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重庆有色金属理论与应用

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分离测定双氟米松及其6β双氟米松和16β双氟米松的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离测定双氟米松及其6β双氟米松和16β双氟米松的方法。所述方法采用的固定相为辛基硅烷键合硅胶。具体方法:将双氟米松样品溶液注入色谱仪,采用六氟磷酸钾缓冲盐体系和有机溶剂的混合溶液为流动相进行洗脱,进入检测器进行检测。该方法可同时实现双氟米松及其6β双氟米松和16β双氟米松的分离和含量测定,其拖尾因子和理论踏板数均能达到非常好的效果,且有优良的分离性能和耐久性,简便可行,重现性好,高效快速,专属性强。

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化学分析
重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
HPLC法分离测定度他雄胺起始原料SM<sub>2</sub>及其相关杂质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定度他雄胺起始原料SM2及其相关杂质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用正己烷与异丙醇的混合溶液作为流动相进行洗脱,进入检测器进行检测;所述相关杂质包括SM2a、SM2b、SM2c、SM2d、SM2e和SM2f的一种或多种。该方法能够实现SM2中SM2a、杂质SM2b、杂质SM2c、杂质SM2d、杂质SM2e、杂质SM2f有效分离,专属性好,不受空白和其他杂质干扰,且各杂质峰之间分离度均大于1.5,符合有关物质要求。对于实现度他雄胺起始原料SM2及度他雄胺质量控制具有极其重要的意义。

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化学分析
重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
HPLC法分离测定利伐沙班中间体及其相关杂质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定利伐沙班中间体及其相关杂质的方法,所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述相关杂质包括杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f和杂质g的一种或多种,所述流动相A为三氟乙酸水溶液,所述流动相B为有机溶剂。本发明的方法可以有效的将利伐沙班中间体及其相关杂质分开,且该方法具有很高的灵敏度及分离度,重复性及耐用性好,操作简单,结果稳定可靠,对于实现利伐沙班中间体及利伐沙班质量控制具有极其重要的意义。

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LC-MS/MS法分离测定利奈唑胺中间体Z1中N-亚硝基吗啉的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种LC‑MS/MS法分离测定利奈唑胺中间体Z1中N‑亚硝基吗啉的方法。该方法以苯基键合硅胶为填料的色谱柱,以流动相A和流动相B进行洗脱,所述流动相A为有机胺体系,所述流动相B为有机溶剂,所述流动相A和流动相B的比例为5‑15:85‑95,然后进入串联四级杆质谱进行检测。该方法中,基质不干扰杂质N‑亚硝基吗啉的检测,同时该方法可实现N‑亚硝基吗啉的高重现性和高灵敏度,LOD可做到0.1ng/ml,且可在10分钟内对N‑亚硝基吗啉进行分离、检测。

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分离、测定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及应用

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离、测定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及应用,所述方法包括:将花椒提取物及其制品用甲醇制成配制溶液和稀释溶液,分别使用液相色谱法进行梯度洗脱,其中,流动相为有机溶剂与磷酸水溶液的混合溶液;梯度洗脱分离后,进入检测器进行检测,使用外标法计算各山椒素的含量。本发明提供的分离及测定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法柱压低,基线平稳,各山椒素分离效果良好,且在41分钟内可完成分离,而且能够检测到花椒提取物及其制品中六种山椒麻素的含量,实际操作性强,检测数据准确可靠,用于评价花椒提取物及其制品中山椒素含量更科学、更准确。

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高效液相色谱法分离与测定阿普斯特及有关物质的方法

本发明属于分析化学技术领域,涉及阿普斯特与有关物质的分离及检测,具体来说,涉及采用高效液相色谱法分离与测定阿普斯特及有关物质的方法。该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈和/或甲醇的水溶液为流动相,所述流动相中还含有体积百分浓度为0.02‑0.15%的磷酸。该方法对目前已知的在阿普斯特合成过程中可能会产生的五种有关物质均能适用,可以同时对其中的一种或多种有关物质进行分离检测,基线平稳,能更准确、更有效地检测分离上述的五种有关物质,从而能更精准的确保阿普斯特原料及其制剂的质量可控,并最终确定产品的安全有效。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
HPLC法分离测定帕司烟肼及其相关杂质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定帕司烟肼及其相关杂质的方法。所述方法中采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述相关物质包括异烟肼、对氨基水杨酸和相关杂质;所述相关杂质为A‑E中的一种或多种;所述流动相A为磷酸盐缓冲液,所述的流动相B为甲醇。本发明的方法能同时分离测定帕司烟肼中异烟肼、对氨基水杨酸和相关杂质A‑E,与现有技术相比,提高了分离检测的效率;能更精准的确保帕司烟肼原料药及其制剂的质量可控,并最终确定产品的安全有效。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法

本发明属于化学检测领域,具体涉及一种高分子材料热真空稳定性测试装置及测试方法。所述测试装置包括:加热管、加热管抽真空装置、加热器。所述加热管内设置有挥发性有机物检验部件,所述挥发性有机物检验部件的表面为包含银、铁、镍或铜中的至少一种元素的镀层或涂层,或者所述挥发性有机物检验部件整体为银、铁、镍或铜中的至少一种元素的部件。本发明的测试装置和测试方法中,如有有机物析出,则与挥发性有机物检验部件发生化学反应,使其产生颜色变化,这种颜色变化肉眼即可识别。因此,本发明的测试装置和测试方法可以定性显示高分子材料中有机小分子挥发物的析出,即检测高分子材料的热真空稳定性。

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替格瑞洛中间体1的合成反应程度测定方法及应用

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种替格瑞洛中间体1的合成反应程度测定方法。该测定通过对反应液中原料SM2进行定量检测来完成,采用高效液相色谱‑配备蒸发光散射检测器进行测定。该方法首先建立设定SM2含量的计算模型,所述计算模型为:lgY=algX+b,其中Y为蒸发光散射检测器检测到的峰面积,X为SM2的含量,a、b为常数。将测得的SM2的峰面积代入所得线性方程,求得供试品溶液中SM2的含量,进而求得反应液中SM2含量,即可知替格瑞洛中间体1的合成反应程度。本发明提供的替格瑞洛中间体1的合成反应程度测定方法,对于实现替格瑞洛的工艺收率提高,质量控制及安全性保证具有极其重要的意义。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种高效液相色谱法分离测定度他雄胺软胶囊中杂质A的方法。所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸水溶液为流动相A,以磷酸甲醇溶液为流动相B进行洗脱。所述方法具有重复性好、专属性强和灵敏度高等特点,可以更好的分离测定度他雄胺软胶囊中的杂质A,避免了辅料峰对杂质A检测的干扰。

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测定渗锌剂中铁含量的方法

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铁含量的方法,属化学检测技术领域,其包括试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试料处理、稀释定容、波长选择、铁标准溶液配制、校准曲线制备、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度。实现了渗锌剂试料前处理溶解快速、铁标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握,检测结果准确可靠。测定范围:w(Fe)0.10%~5.00%。

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锡青铜中高含量铁的测定方法

本发明公开了一种锡青铜中高含量铁的测定方法,属化学检测技术领域,其包括试料前处理、ICP原子发射光谱仪检测、精密度,实现了准确检测锡青铜中高含量铁的目标。测定范围:ω(Fe)0.10%~5.00%。本发明解决了锡青铜中高含量铁的检测方法技术问题,为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究,在锡青铜的生产熔炼过程中,对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本,提供了坚实基础;为锡青铜中高含量铁的快速准确定量分析,提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

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HPLC法分离测定萘替芬酮康唑乳膏中两种药物及抑菌剂的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定萘替芬酮康唑乳膏中两种药物及抑菌剂的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述两种药物为盐酸萘替芬和酮康唑,抑菌剂为山梨酸钾;所述流动相A为离子对试剂的水溶液,所述流动相B为有机溶剂。本发明的方法能同时分离测定萘替芬酮康唑乳膏中两种药物及抑菌剂的含量;本发明的方法重复性好,检测中溶剂峰不干扰测定,且萘替芬酮康唑乳膏中两种药物及抑菌剂与其有关物质均能有效分离,分离度大于2.0,检查结果准确可靠,对于实现萘替芬酮康唑乳膏的质量控制具有重要的意义。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
测定渗锌剂中铝含量的方法

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铝含量的方法,属化学检测技术领域,其中包括了试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试料处理、稀释定容、波长选择、铝标准溶液配制、校准曲线制备、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度;实现了渗锌剂试料前处理溶解快速、铝标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握,检测结果准确可靠。该方法测定范围:w(Al)15.00%~40.00%。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
泊沙康唑中间体Z及其基因毒性杂质的分离与测定方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种泊沙康唑中间体Z及其相关基因毒性杂质的分离与测定方法。所述的方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以溶剂A与溶剂B的混合物为流动相进行分离,该方法能够实现中间体Z及相关基因毒性杂质的有效分离。所述的分离测定方法是采用高效液相色谱法,取中间体Z及相关基因毒性杂质对照品分别制备成对照品溶液和供试品溶液,进行高效液相色谱分析,记录色谱图,按照面积归一化法计算供试品中所含泊沙康唑中间体Z及相关基因毒性杂质的含量,实现中间体Z及相关基因毒性杂质的有效分离与检测,操作简单,专属性强,从而确保了泊沙康唑原料及其制剂的质量安全可控。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
基于三维传感的活细胞中过氧化氢浓度的监测方法、电极

本发明属于生物技术领域,公开了一种基于三维传感的活细胞中过氧化氢浓度的监测方法、电极,所述基于三维传感的活细胞中过氧化氢浓度的监测方法包括:CC/GWs/AuPt传感电极的制备;CC/GWs/AuPt传感电极的物理表征及相关电化学性能测试;CC/GWs/AuPt电极上细胞培养及实时检测活细胞释放的H2O2;CC/GWs/AuPt传感电极上细胞生长状态的表征。本发明构建的CC/GWs/AuPt柔性传感平台创造更贴近真实三维生理环境来培养细胞,使得细胞释放的待测物能够直接与传感电极接触,促进电子传递,提高传感电极的检测效率和精确度,在生物分子的原位实时分析检测和动态监测领域具有很大的应用前景。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定瑞他莫林及其相关物质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述相关物质为SM1、粗品Z和中间体Z1‑Z4的一种或多种,所述流动相A为乙酸铵溶液,所述流动相B为有机溶剂。本发明的方法专属性强,灵敏度高,且方便易操作,能用于监测瑞他莫林各个步骤原料的消失情况及中间体的检测,便于每个中间体能够有效的进行杂质追溯,且贯穿整个项目使用同一个检测方法,既节约成本、又快捷、省时,能够准确、严格的控制成品瑞他莫林的质量。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
HPLC法分离测定苯磺酸贝他斯汀及其潜在基因毒性杂质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定苯磺酸贝他斯汀及其潜在基因毒性杂质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述潜在基因毒性杂质为苯磺酸乙酯和苯磺异丙酯;所述流动相A为磷酸溶液,所述流动相B为酸性乙腈溶液。该方法能有效分离测定苯磺酸贝他斯汀及其潜在基因毒性杂质的含量,且灵敏度高、专属性和重复性好,检测中溶剂峰不干扰测定,检查结果准确可靠,对于实现苯磺酸贝他斯汀及其制剂的质量控制具有极其重要的意义。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
卡泊三醇中间体L及其潜在基因毒性杂质的分离与测定方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种卡泊三醇中间体L及其潜在基因毒性杂质的分离与测定方法,所述的方法是采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,进样,然后采用流动相进行洗脱分离,具体为取中间体L及潜在基因毒性杂质对照品及待测品分别制备成对照品溶液和供试品溶液,进行高效液相色谱分析,记录色谱图,比较供试品溶液与对照品溶液中对应出峰时间的杂质的峰面积,实现中间体L及潜在基因毒性杂质的有效分离与检测,操作简单,准确度高。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
分离测定阿维A及其基因毒性杂质的方法

本发明属于分析化学领域,涉及一种分离测定阿维A及其基因毒性杂质的方法。用于固液分离测定阿维A及其基因毒性杂质的试剂组合物为:酸性水溶液体系和有机溶剂;采用上述试剂组合物阿维A及其基因毒性杂质的方法为:取供试样品溶于四氢呋喃,用稀释剂稀释得样品溶液;配制流动相;将所述样品溶液注入分离检测系统中,用所述流动相对所述样品溶液进行洗脱分离得洗脱液;所述洗脱液进入检测器测定。本发明能同时将阿维A及其基因毒性杂质完全分离,检测中溶剂峰不干扰阿维A及其基因毒性杂质的测定,分离度大于1.5;且本方法简单,灵敏度高,分析时间短,专属性强,重现性好,可以同时有效分离及高灵敏(达ppm级)测定阿维A原料药及制剂中基因毒性杂质含量。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
检验科用独立净水设备的制造方法

检验科室是医疗机构非常重要的科室之一,它是临床医学和基础医学之间的桥梁,包括临床化学、临床微生物学、临床免疫学、血液学、体液学以及输血学等分支,每天承担包括病房、门急诊病人、各类体检以及科研的各种人体和动物标本的检测工作,因为其功能的重要性,因此检验所需用水要求更为严格,目前现有医疗机构用水都是经统一净化使用,因为用水量大所以导致设备老化快,净化效果较差。为解决上述问题,因此提出一种检验科用独立净水设备。

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化学分析
重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
高效液相色谱法分离测定依折麦布及有关物质的方法

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种高效液相色谱法分离测定依折麦布及有关物质的方法。该方法在高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱是以苯基硅烷键合硅胶为填料,以溶液A和有机溶剂B按一定比例混合为流动相进行洗脱;所述的溶液A为酸的水溶液、乙腈和甲醇的混合溶液。该方法对依折麦布6种有关物质均能适用,可以同时对其中的一种或多种有关物质进行分离检测,与现有技术相比,提高了分离检测的效率;且利用本发明的方法检测依折麦布碱降解杂质,能更准确、更有效地将有关物质6和其他降解杂质有效分离开,能更精准的确保依折麦布原料及其制剂的质量可控,并最终确定产品的安全有效。

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中药检验用提取装置
中药检验用提取装置 1163     
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本实用新型公开了一种中药检验用提取装置,包括超声波粉碎装置、膜提取装置和进料安装架,所述超声波粉碎装置包括圆形料筒、制冷装置和超声波发生装置,所述圆形料筒包括腔体和进口槽,所述进口槽设置在腔体的上端,且进口槽与腔体密封连接,本实用新型通过对传统的中药检测提取装置的结构加以设置,实现了装置针对各种不同的质地药材的提取使用,并且通过低温超声粉碎技术可以保证药材的细胞破壁率极高,有效的将药物内的成分直接暴露出来,使药物让人体更加容易吸收,在超声粉碎后再次采用膜分离技术,利用化学成分分子量差异而达到分离目的,可以有效的滤除细菌、微粒、大分子杂质。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
分离、测定泊沙康唑Z2及其杂质的方法

本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种分离、测定泊沙康唑Z2及其杂质的方法。该方法包括:先使用液相色谱进行梯度洗脱分离,所述液相色谱的流动相为流动相A和流动相B的混合溶液;所述流动相A为乙酸铵‑甲酸‑水溶液;所述流动相B为有机溶剂;然后使用四极杆质谱仪进行质谱检测实现定量分析。该方法的检测限度达到了0.35ng/ml的极低浓度,而且可以达到ICH的控制要求,将杂质限度需要控制到2.5ppm以下,并且可以使得Z2和Z2h很好分离,提高Z2h回收率至合格水平。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
一次性测定高硅耐热钢中元素含量的样品溶液的制备方法

本发明涉及一种一次性测定高硅耐热钢中元素含量的样品溶液的制备方法,包括:将耐热钢待测样品置于容器中,加入硝酸溶解,再加入HClO4和双氧水,将容器密封,放入微波消解装置进行溶解,溶解后冷却,冷却后定容,得到用于元素含量检测的样品溶液。本发明溶解速度快,一次溶解成功,用它来直接一次测定耐热钢的全元素,可缩短分析周期,提高工作效率,减少试剂消耗,减少了污染,降低了分析成本,使复杂的化学分析趋于简单化,提高工作效率。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
测定锡箔中高含量锑的方法

一测定锡箔中高含量锑的方法,属化学检测技术领域,包括试剂配制、试料称取、前处理溶解、稀释、波长选择、锑校准溶液配制、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度,实现了锡箔试料前处理溶解快速、锑标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握,检测结果准确可靠。测定范围:w(Sb)1.00%~5.00%。锡箔厚度:0.050mm。本发明解决了锡箔中微量锑的检测方法技术问题,对提高特殊用途锡箔的产品质量、生产效率、降低生产成本,提供了坚实基础;为特殊用途锡箔中高含量锑的快速准确定量分析,提供了可靠依据。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
汽车生产废水处理排水数据监测系统

本发明涉及一种汽车生产废水处理排水数据监测系统,包括数据采集监测器本体,在数据采集监测器本体的正面上方安装有LED显示屏,下方位置安装有太阳能电池板;数据采集监测器本体的顶部侧面上安装有高清视频头、通信数据连接串口、化学需氧量分析仪数据连接串口;在数据采集监测器本体的侧面上安装有USB数据连接串口、非金属超声检测仪数据连接串口、油类自动分析仪数据连接串口、总有机碳分析仪数据连接串口、水位测试仪数据连接串口、红外碳硫分析仪数据连接串口、碳氮分析仪数据连接串口和电源数据连接串口。该发明系统利用多种不同数据连接串口连接不同的数据分析仪,采集废水监测数据,并在显示屏显示,并用无线网络上传数据。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
锡青铜中微量锌含量的测定方法

本发明公开了一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪对锡青铜中微量锌含量的测定方法,属化学检测技术领域,其包括试料前处理、标准加入‑ICP原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度,实现了锡青铜试料前处理溶解快速、锌标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握,检测结果准确可靠。测定范围:w(Zn)0.0050%~5.00%。本发明解决了锡青铜中微量锌的检测方法技术问题,为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究,在锡青铜的生产熔炼过程中,对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本,提供了坚实基础;为锡青铜中微量锌的快速准确定量分析,提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

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重庆 - 重庆 来源:北方有色网 2023-03-19
测定渗锌剂中锌含量的方法

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中锌含量的方法,属化学检测技术领域,其包括试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试料处理、稀释定容、波长选择、锌标准溶液配制、校准曲线制备、ICP原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度。实现了渗锌剂试料前处理溶解快速、锌标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握,检测结果准确可靠。测定范围:w(Zn)20.00%~60.00%。本发明对提高渗锌剂的产品质量、生产效率、降低生产成本,提供了坚实基础;为渗锌剂中锌的快速准确定量分析,提供了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

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采用液相色谱法测定溴甲纳曲酮及其杂质的方法

本发明提供了一种溴甲纳曲酮及其制剂中杂质和含量测定的方法,属分析化学领域。所述的检测方法是用液相色谱法,非极性的固定相,在以缓冲溶液为流动相A,水与有机溶剂的混合溶剂为流动相B的流动相体系下,采用梯度洗脱,分离测定溴甲纳曲酮及其制剂的杂质和含量。采用该方法可以很好的将甲基纳曲酮与其它已知中间体杂质和未知杂质进行有效分离和测定。本法还可以用于溴甲纳曲酮及其中间体的质量控制。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。

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