权利要求
1.一种电池
正极材料，其特征在于，包括表面包覆聚合物电解质的正极粉体，所述聚合物电解质中含有烯丙基基团。
2.根据权利要求1所述的电池正极材料，其特征在于，所述聚合物电解质为烯丙基类接枝共聚物，优选支链含有烯丙基的聚环氧乙烷-烯丙基共聚物或支链含有烯丙基的聚碳酸乙烯酯-烯丙基共聚物;烯丙基接枝率质量百分比为10%~25%。
3.根据权利要求1所述的电池正极材料，其特征在于，所述聚合物电解质分子量为5000~15000。
4.一种电池正极片，其特征在于，包括如权利要求1~3任一项所述的电池正极材料、PVDF粘结剂、导电碳和光引发剂;所述PVDF粘结剂的PVDF链上包含-SH基团，所述电池正极材料中烯丙基与含有硫醇基的PVDF在紫外光作用下发生交联聚合。
5.根据权利要求4所述的电池正极片，其特征在于，所述PVDF粘结剂中硫醇含量为0.8~1.5mmol/g。
6.根据权利要求4所述的电池正极片，其特征在于，所述交联聚合的交联密度指数CDI=(G×S)/M×1000，……式1
其中，G为烯丙基接枝率质量百分比(wt%)，S为硫醇含量(mmol/g)，M为聚合物电解质分子量(g/mol)，M不含烯丙基支链的分子量;
所述交联密度指数CDI满足：1≤CDI≤3。
7.如权利要求1~3任一项所述的电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将正极粉体放入流化床反应器中，预热并通入高温气流;
步骤S2、将聚合物电解质包覆液通入所述流化床反应器中，雾化包覆液呈喷雾状;
步骤S3、所述正极粉体与所述包覆液在所述流化床反应器之中往复并干燥，最终得到表面包覆聚合物电解质的正极粉体。
8.如权利要求4~6任一项所述的电池正极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、正极匀浆：将如权利要求1~3任一项所述的电池正极材料、PVDF粘结剂、导电剂进行混合匀浆，同时加入光引发剂;
步骤B、正极涂布：合浆完成，浆料涂布后箔材进入紫外烘箱中进行固化及烘干，得到电池正极片。
9.根据权利要求8所述的电池正极片的制备方法，其特征在于，至少包括如下一个技术特征：
(1)步骤A中光引发剂为酰基膦氧化物;光引发剂用量为0.8~1.2wt%，基于PVDF粘结剂+导电剂总量的质量分数;
(2)步骤B中紫外波长为315~400nm，紫外强度为50~200mW/cm2，紫外照射时间为20~60s;
(3)步骤B中烘干温度为80~120℃。
10.如权利要求1~3任一项所述的电池正极材料、权利要求4~6任一项所述的电池正极片、权利要求7所述的电池正极材料的制备方法、权利要求8或9所述的电池正极片的制备方法在制备钠离子
电池材料、
锂离子电池材料中的应用。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及电池材料技术领域，具体而言，涉及一种电池正极材料、正极片及其制备方法、应用。
背景技术
[0002]由于钠的天然丰度和低成本，
钠离子电池(SIB)已经引起世界范围的关注。借助锂离子电池的丰富经验，钠离子电池得以快速发展。其中钠离子电池正极材料主要有层状和隧道型过渡金属氧化物、聚阴离子化合物、普鲁士蓝类似物和有机材料等。其中层状结构氧化物具有周期性层状结构、制备方法简单、比容量和电压较高，是钠离子电池的主要正极材料。
[0003]层状氧化物材料作为钠离子电池正极材料，具有高容量，高倍率的优点。但是在充放电过程中材料往往会出现铁迁移，铁迁移导致材料结构发生变化，材料发生不可逆相变并带来较大的体积变化，导致材料晶界出现裂纹，结构破坏，影响钠离子迁移，出现金属离子溶出，增加与
电解液副反应，使得循环过程中出现比容量和能量密度的衰减，产气产热严重。正极材料严重的体积变化还会带来材料与极片的剥离，
电芯的安全性存在风险。
[0004]有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0005]本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种电池正极材料、正极片及其制备方法、应用，通过烯丙基化电解质+硫醇化PVDF组合，利用材料的光敏特性，制备出具有光聚合能力的正极片，正极表面包覆的烯丙基化电解质和硫醇化PVDF交联后能够使极片剥离力有很大提升，同时交联网络能够抑制循环过程中的界面剥离，有效降低循环过程中的界面阻抗，利于循环性能提升。
[0006]为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种电池正极材料，包括表面包覆聚合物电解质的正极粉体，所述聚合物电解质中含有烯丙基。
[0007]进一步地，所述聚合物电解质为烯丙基类接枝共聚物，优选支链含有烯丙基的聚环氧乙烷-烯丙基共聚物或支链含有烯丙基的聚碳酸乙烯酯-烯丙基共聚物;烯丙基接枝率质量百分比为10%~25%。
[0008]进一步地，所述聚合物电解质分子量为5000~15000。
[0009]一种电池正极片，包括上述电池正极材料、PVDF粘结剂、导电碳和光引发剂;所述PVDF粘结剂的PVDF链上包含-SH基团，所述电池正极材料中烯丙基与含有硫醇基的PVDF在紫外光作用下发生交联聚合。
[0010]进一步地，所述PVDF粘结剂中硫醇含量为0.8~1.5mmol/g。
[0011]进一步地，所述交联聚合的交联密度指数CDI=(G×S)/M×1000，……式1
其中，G为烯丙基接枝率质量百分比(wt%)，S为硫醇含量(mmol/g)，M为聚合物电解质分子量(g/mol)，M不含烯丙基支链的分子量;
所述交联密度指数CDI满足：1≤CDI≤3。
[0012]上述电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将正极粉体放入流化床反应器中，预热并通入高温气流;
步骤S2、将聚合物电解质包覆液通入所述流化床反应器中，雾化包覆液呈喷雾状;
步骤S3、所述正极粉体与所述包覆液在所述流化床反应器之中往复并干燥，最终得到表面包覆聚合物电解质的正极粉体。
[0013]上述电池正极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤A、正极匀浆：将上述电池正极材料、PVDF粘结剂、导电剂进行混合匀浆，同时加入光引发剂;
步骤B、正极涂布：合浆完成，浆料涂布后箔材进入紫外烘箱中进行固化及烘干，得到电池正极片。
[0014]进一步地，步骤A中光引发剂为酰基膦氧化物;光引发剂用量为0.8~1.2wt%，基于PVDF粘结剂+导电剂总量的质量分数。
[0015]进一步地，步骤B中紫外波长为315~400nm，紫外强度为50~200mW/cm2，紫外照射时间为20~60s。
[0016]进一步地，步骤B中烘干温度为80~120℃。
[0017]上述的电池正极材料、电池正极片、电池正极材料的制备方法、电池正极片的制备方法在制备钠离子电池材料、锂离子电池材料中的应用。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明电池正极片通过烯丙基化电解质+硫醇化PVDF组合，利用材料的光敏特性，制备出具有光聚合能力的正极片，正极表面包覆的烯丙基化电解质和硫醇化PVDF交联后能够使极片剥离力有很大提升，同时交联网络能够抑制循环过程中的界面剥离，有效降低界面阻抗，利于循环性能提升。
[0019]2.本发明电池正极材料，对正极材料进行聚合物电解质包覆，聚合物电解质具有较高的离子传导能力，提升正极材料的导离子性能，同时能在正极表面形成较为致密的包覆层，在充放电过程中减少正极材料金属溶出、与电解液的副反应等;聚合物电解质中修饰了光敏基团，能够与改性后PVDF在紫外光照射下聚合，形成结合力更强的-C-S-共价交联网络结构提升极片剥离力，减少胶量，提升活性物质用量，提升电芯能量密度，同时能够降低极片在反复充放单过程中出现的体积膨胀过大的情况，提升电芯循环稳定性。
[0020]3.本发明电池正极材料制备方法通过流化床工艺将聚合物电解质包覆在正极材料表面，所得的包覆层均匀且致密，同时可以较为精确的控制包覆层厚度，对后续材料一致性、材料达到最优电性能有很大的帮助。
[0021]4.本发明电池正极片制备方法在涂布烘干过程中引入紫外光照射工艺，在不影响生产效率的前提下增加光聚合工艺，提升极片剥离力，减少极片在循环过程中的体积变化。
[0022]5.本发明电池正极材料、正极片及其制备方法可应用于钠离子电池材料、锂离子电池材料制备，正极材料不仅限于钠电层氧正极材料，也可以是钠电聚阴材料或者
锂电材料。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本发明实施例1中电池正极片制备工艺流程图。
具体实施方式
[0025]下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]一种电池正极材料，包括表面包覆聚合物电解质的正极粉体;
优选地，正极粉体D50≤12um，主要是保证聚合物电解质包覆层的连贯性和均匀性;
优选地，聚合物电解质包覆层厚度为50~200nm，包括但不限于50nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm、200nm;包覆层过薄，达不到保护正极粉料的效果;包覆层过厚会增加界面阻抗，不利于离子传导;
本发明对正极材料进行聚合物电解质包覆，聚合物电解质具有较高的离子传导能力，提升正极材料的传导离子性能，同时能在正极表面形成较为致密的包覆层，在充放电过程中减少正极材料金属溶出、与电解液的副反应等;
优选地，正极粉体为钠电层状氧化物正极材料，通式为NaxTMO2-δ，0.5
优选地，正极粉体为钠电聚阴材料，通式为Na4Fex(PO4)2P2O7(2≤x≤3)或NaM2(XO4)3，其中M可以被Fe、V、Mn、Mg、Al中的一种或多种取代，X可以是P或者S等元素;
优选地，正极粉体为锂电三元正极材料，通式为LiNiaCobMncO2-y，其中-0.1≤y≤0.5，a+b+c=1;
优选地，正极粉体为锂电磷酸盐正极材料，通式为LiMPO4，其中M为Fe、Ni、Mn、Co等中的一种或多种;
优选地，聚合物电解质中含有烯丙基;
优选地，聚合物电解质为烯丙基类接枝共聚物;
优选地，聚合物电解质为开环聚合物主链接枝烯丙基支链的共聚物;
优选地，聚合物电解质为聚环氧乙烷-烯丙基共聚物(如PEO-CH2-CH=CH2)，或聚碳酸乙烯酯-烯丙基共聚物(如PEC-CH2-CH=CH2);
优选地，聚环氧乙烷(PEO)、聚碳酸乙烯酯(PEC)的分子量均为5000~15000，包括但不限于5000、6000、7000、8000、9000、10000、11000、12000、13000、14000、15000，聚环氧乙烷(PEO)、聚碳酸乙烯酯(PEC)的分子量在此范围内，能够同时保证材料的离子电导率和机械强度;若分子量<5000，聚合物强度不够，在制备过程中流化床雾化时会滴液不均，形成岛状结构，不能起到正极保护膜的作用;若分子量>15000则聚合物离子电导率下降，影响电芯的倍率及低温性能;
优选地，烯丙基接枝率质量百分比为10%~25%，包括但不限于10%、11%、12%、13%、14%、15%，接枝率过低会导致与PVDF光聚合程度不够，不能达成增加剥离力、减少胶液添加量的目的，若接枝率过高导致材料与PVDF聚合程度较高，影响正极片的电解液浸润性以及导电能力;
一种电池正极片，包括上述电池正极材料、PVDF(聚偏氟乙烯)粘结剂、导电碳和光引发剂;PVDF粘结剂的PVDF链上包含-SH基团，正极材料中烯丙基与含有硫醇基的PVDF在紫外光作用下发生交联聚合;
优选地，PVDF粘结剂为硫醇基改性PVDF，通过亲核取代反应在PVDF链上引入-SH基团;
本发明聚合物电解质中修饰了光敏基团(光敏基团是烯丙基中的碳碳双键C=C，修饰过程为碳碳双键+硫醇基生成C-S-C)，能够与改性后PVDF在紫外光照射下聚合，形成结合力更强的-C-S-共价交联网络结构，提升极片剥离力，减少胶量，提升活性物质用量，提升电芯能量密度，同时能够降低极片在反复充放电过程中出现的体积膨胀过大的情况，提升电芯循环稳定性;
优选地，PVDF粘结剂中硫醇含量为0.8~1.5mmol/g，包括但不限于0.8mmol/g、0.9mmol/g、1.0mmol/g、1.1mmol/g、1.2mmol/g、1.3mmol/g、1.4mmol/g、1.5mmol/g，能够保证极片循环时膨胀率下降，同时保证极片电性能不受影响，而且-SH基团含量超过1.5mmol/g时，PVDF溶解性恶化，不能完全溶解会影响匀浆效果;
本发明通过烯丙基化电解质+硫醇化PVDF组合，利用材料中碳碳双键的光敏特性，制备出具有光聚合能力的正极片，正极表面包覆的烯丙基化电解质和硫醇化PVDF交联后能够使极片剥离力有很大提升，同时交联网络能够抑制循环过程中的界面剥离，有效降低界面阻抗，利于循环性能提升;
优选地，交联聚合的交联密度指数(CDI)需满足：1≤CDI≤3，其中交联密度指数CDI=(G×S)/M×1000;G为烯丙基接枝率质量百分比(wt%)，S为硫醇含量(mmol/g)，M为聚合物电解质分子量(g/mol)，M不含烯丙基支链的分子量;
当CDI<1时，聚合物电解质与PVDF聚合程度不够，极片出现界面分层或者局部微裂纹产生，导致阻抗过大，影响克容量发挥和后续循环性能，当CDI>3时，聚合物电解质与PVDF交联程度过高，导致极片柔韧性下降，包覆层可能出现脆断，离子传导受阻;当交联密度指数(CDI)需满足：1≤CDI≤3时，性能最优。
[0027]上述电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将正极粉体放入流化床反应器中，预热并通入高温气流;
步骤S2、将聚合物电解质包覆液通入流化床反应器中，雾化包覆液呈喷雾状;
步骤S3、正极粉体与包覆液在流化床反应器之中往复并干燥，最终得到表面包覆聚合物电解质的正极粉体;
本发明通过流化床包覆技术将聚合物电解质均匀定量的包覆到正极材料表面，形成致密的保护层，同时提供离子快速通道，有利于减少电芯内部在循环过程中的副反应，提高循环保持率，降低产气的风险;
本发明专利通过流化床工艺将聚合物电解质包覆在钠电层氧正极材料表面，所得的包覆层均匀且致密，同时可以较为精确的控制包覆层厚度，对后续材料一致性、材料达到最优电性能有很大的帮助;
优选地，流化床反应器气氛为氮气、氩气、氦气等惰性气体中的一种或多种;
优选地，流化床反应器载气温度为90~120℃，包括但不限于90℃、100℃、110℃、120℃;温度太低不利于包覆层干燥，容易导致粉料结块，包覆不均匀;温度过高，超过120℃会导致聚合物电解质分解失效;
优选地，流化床雾化装置压力为0.2~0.4MPa，包括但不限于0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa;压力过低雾化效果差，导致包覆不均;压力过高容易损坏设备;
优选地，包覆液固含量为6~10wt%，包括但不限于6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%，固含超过10%容易导致喷嘴堵塞，固含过低影响生产效率。
[0028]上述电池正极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤A、正极匀浆：将上述电池正极材料、PVDF粘结剂、导电剂进行混合匀浆，同时加入光引发剂;
步骤B、正极涂布：合浆完成，浆料涂布后箔材进入紫外烘箱中进行固化及烘干，得到电池正极片;
优选地，步骤A中光引发剂为酰基膦氧化物，光引发剂用量为0.8~1.2wt%(基于PVDF粘结剂+导电剂总量的质量分数);若光引发剂用量<0.8wt%，会导致固化不足;若光引发剂用量>1.2wt%，会在电池中残留过多的分解产物，导致产气加剧;
优选地，步骤B中浆料涂布极片单面面密度≤25mg/cm2，若面密度过高会导致紫外固化不完全;
优选地，步骤B中紫外波长为315~400nm，包括但不限于315nm、320nm、325nm、330nm、335nm、340nm、345nm、350nm、355nm、360nm、365nm、370nm、375nm、380nm、385nm、390nm、395nm、400nm，紫外强度为50~200mW/cm2，包括但不限于50mW/cm2、100mW/cm2、150mW/cm2、200mW/cm2，紫外照射时间为20~60s，包括但不限于20s、30s、40s、50s、60s，使得正极材料表面光敏基团与PVDF中的硫醇基更好的进行交联，能够保证交联完全，同时不至于过度反应导致极片变脆;
优选地，步骤B中烘干温度为80~120℃，包括但不限于80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，使得极片能够被烘干，极卷不粘料，而且又不至于烘干温度过高导致极片开裂;
本发明在涂布烘干过程中引入紫外光照射工艺，在不影响生产效率的前提下增加光聚合工艺，提升极片剥离力，减少极片在循环过程中的体积变化。
[0029]实施例1
一种电池正极片的制备方法，包括如下步骤：
a. 正极材料包覆：将正极活性物质粉体(NaNi0.33Fe0.33Mn0.34O2)放入流化床反应器底座中，组装流化床机器，100℃预热并通入高温氮气气流。将烯丙基接枝率为15%的聚环氧乙烷-烯丙基共聚物(PEO-CH2-CH=CH2)(PEO分子量10000)包覆液放入烧杯中，包覆液固含为8%，通过蠕动泵将包覆液通入流化床反应器中，同时打开雾化装置高压气流入口，在0.4MPa气流压力下包覆液呈喷雾状，此时正极粉体与包覆液在流化床反应器之中往复并干燥，最终得到包覆后的正极材料;
b. 正极匀浆：将97%正极材料、1% 1mmol/g硫醇基改性的PVDF胶粘剂胶粉、2%导电碳，同时加入1wt%光引发剂(基于PVDF胶粘剂+导电剂总量的质量分数)，进行混合匀浆;
c. 正极涂布：合浆完成，按照15.3mg/cm2的单面面密度进行涂布，随着传动辊的转动涂布后箔材进入紫外烘箱中在波长为365nm，强度为100mW/cm2的紫外光下进行40s照射固化及110℃烘干，即得到电池正极片。
[0030]实施例1交联聚合的交联密度指数(CDI)为1.5;将电池正极片与
硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0031]实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤a中采用烯丙基接枝率为10%的聚环氧乙烷-烯丙基共聚物(PEO-CH2-CH=CH2)包覆液。其余步骤与实施例1相同。
[0032]实施例2交联聚合的交联密度指数(CDI)为1;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0033]实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤a中采用烯丙基接枝率为25%的聚环氧乙烷-烯丙基共聚物(PEO-CH2-CH=CH2)包覆液。其余步骤与实施例1相同。
[0034]实施例3交联聚合的交联密度指数(CDI)为2.5;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0035]实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤a中包覆液中聚环氧乙烷-烯丙基共聚物(PEO-CH2-CH=CH2)的PEO分子量为8000。其余步骤与实施例1相同。
[0036]实施例4交联聚合的交联密度指数(CDI)为1.88;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0037]实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤a中采用烯丙基接枝率为15%的聚碳酸乙烯酯-烯丙基共聚物(PEC-CH2-CH=CH2)(PEC分子量为13000)的包覆液。其余步骤与实施例1相同。
[0038]实施例5交联聚合的交联密度指数(CDI)为1.15;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0039]实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤a中采用正极粉体为LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2。其余步骤与实施例1相同。
[0040]实施例6交联聚合的交联密度指数(CDI)为1.5;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0041]实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤b中采用0.8mmol/g硫醇基改性的PVDF胶粘剂胶粉。
[0042]实施例7交联聚合的交联密度指数(CDI)为1.2;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0043]实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤b中采用1.5mmol/g硫醇基改性的PVDF胶粘剂胶粉。
[0044]实施例8交联聚合的交联密度指数(CDI)为2.25;将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0045]实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤b中加入0.8wt%光引发剂(基于PVDF胶粘剂+导电剂总量的质量分数)。其余步骤与实施例1相同。
[0046]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0047]实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤b中加入1.2wt%光引发剂(基于PVDF胶粘剂+导电剂总量的质量分数)。其余步骤与实施例1相同。
[0048]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0049]对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤a中采用聚环氧乙烷(PEO)包覆液。其余步骤与实施例1相同。
[0050]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0051]对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤b中采用普通PVDF胶粘剂胶粉。其余步骤与实施例1相同。
[0052]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0053]对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤b中不加入光引发剂。其余步骤与实施例1相同。
[0054]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0055]对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤c中涂布单面面密度为30mg/cm2。其余步骤与实施例1相同。
[0056]将电池正极片与硬碳负极组装成全电池，并进行测试，测试结果见表1。
[0057]试验例：
一、将实施例1~10、对比例1~4制备的电池正极片进行剥离强度测试：
测试方法如下：
裁切极片：从辊压后的正/负极片中，使用定制刀模裁取出尺寸约为400mm长、10-50mm宽的极片。
[0058]粘贴固定极片：准备一块尺寸约为200-300mm长、40-60mm宽的平整薄钢板。在钢板中央位置贴上一条长度稍长于样品、宽度与极片相等的双面胶。确保双面胶与钢板紧密贴合，无气泡或褶皱。
[0059]粘贴极片：撕去双面胶的覆盖纸，将裁切好的极片紧密粘贴在胶条上，确保极片与胶纸完全贴合，以保证测试时的宽度一致性。
[0060]进行剥离强度测试：首先，准备好万能拉力试验机以及两个夹具。将已粘贴固定极片的钢板平稳地插入下夹具，并确保垂直固定。随后，将未贴胶的极片插入上夹具，并与下夹具中的极片成180°(或90°)的角度进行固定。接下来，进行校准和清零操作，并设定好测试所需的宽度、剥离长度以及速度参数。然后，启动测试，系统将自动记录剥离强度曲线和平均值。
[0061]二、将实施例1~10、对比例1~4制备的电池正极片与硬碳负极组装成全电池，电解液为1mol/L的NaPF6/EC+DEC (EC:DEC=3：7体积比)+FEC(10wt%)，添加剂为0.3wt%的NaDFOB，电解液注液系数范围为3-7g/Ah;
三、全电池预充化成工步：0.05C恒流充电至3.0V，0.1C恒流充电至3.2V，0.1C恒流充电至4.1V，0.2C放电至1.5V;
四、全电池倍率测试工步：电压范围1.5-4.1V，0.33C恒流恒压充电，0.33C恒流放电两周，0.33C恒流恒压充电，5C恒流放电一周;
五、全电池循环测试工步：电压范围1.5-4.1V，0.5C恒流恒压充电，1C恒流放电100周;
实施例1~10、对比例1~4制备的电池正极片剥离强度测试结果、组装成全电池的测试结果如表1所示。
[0062]表1 实施例1~10、对比例1~4制备的电池正极片性能测试结果汇总
[0063]由表1可知，本发明通过实施例1与对比例1，2，3进行比较，光敏基团、硫醇基团、光引发剂是缺一不可的，若缺少其中任意一个，材料表面包覆的聚合物无法与PVDF胶粉进行交联，无法形成更优的导电网络及颗粒束缚网络，导致极片剥离力降低，同时全电克容量发挥下降，倍率性能降低，循环保持率下降。通过实施例1与对比例4进行比较，当面密度过厚时极片剥离力会下降，克容量发挥较差，倍率及循环性能均有所下降，因为面密度过厚紫外光无法穿透，导致下层材料表面包覆的聚合物与PVDF胶粉交联程度不够，不能形成完整地导电网络及颗粒束缚网络。
说明书附图(1)
声明：
“电池正极材料、正极片及其制备方法、应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：蜂巢能源科技股份有限公司
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