv50为30-50μm的天然鳞片石墨在空气气氛下，加热至500-650℃，保温0.5-2h，待处理炉内温度冷却至室温后，获得氧化后的天然鳞片石墨粉A;

S2，将氧化后的天然鳞片石墨粉A在水中进行分散，得到悬浮液B;

S3，将悬浮液B放入高压均质破碎机中，进行均质处理后，得到处理好的悬浮液C;

S4，将悬浮液C离心后得到沉淀D;

S5，沉淀D使用去离子水清洗后，干燥得到纳米石墨粉。

2.根据权利要求1所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，以8-12℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以4-6℃/min的升温速度加热至500-650℃。

3.根据权利要求2所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，以10℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以5℃/min的升温速度加热至530-580℃。

4.根据权利要求3所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，以10℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以5℃/min的升温速度加热至550℃。

5.根据权利要求1所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，在所述氧化后的天然鳞片石墨粉A中，按照氧化后的天然鳞片石墨粉A与水1:15-20的比例进行混合，再加入0.4-0.6wt%的十二烷基硫酸钠，配制好的混合物进行机械搅拌后获得悬浮液B。

6.根据权利要求1所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将悬浮液B放入高压均质机中，高压均质机压力设置为100-200MPa，处理10-20min，循环处理10-20次，得到处理好的悬浮液C。

7.根据权利要求1所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将上述悬浮液C放入离心机中，5000rpm处理30min以上，得到沉淀D。

8.根据权利要求1所述的纳米石墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，向沉淀D中加入5倍重量的去离子水，使用机械搅拌棒搅拌30min后进行5000rpm离心30min处理，得到沉淀，重复加入去离子水3次以上，将含有少量去离子水的粉末放入干燥机，110-130℃干燥5h以上，最后得到纳米石墨粉。

9.一种纳米石墨粉，其特征在于，采用如权利要求1-8中任一项所述的纳米石墨粉的制备方法制备。

10.一种根据权利要求9所述的纳米石墨粉在润滑剂中的应用。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及石墨材料技术领域，尤其涉及一种纳米石墨粉及其制备方法与应用。

背景技术

[0002]纳米石墨粉是由石墨经物理或化学方法剥离、加工而成的尺寸小于100nm纳米材料，其纳米尺寸赋予了独特的物理化学性质，如高比表面积、优异的导电/导热性、机械强度及化学稳定性。纳米石墨粉在高温润滑、固体涂层及润滑油添加剂等场景的应用广泛，其耐高温性(非氧化环境可达400℃以上)和环境友好特性，使其成为替代含硫、含金属润滑剂的重要候选材料。

[0003]专利公开号为CN1508066A的专利申请中描述了一种爆轰法制备纳米石墨粉的方法，该专利使用爆轰法制备纳米石墨粉，爆炸过程在极短时间内完成，温度、压力等关键参数波动大，易产生批次间大的差异，同时影响材料性能的一致性;同时，涉及易燃易爆化学品，对操作人员安全防护及生产环境要求苛刻，存在较大的安全风险。

[0004]专利公开号为CN101270313A的专利申请中描述了一种片状纳米石墨润滑油添加剂的制备方法，该专利在插层过程中需要使用浓硫酸及强氧化剂，酸性废水排放及废气排放对环境不友好，同时安全风险高，工艺复杂，反应条件苛刻，效率较低。

[0005]然而，现有的纳米石墨粉制备技术(如插层氧化还原法、化学气相沉积等)在规模化生产、结构均一性及成本控制方面仍面临挑战，如何平衡纳米石墨粉的制备效率、性能优化与环境友好性，成为推动其产业化应用的关键技术瓶颈。

发明内容

[0006]本发明的主要目的在于提供一种纳米石墨粉及其制备方法与应用，以解决上述技术问题。

[0007]为实现上述目的，本发明提供的一种纳米石墨粉的制备方法，包括步骤：

S1，将Dv50为30-50μm的天然鳞片石墨在空气气氛下，加热至500-650℃，保温0.5-2h，待处理炉内温度冷却至室温后，获得氧化后的天然鳞片石墨粉A;

S2，将氧化后的天然鳞片石墨粉A在水中进行分散，得到悬浮液B;

S3，将悬浮液B放入高压均质破碎机中，进行均质处理后，得到处理好的悬浮液C;

S4，将悬浮液C离心后得到沉淀D;

S5，沉淀D使用去离子水清洗后，干燥得到纳米石墨粉。

[0008]优选的，在步骤S1中，在连续化高温炉中，以8-12℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以4-6℃/min的升温速度加热至500-650℃。

[0009]优选的，在步骤S1中，以10℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以5℃/min的升温速度加热至530-580℃。

[0010]优选的，在步骤S1中，以10℃/min的升温速度加热至500℃以后，再以5℃/min的升温速度加热至550℃。

[0011]优选的，所述步骤S2中，在所述氧化后的天然鳞片石墨粉A中，按照氧化后的天然鳞片石墨粉A与水1:15-20的比例进行混合，再加入0.4-0.6wt%的十二烷基硫酸钠，配制好的混合物进行机械搅拌后获得悬浮液B。

[0012]优选的，所述步骤S3中，将悬浮液B放入高压均质机中，高压均质机压力设置为100-200MPa，处理10-20min，循环处理10-20次，得到处理好的悬浮液C。

[0013]优选的，所述步骤S4中，将上述悬浮液C放入离心机中，5000rpm处理30min以上，得到沉淀D。

[0014]优选的，向沉淀D中加入5倍重量的去离子水，使用机械搅拌棒搅拌30min后进行5000rpm离心30min处理，得到沉淀，重复加入去离子水3次以上，将含有少量去离子水的粉末放入干燥机，110-130℃干燥5h以上，最后得到纳米石墨粉。

[0015]本发明还提供一种纳米石墨粉，采用如上任一项所述的纳米石墨粉的制备方法制备。

[0016]本发明还提供一种所述的纳米石墨粉在润滑剂中的应用。

[0017]本发明中的纳米石墨粉及其制备方法与在润滑剂中的应用，纳米石墨粉采用天然鳞片石墨在空气气氛中以500-650℃进行氧化处理，使鳞片石墨基面产生裂纹，氧化作用使得石墨晶格中引入缺陷;待氧化后的石墨冷却至室温，再将氧化石墨放入高压均质机中，设置压力为100-200MPa，均质处理时间为10-20min，循环次数10-20次;均质处理后进行离心分离及水洗，干燥后得到10-100nm的纳米石墨粉。本发明中的方法至少具有如下有益效果：

(1)天然鳞片石墨在空气环境中经氧化后，其本质是碳与氧气的放热反应，且氧化优先从边缘和缺陷处开始，会引入空位、裂纹等缺陷，晶体缺陷的增加破坏了SP2共轭网络，主要体现出以下状态：

结构破坏：天然鳞片石墨原有的层状晶体结构因氧化反应而瓦解，鳞片石墨的边缘和缺陷处优先被氧化，导致层间剥离和表面蚀刻，微观上呈现孔隙和裂纹;

粒径减小：氧化过程中碳原子的逸出使石墨颗粒尺寸减小;

晶体有序性下降：层状有序结构被破坏，晶体尺寸减小;

表面官能团生成：氧化反应在石墨表面引入含氧官能团，这些基团增强材料的亲水性和化学反应活性;

(2)天然鳞片石墨在空气环境中经氧化后，引入空位、裂纹等缺陷，晶体缺陷的增加破坏了SP2共轭网络，从而降低了材料的结晶度，同时弱化了层间范德华力，使石墨更易被高压均质机的剪切力破碎，获得粒度更细的纳米石墨粉，降低了高压均质机所需均质压力或循环次数，节约能耗;

(3)通过调节氧化条件控制氧化程度，影响材料引入的缺陷程度，随着氧化程度的增高缺陷增多，高压均质机的剪切力对石墨破碎程度越高，Dv50越小，同时石墨结构均一性降低，破碎程度更可控，粒度分布(K值)趋向于更小;通过氧化工艺及高压均质机参数调整，粒度大小可控同时可以得到粒度分布更窄的样品，更加高效;

(4)SDS(十二烷基硫酸钠)的疏水链吸附石墨颗粒表面，亲水的硫酸根朝向水相，通过电荷排斥作用阻止颗粒团聚，颗粒更易被高压均质机的剪切力均匀破碎，还减少了液体表面张力，增强高压均质过程中的空穴效应，提高利用率;并且，表面有少量官能团的纳米石墨粉不影响后续在润滑剂等领域的应用，由于量少且不影响应用，无需进行酸洗工序;

(5)与现有的爆轰法、插层法相比，通过氧化和高压均质机相结合的方式进行破碎，过程安全可靠，无安全风险，且不会产生废酸，环境友好。

附图说明

[0018]附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1 为实施例1中的纳米石墨粉的SEM图。

具体实施方式

[0019]下面结合附图以及具体实施例对本发明实施例解决的技术问题、所采用的技术方案以及实现的技术效果进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，并不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下，所获得的所有其它等同或明显变型的实施例均落在本发明的保护范围内。本发明实施例可以按照权利要求中限定和涵盖的多种不同方式来具体化。

[0020]需要说明的是，在下面的描述中，为了方便理解，给出了许多具体细节。但是很明显，本发明的实现可以没有这些具体细节。

[0021]需要说明的是，在没有明确限定或不冲突的情况下，本发明中的各个实施例及其中的技术特征可以相互组合而形成技术方案。

[0022]实施例1：

将Dv50为30μm的天然鳞片石墨装入连续化高温炉中，通入空气气氛，以10℃/min至500℃，5℃/min至550℃，保温1h，待处理炉内温度冷却至室温后取出粉末，获得氧化后的天然鳞片石墨粉A;

在上述氧化后的天然鳞片石墨粉A中，按照石墨粉与水1:19的比例进行混合，再加入0.5wt%的SDS(十二烷基硫酸钠)，配制好的混合物使用机械搅拌棒搅拌1h，从而获得悬浮液B;

将悬浮液B放入高压均质机中，高压均质机压力设置为160MPa，处理12min，按照这个参数循环处理15次，得到处理好的悬浮液C;