权利要求
1.一种气态镁还原制备钽粉的装置,其特征在于,包括:
反应容器:用于设置原料镁块、氧化钽;
所述反应容器包括:
反应塔盘,设置在炉体内部,用于放置氧化钽;
电阻丝,设置环绕于炉体外侧,用于形成均匀加热区;
镁源供给系统:用于通过加热使镁汽化形成气态镁源;
所述镁源供给系统包括:
镁块放置区:设置于炉体底部,用于均匀放置镁块;
水冷保温盖:设置在炉体顶端的进料口处,防止盖体温度过高;
气路系统:设置在炉体底部,用于通入高纯氩气作为保护气;
温度传感器,设置在电加热井式炉内,用于监测反应时温度的变化。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述反应容器为圆柱形不锈钢炉体,内壁衬耐高温隔热材料氧化铝纤维毡。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述反应塔盘有多层,采用高纯钽片制成,均水平安置在炉中。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述电阻丝功率为5-8kW,最高耐温1200-1400℃。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述反应塔盘为3-5层,层间距相同。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述镁块放置区为圆柱形容器,内置孔径为4-6mm的多孔隔板。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述装置的气态镁还原制备钽粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
还原反应:
将氧化钽均匀铺放于上层塔盘,镁块置于炉体底部,通入高纯氩气置换炉内空气4-8次,加热使镁汽化,在900-1200℃下充分反应;
后处理:
反应产物经水冷仓冷却后,依次进行水洗、酸洗及真空干燥处理。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述氧化钽粉末铺放厚度为2-4mm,镁块与氧化钽的摩尔比为(5-8):1。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述氩气流量为
200-300mL/min,升温速率为5-10℃/min。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述还原反应包括:从室温以5-8℃/min的升温速率
声明:
“气态镁还原制备钽粉的装置及方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)