权利要求
1.一种高综收的
锂电池
隔膜涂覆浆料，其特征在于，所述浆料包括基料和助剂，所述助剂为粒径为3-5μm的颗粒助剂，所述颗粒助剂的质量占浆料总质量的1-7wt%。
2.根据权利要求1所述的
锂电池隔膜涂覆浆料，其特征在于，所述颗粒助剂为聚甲基丙烯酸甲酯颗粒。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜涂覆浆料，其特征在于，所述基料包括以下重量份的原料：纳米
陶瓷粉体35-40份，去离子水48-54份，分散剂1-3份，润湿剂0.5-1.5份，胶黏剂3.0-5.0份，固化剂1.0-2.5份，消泡剂0.5-1.0份。
4.根据权利要求3所述的锂电池隔膜涂覆浆料，其特征在于，所述胶黏剂为丙烯酸酯类共聚物，所述固化剂为丙烯酸及其衍生物的共聚物。
5.一种如权利要求1所述的锂电池隔膜涂覆浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，加入纳米陶瓷粉体，搅拌形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，高速分散得到浆料;
S3、将S2所得浆料砂磨至粒径D50≤1.5μm,D100≤7.0μm，得到细磨浆料;
S4、向细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，搅拌均匀，得到锂电池隔膜涂覆浆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中纳米陶瓷粉体的加入速度为100-125 kg/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌速度为50-80 r/min，搅拌时间为60-90min。
8. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中搅拌速度为50-80 r/min，搅拌时间为30-50min。
9. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，砂磨的转速为1100-1300r/min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，搅拌的速度为50-80r/min，搅拌时间为60-90min。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及锂电池隔膜涂覆技术领域，具体是一种高综收的锂电池隔膜涂覆浆料及其制备方法。
背景技术
[0002]应用于
新能源汽车中的锂电池隔膜是一种经特殊成型的高分子薄膜，其材料特性决定了其耐热性较差，在隔膜表面进行耐热涂层涂覆成为这种高分子隔膜改性的有效手段。
[0003]然而，在锂电池涂覆产品的加工制造过程中，无法避免的因涂层厚度一致性差，导致成品膜因“厚度不均、膜面斜皱/菱形纹”报废比例较高，其表面涂层和产品外观如图1中a、b所示，产品综合收得率较低，使得隔膜成品加工制造成本持续居高不下。随着近年来，新能源汽车相关补贴政策退潮，市场内卷严重，提升涂覆产品综合收得率，成为锂电池隔膜制造商的核心攻关点。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种高综收的锂电池隔膜涂覆浆料配方及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。经研究，实际生产过程中出现的厚度一致性差引起的隔膜外观缺陷，究其根源是厚度异常区域经过无数次重复卷绕，其累积效应在膜面的表象。
[0005]为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种高综收的锂电池隔膜涂覆浆料，所述浆料包括基料和助剂，所述助剂为粒径为3-5μm的颗粒助剂，所述颗粒助剂的质量占浆料总质量的1-7wt%。
[0006]其中，所述颗粒助剂为聚甲基丙烯酸甲酯颗粒。
[0007]其中，所述基料包括以下重量份的原料：纳米陶瓷粉体35-40份，去离子水48-54份，分散剂1-3份，润湿剂0.5-1.5份，胶黏剂3.0-5.0份，固化剂1.0-2.5份，消泡剂0.5-1.0份。
[0008]其中，所述胶黏剂为丙烯酸酯类共聚物，所述固化剂为丙烯酸及其衍生物的共聚物。
[0009]本发明还提供一种锂电池隔膜涂覆浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，加入纳米陶瓷粉体，搅拌形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，高速分散得到浆料;
S3、将S2所得浆料砂磨至粒径D50≤1.5μm,D100≤7.0μm，得到细磨浆料;
S4、向细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，搅拌均匀，得到锂电池隔膜涂覆浆料。
[0010]其中，步骤S1中纳米陶瓷粉体的加入速度为100-125 kg/min。
[0011]其中，步骤S1中搅拌速度为50-80 r/min，搅拌时间为60-90min。
[0012]其中，步骤S2中搅拌速度为50-80 r/min，搅拌时间为30-50min。
[0013]其中，步骤S3中，砂磨的转速为1100-1300 r/min。
[0014]其中，步骤S4中，搅拌的速度为50-80r/min，搅拌时间为60-90min。
[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过改良浆料配方，在浆料体系中添加特定用量比例的颗粒助剂，同时限定颗粒助剂的粒径，将涂布不均的涂层面中嵌入大颗粒，用少量的大颗粒支撑起涂层厚度，使得涂层结构发生根本变化，最终实现涂覆产品综合收得率提升，降低涂覆产品不良率，降低生产制造成本，提升产品的市场竞争力。
附图说明
[0016]图1中a为现有技术隔膜表面涂层的示意图，b为现有技术制备的隔膜产品外观图;
图2中a为实施例1制备的隔膜表面涂层的示意图，b为实施例1制备的隔膜产品外观图。
具体实施方式
[0017]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
[0018]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0019]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0020]以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
[0021]本发明实施例中使用的原料规格参数如表1所示。
[0022]表1
[0023]本发明各实施例以及对比例的原料组成如表2所示：
表2
[0024]实施例1
一种浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，以110 kg/min的速度加入纳米陶瓷粉体，以60 r/min的转速搅拌75 min，形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，以60r/min的转速高速分散40 min;
S3、将S2所得浆料经砂磨机研磨至粒径D50=0.8μm，D100=3.0μm，得到细磨浆料，其中，砂磨使用氧化锆磨珠，砂磨分散的转速为1200 r/min，颗粒粒径的测试方法为激光衍射法，ISO13320;
S4、向所述细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，以50 r/min的转速搅拌90 min，制得所述浆料。
[0025]其中，各组分用量按表2所示执行。
[0026]对比例1
与实施例1的区别仅在于，原料中不添加颗粒助剂，其他操作与实施例1保持一致。
[0027]实施例2
一种浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，以110 kg/min的速度加入纳米陶瓷粉体，以60 r/min的转速搅拌75 min，形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，以60r/min的转速高速分散40 min;
S3、将S2所得浆料经砂磨机研磨至粒径D50=0.8μm，D100=3.0μm，得到细磨浆料，其中，砂磨使用氧化锆磨珠，砂磨分散的转速为1200 r/min，颗粒粒径的测试方法为激光衍射法，ISO13320;
S4、向所述细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，以50 r/min的转速搅拌90 min，制得所述浆料。
[0028]其中，各组分用量按表2所示执行。
[0029]实施例3
一种浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，以100 kg/min的速度加入纳米陶瓷粉体，以50 r/min的转速搅拌90 min，形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，以50r/min的转速高速分散50 min;
S3、将S2所得浆料经砂磨机研磨至粒径D50=0.7μm，D100=3.5μm，得到细磨浆料，其中，砂磨使用氧化锆磨珠，砂磨分散的转速为1100 r/min，颗粒粒径的测试方法为激光衍射法，ISO13320;
S4、向所述细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，以60 r/min的转速搅拌75 min，制得所述浆料。
[0030]其中，各组分用量按表2所示执行。
[0031]实施例4
一种浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将去离子水置于容器中，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌至分散剂溶解，以125 kg/min的速度加入纳米陶瓷粉体，以80 r/min的转速搅拌60 min，形成预混浆料;
S2、向所述预混浆料中加入润湿剂，以80r/min的转速高速分散30 min;
S3、将S2所得浆料经砂磨机研磨至粒径D50=1.5μm，D100=7.0μm，得到细磨浆料，其中，砂磨使用氧化锆磨珠，砂磨分散的转速为1300 r/min，颗粒粒径的测试方法为激光衍射法，ISO13320;
S4、向所述细磨浆料中加入胶黏剂、固化剂、消泡剂以及颗粒助剂，以80 r/min的转速搅拌60 min，制得所述浆料。
[0032]其中，各组分用量按表2所示执行。
[0033]实施例5-6与实施例1的区别仅在于，原料中颗粒助剂的用量不同，如表2所示，其他操作与实施例1保持一致。
[0034]使用实施例1-6与对比例1分别制备的浆料进行涂覆实验和性能测试。
[0035]选用相同规格的9μm基膜，分别使用实施例1-6和对比例1浆料进行涂覆实验。对比例1的涂布厚度为 3μm，实施例1-5的涂布厚度为 2.5μm。将涂布后的涂覆隔膜进行相同宽度109mm裁切。统计相应的涂覆成品综合收得率。
[0036]成品外观检测方法为：强光手电与膜面平行方向进行照射，若无缺陷则判定为A品;有缺陷则判定为F品。厚度不均不良是指厚度不均，在膜面呈现凹陷或起皱褶。
[0037]经统计，测试结果如表3所示。
[0038]表3
[0039]通过表3可知，在浆料配方体系中增加颗粒助剂后，厚度不均不良卷数由15卷降低为1卷，实施例1-6的综合收得率相较于对比例1均有明显提升，最佳的产品综合收得率达到94.44%，综合收得率为对比例1的1.6倍。
[0040]实施例1-4中，随着颗粒助剂的添加量逐步增多，产品的综合收得率呈现逐渐上升趋势;对比实施例1、5-6可知，颗粒助剂的添加量进一步增加，成品膜的A品率并未进一步提升，造成生产成本增加。综合生产制造成本因素以及综合收得率核算得知，颗粒助剂的添加量占浆料中其余组分总重量的2-4wt%时，成本和性能较佳。
[0041]本发明通过在浆料体系中添加特定用量比例的颗粒助剂，同时限定颗粒助剂的粒径，将涂层面中嵌入大颗粒，用少量的大颗粒支撑起涂层厚度，使得涂层结构发生根本变化，如图2中a所示。克服了现有技术因涂层厚度一致性差导致的成品膜“厚度不均、膜面斜皱/菱形纹”的问题，产品外观厚度均匀，膜面无缺陷，如图2中b所示，最终实现涂覆产品综合收得率提升。
[0042]上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
[0043]需要特别指出的是，本说明书及附图中列举的各项实施例，旨在阐释本发明的技术方案及其优点，而非对本发明的保护范围进行限定。在不背离本发明核心思想和技术效果的前提下，本领域技术人员可以对所述实施例的结构布置、工艺参数、材料选型、控制逻辑等进行任何形式的改进、替换、组合或变形;凡是基于同等构思而做出的显而易见的变动，均应视为本发明的等同方案，并应包含在本发明的权利要求书所界定的保护范围之内。本发明的实际保护范围以附后的权利要求书为准，并应结合说明书及附图予以正确理解。
说明书附图(2)
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“高综收的锂电池隔膜涂覆浆料及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：合肥星源新能源材料有限公司
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