权利要求
1.一种气态镁还原制备钽粉的装置，其特征在于，包括：
反应容器：用于设置原料镁块、氧化钽;
所述反应容器包括：
反应塔盘，设置在炉体内部，用于放置氧化钽;
电阻丝，设置环绕于炉体外侧，用于形成均匀加热区;
镁源供给系统：用于通过加热使镁汽化形成气态镁源;
所述镁源供给系统包括：
镁块放置区：设置于炉体底部，用于均匀放置镁块;
水冷保温盖：设置在炉体顶端的进料口处，防止盖体温度过高;
气路系统：设置在炉体底部，用于通入高纯氩气作为保护气;
温度传感器，设置在电加热井式炉内，用于监测反应时温度的变化。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应容器为圆柱形不锈钢炉体，内壁衬耐高温隔热材料
氧化铝纤维毡。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应塔盘有多层，采用高纯钽片制成，均水平安置在炉中。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述电阻丝功率为5-8kW，最高耐温1200-1400℃。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应塔盘为3-5层，层间距相同。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述镁块放置区为圆柱形容器，内置孔径为4-6mm的多孔隔板。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述装置的气态镁还原制备钽粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
还原反应：
将氧化钽均匀铺放于上层塔盘，镁块置于炉体底部，通入高纯氩气置换炉内空气4-8次，加热使镁汽化，在900-1200℃下充分反应;
后处理：
反应产物经水冷仓冷却后，依次进行水洗、酸洗及真空干燥处理。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述氧化钽粉末铺放厚度为2-4mm，镁块与氧化钽的摩尔比为(5-8):1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述氩气流量为
200-300mL/min，升温速率为5-10℃/min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述还原反应包括：从室温以5-8℃/min的升温速率加热至900-950℃，同时将压力控制在0.10-0.12MPa，在此条件下保温4-6h;保温结束后，调节炉内压力为0.03-0.05Pa，以8-10℃/min升温的升温速率加热至1095-1200℃保温0.5-1h停电降温。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述后处理包括：60-80℃热纯水水洗至电导率≤50μS/cm，10-20%盐酸在55-65℃下搅拌酸洗4-6h，水洗至中性，最后在75-85℃、真空度-0.1MPa至-0.09MPa条件下干燥8-10h。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种立式多层气态镁还原制备高纯度钽粉的装置及方法，适用于电子元器件用钽粉的规模化生产。
背景技术
[0002]在电子工业领域，钽电容器凭借其高比容、长寿命、耐高温等性能，广泛应用于航空航天、
新能源汽车、5G通信等关键领域。而钽粉作为钽电解电容器的核心原材料，其品质优劣直接关乎电容器的性能与可靠性。具体而言，钽粉中的氧含量过高，会显著增加电容器的漏电流，降低其稳定性和使用寿命;颗粒均匀性差，则会导致电容器内部电场分布不均，容易引发局部过热甚至击穿现象;松装密度不达标，会影响电容器的填充效率和整体性能。
[0003]目前，钽粉制备的传统镁热还原工艺面临着严峻的技术瓶颈。该工艺采用固态镁作为还原剂，在还原氧化钽的过程中，由于固态镁与氧化钽的接触仅发生在有限的表面区域，难以实现充分且均匀的混合，导致大量氧化钽无法充分参与反应。由于反应的不充分和不均匀，钽粉中的氧元素难以得到有效控制，氧含量波动范围大，进一步影响了钽粉的品质和后续应用。
发明内容
[0004]有鉴于此，一方面，一些实施例公开了一种气态镁还原制备钽粉的装置，包括：
[0005]反应容器：用于设置原料镁块、氧化钽;
[0006]所述反应容器包括：
[0007]反应塔盘，设置在炉体内部，用于放置氧化钽;
[0008]电阻丝，设置环绕于炉体外侧，用于形成均匀加热区;
[0009]镁源供给系统：用于通过加热使镁汽化形成气态镁源;
[0010]所述镁源供给系统包括：
[0011]镁块放置区：设置于炉体底部，用于均匀放置镁块;
[0012]水冷保温盖：设置在炉体顶端的进料口处，防止盖体温度过高;
[0013]气路系统：设置在炉体底部，用于通入高纯氩气作为保护气;
[0014]温度传感器，设置在电加热井式炉内，用于监测反应时温度的变化。
[0015]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的装置，反应容器为圆柱形不锈钢炉体，内壁衬耐高温隔热材料氧化铝纤维毡。
[0016]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的装置，反应塔盘有多层，采用高纯钽片制成，均水平安置在炉中。
[0017]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的装置，电阻丝功率为5-8kW，最高耐温1200-1400℃。
[0018]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的装置，反应塔盘为3-5层。
[0019]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的装置，镁块放置区为圆柱形容器，内置孔径为4-6mm的多孔隔板。
[0020]另一方面，一些实施例公开了一种气态镁还原制备钽粉的方法，包括：还原反应：
[0021]将氧化钽均匀铺放于上层塔盘，镁块置于炉体底部，通入高纯氩气置换炉内空气4-8次，加热使镁汽化，在900-1200℃下充分反应;
[0022]后处理：
[0023]反应产物经水冷仓冷却后，依次进行水洗、酸洗及真空干燥处理。
[0024]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的方法，氧化钽粉末铺放厚度为2-4mm，镁块与氧化钽的摩尔比为(5-8):1。
[0025]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的方法，氩气流量为200-300mL/min，升温速率为5-10℃/min。
[0026]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的方法，还原反应包括：从室温以5-8℃/min的升温速率加热至900-950℃，同时将压力控制在0.10-0.12MPa，在此条件下保温4-6h。保温结束后，调节炉内压力为0.03-0.05Pa，以8-10℃/min升温的升温速率加热至1095-1200℃，保温0.5-1h后停电降温。
[0027]一些实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的方法，后处理包括：60-80℃热纯水水洗至电导率≤50μS/cm，10-20%盐酸在55-65℃下搅拌酸洗4-6h，水洗至中性，最后在75-85℃、真空度-0.1MPa至-0.09MPa条件下干燥8-10h。
[0028]本发明实施例公开的一种气态镁还原制备钽粉的方法利用多层塔盘结构与气态镁传输，避免物料堆积，气态镁从炉底向上扩散与氧化钽接触充分，均匀性大大提升。同时结合氯化钠助熔剂调控，NaCl在高温下熔融形成离子熔体，促进Ta2O5中O2-向熔体迁移，反应式为：Ta2O5+5Mg(g)→2Ta+5MgO，MgO与NaCl形成MgO·NaCl固溶体，降低氧残留制得钽粉氧含量控制在3000-6000ppm，比容达80000-100000μF·V/g，松装密度1.5-1.8g/cm3，性能稳定，大小分布均匀。
附图说明
[0029]图1为本发明装置的结构示意图。
[0030]图2为所得钽粉的SEM图。
[0031]附图标记
[0032]1 水冷保温盖 2 温度传感器
[0033]3 反应塔盘 4 电阻丝
[0034]5 镁块放置区 6 气路
[0035]7 阀门 8 电加热井式炉
[0036]9 支架 10 托盘
[0037]11 气体流量计 12 炉体
[0038]13 炉膛
具体实施方式
[0039]为全面且深入地呈现本发明的技术方案架构及其在实际应用中的功效，现将通过具体实施案例对本发明进行细致剖析。需要明确的是，下述实施案例仅用于示例本发明技术方案的实现方式，其涉及的应用场景及具体实施手段并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。换言之，任何基于本发明实施例所公开内容进行的技术改进、优化或调整，均应纳入本发明的权利保护范畴之内。
[0040]实施例1
[0041]选用耐高温不锈钢的圆柱形炉体，该炉体配备可控温加热系统、气体通入与排出管道以及压力监测装置。在炉体内自下而上依次安装4层高纯钽片塔盘，每层塔盘直径与炉体内径适配。在炉底多孔隔板上放置1.38kg纯度为99.9%的镁块，上层塔盘均匀铺放厚度为2mm、质量5kg的氧化钽原料。
[0042]通过气体通入管道以250mL/min的流量通入高纯氩气，每次置换时，待炉内压力达到微正压后，打开排气阀缓慢排出气体，重复该过程5次，确保炉内空气充分置换。置换完成后，启动加热系统，以8℃/min的速率升温至950℃，同时将压力控制在0.10-0.12MPa，在此条件下保温6h。保温结束后，调节炉内压力为0.04Pa，以8℃/min升温的升温速率加热至1200℃，保温0.5h后停电降温。
[0043]反应结束后，立即启动水冷系统，将炉体温度快速降至室温。取出产物，先用80℃热纯水进行水洗，水洗过程中不断搅拌，重复水洗操作直至洗涤液电导率≤50μS/cm。水洗完成后，将产物转移至耐腐蚀容器中，加入12%盐酸溶液，在60℃下以100-200r/min的转速搅拌酸洗4-6h。酸洗结束后，用去离子水将产物冲洗至中性，然后将产物置于真空干燥箱中，在80℃、-0.09MPa的条件下真空干燥8-10h。
[0044]采用惰性气体熔融-红外吸收法测定所得钽粉的氧含量为5800ppm依据GB/T5162-2006标准，测得钽粉的比容为82000μF·V/g;按照GB/T1479.1-2011标准，通过斯柯特容量计法测定松装密度为1.52g/cm3。
[0045]实施例2
[0046]选用耐高温不锈钢的圆柱形炉体，该炉体配备可控温加热系统、气体通入与排出管道以及压力监测装置。在炉体内自下而上依次安装4层高纯钽片塔盘，每层塔盘直径与炉体内径适配。塔盘参数同实施例1。在炉底多孔隔板放置1.38kg纯度99.9%的镁块，在上层塔盘铺放厚度2mm、质量5kg的氧化钽原料，同时称取纯度≥99.5%的氯化钠50g，将氯化钠与氧化钽在混料机中以70-80r/min的转速混合30-60min，确保混合均匀后铺放于塔盘。
[0047]以250mL/min的流量通入高纯氩气，采用与实施例1相同的气体置换方式，置换炉内空气5次。置换完毕后，从室温以8℃/min的升温速率加热至950℃，同时将压力控制在0.10-0.12MPa，在此条件下保温6h。保温结束后，调节炉内压力为0.04Pa，以8℃/min升温的升温速率加热至1200℃保温0.5h停电降温。反应结束水冷后，产物水洗、酸洗、干燥步骤均与实施例1一致。
[0048]经检测，所得钽粉的氧含量为4500ppm，比容为89000μF·V/g，松装密度为1.68g/cm3，检测方法同实施例1。
[0049]实施例3
[0050]选用与实施例1相同规格和材质的圆柱形炉体，在炉体内安装4层高纯钽片塔盘。炉底多孔隔板放置1.38kg纯度99.9%的镁块，上层塔盘铺放2mm厚、5kg的五氧化二钽原料，称取纯度≥99.0%的氯化钾50g，将氯化钾与氧化钽在混料机中混合40-60min，转速为60-80r/min，混合均匀后铺于塔盘。
[0051]通入高纯氩气，流量为50mL/min，置换炉内空气5次，置换完毕后，从室温以8℃/min的升温速率加热至950℃，同时将压力控制在0.10-0.12MPa，在此条件下保温6h。保温结束后，调节炉内压力为0.04Pa，以8℃/min升温的升温速率加热至1200℃保温0.5h停电降温。
[0052]反应结束水冷后，产物水洗、酸洗、干燥步骤均与实施例1一致。
产物性能检测
[0053]经检测，所得钽粉的氧含量为4900ppm，比容为85000μF·V/g，松装密度为1.60g/cm3，检测同实施例1。
[0054]实施例对比说明：
[0055][0055]氯化钠通过形成低熔点共晶相(NaCl-Ta2O5)促进氧离子迁移，降低氧含量效果最优;氯化钾阳离子半径较大，与氧离子结合能力弱于钠离子，故除氧效率较之更低。
[0055][0055]下表是不同实施例的氧含量、比容、松装密度。
[0057]
说明书附图(2)
声明：
“气态镁还原制备钽粉的装置及方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：黄安琪
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