本发明公开一种挂式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷的合成方法，是为了解决处理残余催化剂时产生酸性废水的问题。本发明以桥式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷为原料，包括以下步骤：将桥式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷置于反应瓶中，加入有机溶剂，待桥式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷完全溶解后，加入AlCl3负载型催化剂，反应温度为10℃～70℃，反应时间为1.5～3.5小时，反应液经处理得到挂式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷，其中AlCl3负载型催化剂的载体为硅胶、硅藻土、沸石或活性Al2O3，负载量为载体重量的40％～75％，AlCl3负载型催化剂的用量为桥式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷重量的10％～20％。本发明主要用于挂式－三环[5.2.1.02, 6]癸烷的合成。
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