权利要求
1.一种高性能
粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末;
S2，一级流化：400-420℃氩气气氛下，将冶金金属粉末添加至流化床反应器;然后调节氩气流速将冶金金属粉末流化，保持10-12min;
S3，二级流化：降温至200-250℃，加入辅剂，调节氩气流速，打开磁场发生装置，冶金金属粉末和辅剂在磁场作用下流化，保持15-20min，关闭磁场发生装置，去除辅剂;
S4，三级流化：调节氩气气体流速调节，温度调节至250-300℃，启动声场发生装置，流冶金金属粉末在声场作用下流化，维持20-30min，关闭声场发生装置;S5，关闭热源，调节氩气流速，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述冶金金属粉末为SS-430L铁素体不锈钢粉末;所述SS-430L铁素体不锈钢粉末的平均粒径为20-24μm。
3.根据权利要求2所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述辅剂为球形钨钢，球形钨钢的粒径为26-28μm。
4.根据权利要求3所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述辅剂与冶金金属粉末的质量比为(10-20):(80-90)。
5.根据权利要求4所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述磁场发生装置由稳压电源和赫姆霍兹线圈组成，赫姆霍兹线圈移动套设于流化床反应器上。
6.根据权利要求5所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述磁场发生装置中由稳压电源产生的磁方向向下平行于流化床径向。
7.根据权利要求6所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：除去辅剂的方法为：使用磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环即可。
8.根据权利要求7所述的一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，其特征在于：所述声场发生装置包括数字信号发生器、功率放大器和扬声器，扬声器位于流化床反应器的顶部。
9.一种高性能粉末冶金金属材料，其特征在于：由权利要求1-8任一所述的高性能粉末冶金金属材料的制备方法制备。
10.如权利要求9所述的一种高性能粉末冶金金属材料的应用，其特征在于：用于增材制造。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于合金技术领域，特别是涉及一种高性能粉末冶金金属材料、制备方法及其应用。
背景技术
[0002]SS-430L粉末是一种低碳铁素体不锈钢粉末，具有良好的耐腐蚀、高温抗氧化性能和适中的强度。其在增材制造领域有以下优势：(1)成分特性：低碳含量(碳含量≤0.03%)，这进一步降低了熔覆层的气孔和裂纹风险，能确保在增材制造过程中形成致密均匀的结构。(2)耐腐蚀性好：具备耐酸碱腐蚀、抗氧化的特性，可在高温、高湿或盐雾环境中长期稳定工作，使得制造出的零部件能在恶劣环境下应用。
[0003]增材制造中对金属粉末的形状和粒径有较为严格的要求，在大多数增材制造技术中，如选择性激光熔化、电子束熔化等，都希望使用球形度高的金属粉末。这是因为球形粉末具有良好的流动性，能够在铺粉过程中均匀铺展，保证粉末层的厚度均匀性，有利于提高增材制造零件的精度和表面质量。此外，球形粉末在激光或电子束作用下，受热更加均匀，能够更好地实现熔化和凝固过程，减少缺陷的产生。粉末表面光滑可以减少颗粒之间的摩擦和团聚现象，进一步提高粉末的流动性和铺展性;同时，光滑的表面有助于在熔化过程中形成良好的冶金结合，提高零件的致密度和力学性能。增材制造通常需要使用粒径分布较窄的金属粉末，这样可以保证粉末在熔化过程中的一致性。如果粒径分布过宽，小颗粒粉末可能会在激光或电子束作用下过度熔化，而大颗粒粉末则可能熔化不完全，从而导致零件内部出现孔隙、裂纹等缺陷。
[0004]SS-430L粉末通常采用机械球磨法、水雾化法、气雾化法等方法制备。机械球磨法操作相对简单，成本较低，但其存在粉末形状不规则、球磨过程中易污染、生产效率低等问题。气雾化法具有粉末球形度高、氧含量低的优点，但成本较高、生产效率低;采用水雾法制备SS-430L粉末具有成本较低、纯度高、微观结构优良、环保、粒径可控的特点，但其存在粉末形状不规则的缺点。
发明内容
[0005]针对上述问题，本发明提出了一种高性能粉末冶金金属材料、制备方法及其应用，在水雾化的基础上很好的解决了冶金金属粉末球形度不规则的问题。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，包括以下步骤：S1，采用水雾法制备冶金金属粉末;S2，一级流化：400-420℃氩气气氛下，将冶金金属粉末添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.6-0.8L/min，流化，保持10-12min;S3，二级流化：将氩气气体流速调节至1.2-1.5L/min，降温至200-250℃，将辅剂添加至流化床反应器，打开磁场发生装置，流化床反应器内受到磁场作用流化，保持15-20min，关闭磁场发生装置，去除辅剂;S4，三级流化：调节氩气气体流速调节至0.8-1.0L/min，温度调节至250-300℃，启动声场发生装置，流化床反应器内受到声场作用流化，维持20-30min，关闭声场发生装置;S5，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.2-0.3L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0007]通过采用上述技术方案，采用氩气为流化介质，冶金金属粉末在流化床反应器中不断进行往复循环运动，通过与粉末颗粒自身、流化床反应器壁不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现初步棱角打磨;然后将冶金金属粉末和球形钨钢辅剂共同流化，冶金金属粉末与球形钨钢辅剂之间也不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现进一步棱角打磨，最后增加上下运动的声波，将冶金金属粉末之间的粘附团聚体分解，改善流化质量，得到圆度较高的高性能粉末冶金金属材料粉体，且颗粒间基本无粘连。
[0008]进一步的，所述冶金金属粉末为SS-430L铁素体不锈钢粉末;所述SS-430L铁素体不锈钢粉末的平均粒径为20-24μm。
[0009]通过采用上述技术方案，虽然由水雾法制备的冶金金属粉末棱角多、球形度低、流动性差，难以直接用于增材制造，但其价格低廉，能够节约成本。
[0010]进一步的，所述辅剂为球形钨钢，球形钨钢的粒径为26-28μm。
[0011]进一步的，所述辅剂与冶金金属粉末的质量比为(10-20):(80-90)。
[0012]进一步的，所述磁场发生装置由稳压电源和赫姆霍兹线圈组成，赫姆霍兹线圈移动套设于流化床反应器上，由稳压电源产生的磁方向向下平行于流化床径向。
[0013]进一步的，所述磁场发生装置产生的磁场强度为4.21-4.53mT。
[0014]通过采用上述技术方案，在上述磁场强度和氩气流速下，采用该粒径的球形钨钢辅剂与冶金金属粉末共同流化，在流化床反应器中不断进行运动，同时球形钨钢辅剂更利于冶金金属粉末小棱角的打磨。冶金金属粉末在该比例下，能够较为充分的与球形钨钢辅剂之间也不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而使球形钨钢辅剂圆润度进一步提高。
[0015]进一步的，除去辅剂的方法为：使用磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环即可。
[0016]通过采用上述技术方案，通过磁力作用将冶金金属粉末固定于流化床反应器侧壁，方便辅剂的去除，有利于后续三级流化。
[0017]进一步的，所述声场发生装置包括数字信号发生器、功率放大器和扬声器，扬声器位于流化床反应器的顶部;声波频率在200-360Hz，在流化床反应器所产生的声压级等于150-185dB。
[0018]通过采用上述技术方案，冶金金属粉末之间的粘附团聚体在声波、重力和氩气流速下流化分解，改善流化质量。
[0019]第二方面，本发明提供一种高性能粉末冶金金属材料，由上述高性能粉末冶金金属材料的制备方法制备。
[0020]第三方面，本发明提供一种高性能粉末冶金金属材料的应用，所制备的高性能粉末冶金金属材料可用于增材制造。
[0021]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在水雾化基础上采用三重流化工艺将原始性能较差的冶金金属粉末改性为圆润度高、流动性好、氧含量较低，振实密度高的可用于增材制造的高性能粉末冶金金属材料。
[0022]2、本申请中优先采用氩气为流化介质，通过冶金金属粉末在流化床反应器中不断进行往复循环运动，通过与粉末颗粒自身、流化床反应器壁不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现初步棱角打磨;然后将冶金金属粉末和球形钨钢辅剂共同流化，冶金金属粉末与球形钨钢辅剂之间也不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现进一步棱角打磨，最后增加上下运动的声波，将冶金金属粉末之间的粘附团聚体分解，改善流化质量，得到圆度较高的高性能粉末冶金金属材料粉体，且颗粒间基本无粘连。
[0023]3、采用本申请的制备方法制得的高性能粉末冶金金属材料圆润度高、流动性好、氧含量较低，振实密度高，可用于增材制造。
附图说明
[0024]图1为本申请制备的高性能粉末冶金金属材料的扫描电镜形貌图，其中(a)为水雾法制备冶金金属粉末;(b)为对比例1;(c)为对比例2;(d)为对比例3;(e)为实施例1;
图2为本申请高性能粉末冶金金属材料二级流化装置流程示意图;
图3为本申请高性能粉末冶金金属材料三级流化装置流程示意图;
图中：1、反应器;11、进料口;12、出料口;13、进气口;14、出气口;15、加热片;16、温控器;17、气流控制器;18、流化床;21、赫姆霍兹线圈;22、稳压电源;31、扬声器;32、功率放大器;33、数字信号发生器。
具体实施方式
[0025]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]实施例1
一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为20μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至400℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末400g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.6L/min，进行流化，保持10min;
S3，二级流化：将流化床反应器的氩气气体流速调节至1.2L/min，降温至200℃，将平均粒径为26μm的球形钨钢辅剂50g添加至流化床反应器，打开磁场发生装置，流化床反应器内的辅剂和冶金金属粉末在磁场作用下流化，保持15min，关闭磁场发生装置，将氩气气体流速调节至0.4L/min，降至室温，使用所述磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环;
S4，三级流化：将流化床反应器的温度调节至250℃，将氩气气体流速调节至0.8L/min，启动声场发生装置，流化床反应器在声场作用流化，维持20min，关闭声场发生装置;
S5，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.2L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0027]如图2所示，所述流化床反应器包括加热片15、温控器16、反应器1、流化床18、进气口13、出气口14、进料口11、出料口12及气流控制器17;所述反应器床体内径为0.25m，高为1.65m。
[0028]所述磁场发生装置包括稳压电源22和赫姆霍兹线圈21组成，赫姆霍兹线圈21移动套设于流化床反应器上，由稳压电源22产生的磁方向向下，平行于流化床径向，所述磁场发生装置产生的磁场强度为4.21mT。
[0029]如图3所示，所述声场发生装置包括数字信号发生器33、功率放大器32和扬声器31，扬声器31位于流化床反应器的顶部;声波频率在200Hz，在流化床反应器所产生的声压级等于150dB。
[0030]所述磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，磁方向垂直于流化床径向，能够将冶金金属粉末吸附于流化床反应器内壁。
[0031]实施例2
一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为22μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至410℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末425g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.7L/min，进行流化，保持11min;
S3，二级流化：将流化床反应器的氩气气体流速调节至1.35L/min，降温至230℃，将平均粒径为27μm的球形钨钢辅剂75g添加至流化床反应器，打开磁场发生装置，流化床反应器内的辅剂和冶金金属粉末在磁场作用下流化，保持18min，关闭磁场发生装置，将氩气气体流速调节至0.45L/min，降至室温，使用所述磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环;
S4，三级流化：将流化床反应器的温度调节至280℃，将氩气气体流速调节至0.9L/min，启动声场发生装置，流化床反应器在声场作用流化，维持25min，关闭声场发生装置;
S5，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.25L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0032]实施例3
一种高性能粉末冶金金属材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为24μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至420℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末450g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.8L/min，进行流化，保持12min;
S3，二级流化：将流化床反应器的氩气气体流速调节至1.5L/min，降温至250℃，将平均粒径为28μm的球形钨钢辅剂100g添加至流化床反应器，打开磁场发生装置，流化床反应器内的辅剂和冶金金属粉末在磁场作用下流化，保持20min，关闭磁场发生装置，将氩气气体流速调节至0.5L/min，降至室温，使用所述磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环;
S4，三级流化：将流化床反应器的温度调节至300℃，将氩气气体流速调节至1.0L/min，启动声场发生装置，流化床反应器在声场作用流化，维持30min，关闭声场发生装置;
S5，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.3L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0033]对比例1
与实施例1相同，不同的是仅通过一级流化，得到高性能粉末冶金金属材料，具体步骤为：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为20μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至400℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末400g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.6L/min，进行流化，保持10min;
S3，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.2L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0034]对比例2
与实施例1相同，不同的是与仅通过一级流化和二级流化，得到高性能粉末冶金金属材料，具体步骤为：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为20μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至400℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末400g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.6L/min，进行流化，保持10min;
S3，二级流化：将流化床反应器的氩气气体流速调节至1.2L/min，降温至200℃，将平均粒径为26μm的球形钨钢辅剂50g添加至流化床反应器，打开磁场发生装置，流化床反应器内的辅剂和冶金金属粉末在磁场作用下流化，保持15min，关闭磁场发生装置，将氩气气体流速调节至0.2L/min，降至室温，使用所述磁铁环移动套设于流化床反应器外侧，使冶金金属粉末被磁铁固定，然后将辅剂从出口倒出，之后关闭出口，再撤去磁铁环;
S4，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.2L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0035]对比例3
与实施例1相同，不同的是与仅通过一级流化和三级流化，得到高性能粉末冶金金属材料，具体步骤为：
S1，采用水雾法制备冶金金属粉末：将熔融的SS-430L铁素体不锈钢液流用高压水冲击破碎成细小液滴，液滴在水中迅速冷却凝固成粉末，得冶金金属粉末;所制备的冶金金属粉末的平均粒径为20μm;
S2，一级流化：以10℃/min的速度升温至400℃。通入氩气，氩气气氛下将冶金金属粉末400g添加至流化床反应器;然后将氩气气体流速调节至0.6L/min，进行流化，保持10min;
S3，三级流化：将流化床反应器的温度调节至250℃，将氩气气体流速调节至0.8L/min，启动声场发生装置，流化床反应器在声场作用流化，维持20min，关闭声场发生装置;
S4，关闭热源，调节氩气气体流速调节至0.2L/min，降至室温，收集流化后的冶金金属粉末，即为高性能粉末冶金金属材料。
[0036]性能检测试验
采用扫描电子显微镜对实施例1和对比例1-对比例3所制备的高性能粉末冶金金属材料进行形貌表征。参见图1。从图1可以看出，通过水雾法制备的高性能粉末冶金金属材料形貌极其不规则，有大量的棱角，并且大量的大颗粒表面附着有细粉;对比例1中仅通过一级流化得到的高性能粉末冶金金属材料形貌具有改善，表面光滑度和球形度提高，棱角减少，这可能是高性能粉末冶金金属材料在一级流化阶段，通过在自下而上的气流和重力的共同作用下，高性能粉末冶金金属材料在反应器中不断进行往复循环运动，通过与粉末颗粒、反应器壁不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现初步棱角打磨。对比例2中仅通过一级流化和二级流化得到的高性能粉末冶金金属材料的形貌进一步改善，这可能是由于高性能粉末冶金金属材料在一级流化的基础上经二级流化，受重力和向上的磁场和气流作用，在反应器中不断进行运动，除第一流化所发生的作用外，高性能粉末冶金金属材料与钨钢辅剂之间也不断地发生碰撞、摩擦和剪切，从而实现进一步棱角打磨，但存在颗粒间的粘附团聚。对比例3中仅通过一级流化和三级流化得到的高性能粉末冶金金属材料的形状改善效果不如对比例2，但颗粒相对分散，粘连较少，这可能是由于高性能粉末冶金金属材料在在一级流化的基础上经三级流化，受到重力和向上的气流以及上下运动的声波的共同作用，将高性能粉末冶金金属材料的粘附团聚体分解，分散性较好，流化质量得到改善。而实施例1在经过一级、二级、三级流化后所得的高性能粉末冶金金属材料形貌表面光滑、球形度最高，基本无棱角且颗粒间基本无粘连。
[0037]对实施例1-实施例3和对比例1-对比例3所制备的高性能粉末冶金金属材料的粒径分布、氧含量和流动性进行测试，结果如表1：
表1.高性能粉末冶金金属材料性能测试结果
从表1可以看出，相比于对比例1-对比例3，本申请实施例1-实施例3制备的高性能粉末冶金金属材料粒径分布适中，流动性好、 氧含量较低，振实密度高，适用于增材制造。
[0038]尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(3)
声明：
“高性能粉末冶金金属材料、制备方法及其应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：浙江恒基永昕新材料股份有限公司
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