权利要求
1.一种高温合金部件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用电弧离子镀的方式于高温合金部件基体的表面沉积金属氮化物层，所述高温合金部件基体与所述金属氮化物层之间无金属过渡层;
所述金属氮化物层的制备过程中，每沉积300nm~500nm进行2min~5min的阳极层离子源高能气体离子轰击，直至获得预设厚度的所述金属氮化物层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氮化物层的金属元素仅为Cr，或，所述金属氮化物层的金属同时包括Al、Si、Ta中的至少一种元素以及Cr。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，电弧离子镀的条件包括：电弧靶电流为90A~120A，偏压为-50V~-150V，氮气流量为600mL/min~900mL/min，沉积时间为10min~30min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，阳极层离子源高能气体离子轰击的条件包括：离子源功率为2kW~4kW，偏压为-100V~-300V，氩气流量为50mL/min~200mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积所述金属氮化物层之前，还包括：对所述高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，湿喷砂采用10µm~15µm的白刚玉，喷砂压力为0.1MPa~0.2MPa，喷砂时间为2min~5min;
和/或，抽真空至1×10-2Pa~5×10-3Pa;
和/或，加热温度为350℃~450℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，在对所述高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热后，还包括对所述高温合金部件基体先进行阳极层离子源高能气体离子轰击，再采用电弧离子镀的方式沉积所述金属氮化物层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对所述高温合金部件基体进行阳极层离子源高能气体离子轰击的条件包括：离子源功率为2kW~4kW，偏压为-100V~-300V，氩气流量为50mL/min~200mL/min，轰击时间为60min~120min。
9.一种高温合金部件，其特征在于，经权利要求1~8任一项所述的制备方法制备而得;
优选地，所述金属氮化物层的总厚度为3000nm~10000nm;
优选地，所述高温合金部件中所述金属氮化物层的显微硬度为1500Hv~2000Hv，结合力为HF 1~2级;
优选地，所述高温合金部件基体包括高温合金关节轴承或高温合金内球铰。
10.一种航空部件，其特征在于，所述航空部件包括如权利要求9所述的高温合金部件;
优选地，所述航空部件包括载人飞机或无人机。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及高温合金部件技术领域，具体而言，涉及一种高温合金部件及其制备方法与应用。
背景技术
[0002]随着我国航空事业的发展，商用大飞机发动机国产化显得尤为重要。在大飞机发动机关键部件中，由于其环境温度高，常用的材料为高温合金。高温合金能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作，具有较高的高温强度、良好的抗氧化和抗腐蚀性能、良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。然而高温合金也存在不足的地方，比如表面硬度低、摩擦磨损性能较差，尤其是当高温合金和其它材料发生接触时，非常容易造成磨损，限制了高温合金在关键运动部件(特别是载荷≥10kN的关键运动部件)上的应用。
[0003]高温合金部件的磨损是其最为常见的问题，针对高温合金部件耐磨性能差的问题，传统采用电镀技术在高温合金部件表面制备硬Cr层的方式仍存在耐磨性不足的问题;虽然有的现有技术采用渗氮技术以提高高温合金耐磨性能，但该技术存在使基材脆化受载易开裂的隐患。
[0004]鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种高温合金部件及其制备方法与应用，以解决或改善上述技术问题。
[0006]本发明可这样实现：
第一方面，本发明提供一种高温合金部件的制备方法，包括以下步骤：
采用电弧离子镀的方式于高温合金部件基体的表面沉积金属氮化物层，高温合金部件基体与金属氮化物层之间无金属过渡层;
金属氮化物层的制备过程中，每沉积300nm~500nm进行2min~5min的阳极层离子源高能气体离子轰击，直至获得预设厚度的金属氮化物层。
[0007]在可选的实施方式中，金属氮化物层的金属元素仅为Cr，或，金属氮化物层的金属同时包括Al、Si、Ta中的至少一种元素以及Cr。
[0008]在可选的实施方式中，电弧离子镀的条件包括：电弧靶电流为90A~120A，偏压为-50V~-150V，氮气流量为600mL/min~900mL/min，沉积时间为10min~30min。
[0009]在可选的实施方式中，阳极层离子源高能气体离子轰击的条件包括：离子源功率为2kW~4kW，偏压为-100V~-300V，氩气流量为50mL/min~200mL/min。
[0010]在可选的实施方式中，沉积金属氮化物层之前，还包括：对高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热。
[0011]在可选的实施方式中，湿喷砂采用10µm~15µm的白刚玉，喷砂压力为0.1MPa~0.2MPa，喷砂时间为2min~5min;
和/或，抽真空至1×10-2Pa~5×10-3Pa;
和/或，加热温度为350℃~450℃。
[0012]在可选的实施方式中，在对高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热后，还包括对高温合金部件基体先进行阳极层离子源高能气体离子轰击，再采用电弧离子镀的方式沉积金属氮化物层。
[0013]在可选的实施方式中，对高温合金部件基体进行阳极层离子源高能气体离子轰击的条件包括：离子源功率为2kW~4kW，偏压为-100V~-300V，氩气流量为50mL/min~200mL/min，轰击时间为60min~120min。
[0014]第二方面，本发明提供一种高温合金部件，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
[0015]在可选的实施方式中，金属氮化物层的总厚度为3000nm~10000nm;
在可选的实施方式中，高温合金部件中金属氮化物层的显微硬度为Hv1500~2000，结合力为HF 1~2级。
[0016]在可选的实施方式中，高温合金部件基体包括高温合金关节轴承或高温合金内球铰。
[0017]第三方面，本发明提供一种航空部件，该航空部件包括如前述实施方式的高温合金部件。
[0018]在可选的实施方式中，航空部件包括载人飞机或无人机。
[0019]本发明的有益效果包括：
本发明提供的高温合金部件通过在高温合金部件基体的表面形成金属氮化物层，由于没有使用金属离子轰击和沉积金属过渡层，可以避免在膜基界面处或涂层过程中沉积金属大颗粒降低涂层的综合性能。金属氮化物层的制备过程由电弧离子镀沉积与气体离子轰击交替进行，有利于提升涂层致密度并细化晶粒，从而使金属氮化物层具有优异的耐磨性、耐高温氧化和承载能力等综合性能。
[0020]该制备方法能够有效解决高温合金部件，尤其是高温合金关节轴内表面涂层难以加工、部件易损耗以及摩擦磨损失效问题，有利于显著延长高温合金部件的使用寿命。包含上述高温合金部件的航空部件的使用寿命长、安全性及可靠性高，能够显著延长高温合金部件等零部件的更换周期。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0022]图1为本发明提供的高温合金关节轴承的结构示意图;
图2为本发明实施例1中高温合金关节轴承内侧表面的金属氮化物层的SEM图;
图3为本发明实施例1中高温合金关节轴承内侧表面的金属氮化物层的压痕形貌。
[0023]图标：100-高温合金关节轴承;101-轴承基体;102-金属氮化物层。
具体实施方式
[0024]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]下面对本发明提供的高温合金部件及其制备方法与应用进行具体说明。
[0026]本发明提供了一种高温合金部件，该高温合金部件包括高温合金部件基体以及设置于高温合金部件基体表面的金属氮化物层。
[0027]作为列举地，上述高温合金部件基体可包括高温合金关节轴承100或高温合金内球铰，其中，高温合金关节轴承100的结构如图1所示，其包括轴承基体101以及设置于轴承基体101的内侧表面的金属氮化物层102。
[0028]在一些可选的实施方式中，高温合金部件基体的材质可以为高温合金，如In718高温合金等。
[0029]在一些可选的实施方式中，金属氮化物层102的金属元素可以仅为Cr。在另一些可选的实施方式中，金属氮化物层102的金属同时包括Al、Si、Ta中的至少一种元素以及Cr，如金属氮化物层102的金属组成为：Cr+Al、Cr+Si、Cr+Ta、Cr+Al+Si、Cr+Al+Ta、Cr+Si+Ta或Cr+Al+Si+Ta。上述金属氮化物层102作为耐磨涂层。在一些较为典型的实施方式中，金属氮化物层102为CrN层。
[0030]需强调的是，本发明中，高温合金部件基体与金属氮化物层之间无金属过渡层(如Cr过渡层)。
[0031]在一些可选的实施方式中，金属氮化物层102的总厚度可以为3000nm~10000nm，如3000nm、4000nm、5000nm、6000nm、7000nm、8000nm、9000nm或10000nm等，也可以为3000nm~10000nm范围内的其他值。
[0032]若金属氮化物层的总厚度小于3000nm，其受载能力不足，不利于服役性能;若金属氮化物层的总厚度超过10000nm，容易导致涂层受载开裂及剥落。
[0033]在一些可选的实施方式中，上述高温合金部件中金属氮化物层的显微硬度为Hv1500~2000，结合力为HF 1~2级(以洛氏硬度计压1500N后对压痕进行评级)。其中，结合力为金属氮化物层与高温合金部件基体之间的结合力。
[0034]本发明通过在高温合金部件基体的表面形成特定的金属氮化物层，使得高温合金部件具有较佳的耐磨性能、承载能力和耐高温氧化性能等。
[0035]相应地，本发明还提供了一种上述高温合金部件的制备方法，包括以下步骤：采用电弧离子镀的方式于高温合金部件基体的表面沉积金属氮化物层。
[0036]金属氮化物层的制备过程中，每沉积300nm~500nm进行2min~5min的阳极层离子源高能气体离子轰击，直至获得预设厚度的金属氮化物层。
[0037]可以理解为：整个金属氮化物层的制备过程中，电弧离子镀沉积和气体离子轰击交替进行。换而言之，金属氮化物层的整个制备过程可分为多个周期，每个周期均包括一次电弧离子镀沉积以及一次阳极层离子源高能气体离子轰击。通过多次阳极层离子源高能气体离子轰击，有利于提升金属氮化物层的致密度并起到细化晶粒的作用，从而使金属氮化物层具有优异的耐磨性、耐高温氧化和承载能力等综合性能。
[0038]示例性地，每个周期中，电弧离子镀沉积的厚度可以为300nm、350nm、400nm、450nm或500nm等，也可以为300nm~500nm范围内的其他值。每个周期中，阳极层离子源高能气体离子轰击的时间可以为2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，也可以为2min~5min范围内的其他值。
[0039]为便于理解的，每个周期沉积的涂层可以看作金属氮化物子层，若金属氮化物子层的厚度小于300nm，涂层内应力过大，不利于涂层的韧性及结合力;若金属氮化物子层的厚度大于500nm，涂层柱状晶生长过大，也不利于涂层的韧性及结合力。若每个周期中，阳极层离子源高能气体离子轰击的时间短于2min，离子轰击对于涂层作用不明显，不利于涂层致密性的提升;若每个周期中，阳极层离子源高能气体离子轰击的时间长于5min，涂层内应力过大，不利于涂层的韧性及结合力。
[0040]在一些可选的实施方式中，金属氮化物层的整个制备过程所涉及的周期数量可以为10个~20个，如10个、11个、12个、13个、14个、15个、16个、17个、18个、18个或20个等。
[0041]在一些可选的实施方式中，电弧离子镀的条件可包括：电弧靶电流为90A~120A，偏压为-50V~-150V，氮气流量为600mL/min~900mL/min，沉积时间为10min~30min。
[0042]其中，电弧靶电流可以为90A、95A、100A、105A、110A、115A或120A等，也可以为90A~120A范围内的其他值。
[0043]偏压可以为-50V、-60V、-70V、-80V、-90V、-100V、-110V、-120V、-130V、-140V或-150V等，也可以为-50V~-150V范围内的其他值。若偏压超过-150V(如-200V)，所制备的涂层内应力较大，不利于涂层的韧性。
[0044]氮气流量可以为600mL/min、650mL/min、700mL/min、750mL/min、800mL/min、850mL/min或900mL/min等，也可以为600mL/min~900mL/min范围内的其他值。若氮气流量低于600mL/min(如500mL/min)，易形成硬而脆的Cr2N相，不利于涂层的韧性。
[0045]沉积时间可以为10min、15min、20min、25min或30min等，也可以为10min~30min范围内的其他值。若沉积时间短于10min(如5min)，所沉积的CrN层厚度小于300nm，若沉积时间长于30min(如40min)，所沉积的CrN层厚度大于500nm。
[0046]在一些可选的实施方式中，阳极层离子源高能气体离子轰击的条件包括：离子源功率为2kW~4kW，偏压为-100V~-300V，氩气流量为50mL/min~200mL/min。
[0047]其中，离子源功率可以为2kW、2.5kW、3kW、3.5kW或4kW等，也可以为2kW~4kW范围内的其他值。
[0048]偏压可以为-100V、-150V、-200V、-250V或-300V等，也可以为-100V~-300V范围内的其他值。
[0049]氩气流量可以为50mL/min、80mL/min、100mL/min、120mL/min、150mL/min、180mL/min或200mL/min等，也可以为50mL/min~200mL/min范围内的其他值。
[0050]在一些可选的实施方式中，沉积金属氮化物层之前，还包括：对高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热。
[0051]其中，湿喷砂可以采用10µm~15µm的白刚玉进行，喷砂压力可以为0.1MPa~0.2MPa(如0.1MPa、0.15MPa或0.2MPa等)，喷砂时间可以为2min~5min(如2min、3min、4min或5min等)。
[0052]超声清洗的时间可以为30min~60min，如30min、40min、50min或60min等。
[0053]超声清洗后，烘干，再用专用夹具装夹好，置于镀膜腔室中，抽真空至1×10-2Pa~5×10-3Pa，加热至350℃~450℃，如350℃、380℃、400℃、420℃或450℃等。
[0054]在一些可选的实施方式中，在对高温合金部件基体进行湿喷砂、超声清洗、抽真空并加热后，还包括对高温合金部件基体先进行阳极层离子源高能气体离子轰击，再采用电弧离子镀的方式沉积金属氮化物层。
[0055]上述对高温合金部件基体进行阳极层离子源高能气体离子轰击的条件可包括：离子源功率为2kW~4kW(如2kW、2.5kW、3kW、3.5kW或4kW等)，偏压为-100V~-300V(如-100V、-150V、-200V、-250V或-300V等)，氩气流量为50mL/min~200mL/min(如50mL/min、80mL/min、100mL/min、120mL/min、150mL/min、180mL/min或200mL/min等)，轰击时间为60min~120min(如60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等)。
[0056]本发明所提供的高温合金部件为高温合金轴承时，其区别于一般的高温合金板材，在对轴承基体101进行制备耐磨涂层时，是设置于轴承基体101的内侧表面，加工难度较大，此外，轴承的耐磨涂层的涂覆还有精度和尺寸的要求，并且对耐磨涂层和轴承基体101的结合强度也有较高的要求。因此，在实际涂覆时，容易出现涂覆后无法达到精度和尺寸等要求而导致加工失败的情况。
[0057]本发明通过在轴承基体101和其内侧表面的金属氮化物层102之间引入高能气体离子轰击清洗，使轴承基体101的内侧露出新鲜的表面，从而可使金属氮化物层102与轴承基体101之间结合牢固，进而在使用过程中具有更强的承载能力;同时，由于金属氮化物层102制备过程中没有使用金属离子轰击，可以避免在膜基界面处沉积金属大颗粒而降低涂层综合性能。
[0058]承上，本发明提供的高温合金部件的制备方法效率高，重复性好，无污染，无需后加工。该高温合金部件通过在高温合金部件基体的表面形成金属氮化物层，该过程中，首先利用阳极层离子源进行高能气体离子轰击清洗，使高温合金部件基体露出新鲜的表面，从而使后续所沉积的金属氮化物层与高温合金部件基体之间结合牢固(以洛氏硬度计压1500N后对压痕进行评级，结合力在HF 1~2级)，进而在使用过程中更能发挥涂层优异的综合性能。同时，由于没有使用金属离子轰击和沉积金属过渡层，可以避免在膜基界面处或涂层过程中沉积金属大颗粒降低涂层的综合性能。金属氮化物层的制备过程由电弧离子镀沉积与气体离子轰击交替进行，有利于提升涂层致密度并细化晶粒，从而使金属氮化物层具有优异的耐磨性、耐高温氧化和承载能力等综合性能。本发明所制备出的金属氮化物层可有效提升高温合金部件的摩擦磨损性能和承载能力，与无涂层的基材相比，耐磨性能可提高1~2个数量级。此外，本发明提供的方案还有效解决了现有技术中高温合金部件易损耗以及高温下摩擦磨损失效的问题，显著延长了高温合金部件的使用寿命。
[0059]此外，本发明还提供了一种航空部件，该航空部件包括上述高温合金部件。
[0060]在一些可选的实施方式中，航空部件示例性但非限定性地可包括载人飞机或无人机等。
[0061]以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0062]实施例1
本实施例提供了一种高温合金关节轴承100，其制备方法包括以下步骤：
S1：采用约10µm的白刚玉对轴承基体101的镀膜区域进行湿喷砂处理，喷砂压力为0.2MPa，喷砂时间为4min。
[0063]S2：将经湿喷砂处理后的轴承基体101超声波清洗60min，烘干后用专用夹具装夹好，置于镀膜腔室中，当真空抽至优于5×10-3Pa时加热至400℃。
[0064]S3：对轴承基体101进行阳极层离子源高能气体离子轰击，其中，离子源功率为4kW，偏压为-100V，氩气流量为100mL/min，轰击时间为90min。
[0065]S4：采用电弧离子镀技术对S3所得的轴承基体101沉积CrN层(约为500nm)，其中，Cr靶电流为100A，偏压为-100V，氮气流量为750mL/min，沉积时间为30min。
[0066]S5：在第S4步的基础上采用阳极层离子源技术进行高能气体离子轰击涂层，其参数为：离子源功率为4kW，偏压为-100V，氩气流量为100mL/min，轰击时间为5min。
[0067]S6：以S4和S5作为一个周期，利用计算机控制重复上述S4和S5步骤，直至20个周期，得到最终的金属氮化物层102(如图2所示)。
[0068]本实施例制备所得的金属氮化物层102的总厚度约为10000nm，硬度约为1700Hv(参照GB/T4340.1-2009标准进行测试)，结合力为HF1级(以洛氏硬度计压1500N后对压痕放大100倍进行评级，压痕形貌如图3所示)。本实施例制备得到的高温合金关节轴承100高温摆动试验(温度为550℃，交变载荷从75000N到-20000N，摆动角度±3º，摆动频率0.5Hz)48000次后涂层无破损，摆动灵活;同条件下，无涂层的高温关节轴承运行不超过500次就出现卡死而无法使用。
[0069]实施例2
本实施例提供了一种高温合金关节轴承100，其制备方法包括以下步骤：
S1：采用约15µm的白刚玉对轴承基体101的镀膜区域进行湿喷砂处理，喷砂压力为0.15MPa，喷砂时间为2min。
[0070]S2：将经湿喷砂处理后的轴承基体101超声波清洗30min，烘干后用专用夹具装夹好，置于镀膜腔室中，当真空抽至优于1×10-2Pa时加热至350℃。
[0071]S3：对轴承基体101进行阳极层离子源高能气体离子轰击，其中，离子源功率为3kW，偏压为-200V，氩气流量为200mL/min，轰击时间为120min。
[0072]S4：采用电弧离子镀技术对S3所得的轴承基体101沉积CrN层(约为400nm)，其中，Cr靶电流为120A，偏压为-50V，氮气流量为900mL/min，沉积时间为10min。
[0073]S5：在第S4步的基础上采用阳极层离子源技术进行高能气体离子轰击涂层，其参数为：离子源功率为3kW，偏压为-200V，氩气流量为200mL/min，轰击时间为3min。
[0074]S6：以S4和S5作为一个周期，利用计算机控制重复上述S4和S5步骤，直至15个周期，得到最终的金属氮化物层102。
[0075]本实施例制备所得的金属氮化物层102的总厚度约为6000nm，硬度约为2000Hv(测试标准同实施例1)，结合力为HF1级(测试标准同实施例1)。本实施例制备得到的高温合金关节轴承100高温摆动试验(温度为550℃，交变载荷从75000N到-20000N，摆动角度±3º，摆动频率0.5Hz)48000次后涂层无破损，间隙增加0.10mm，摆动灵活;同条件下，无涂层的高温关节轴承运行不超过500次就出现卡死而无法使用。
[0076]实施例3
本实施例提供了一种高温合金关节轴承100，其制备方法包括以下步骤：
S1：采用约13µm的白刚玉对轴承基体101的镀膜区域进行湿喷砂处理，喷砂压力为0.1MPa，喷砂时间为5min。
[0077]S2：将经湿喷砂处理后的轴承基体101超声波清洗45min，烘干后用专用夹具装夹好，置于镀膜腔室中，当真空抽至优于8×10-3Pa时加热至450℃。
[0078]S3：对轴承基体101进行阳极层离子源高能气体离子轰击，其中，离子源功率为2kW，偏压为-300V，氩气流量为50mL/min，轰击时间为60min。
[0079]S4：采用电弧离子镀技术对S3所得的轴承基体101沉积CrN层(约为300nm)，其中，Cr靶电流为90A，偏压为-150V，氮气流量为600mL/min，沉积时间为20min。
[0080]S5：在第S4步的基础上采用阳极层离子源技术进行高能气体离子轰击涂层，其参数为：离子源功率为2kW，偏压为-300V，氩气流量为50mL/min，轰击时间为2min。
[0081]S6：以S4和S5作为一个周期，利用计算机控制重复上述S4和S5步骤，直至10个周期，得到最终的金属氮化物层102。
[0082]本实施例制备所得的金属氮化物层102的总厚度约为3000nm，硬度约为1500Hv(测试标准同实施例1)，结合力为HF1级(测试标准同实施例1)。本实施例制备得到的高温合金关节轴承100高温摆动试验(温度为550℃，交变载荷从75000N到-20000N，摆动角度±3º，摆动频率0.5Hz)48000次后涂层无破损，摆动灵活;同条件下，无涂层的高温关节轴承运行不超过500次就出现卡死而无法使用。
[0083]实施例4
本实施例提供了一种高温合金关节轴承100，其制备方法包括以下步骤：
S1：采用约13µm的白刚玉对轴承基体101的镀膜区域进行湿喷砂处理，喷砂压力为0.15MPa，喷砂时间为3min。
[0084]S2：将经湿喷砂处理后的轴承基体101超声波清洗50min，烘干后用专用夹具装夹好，置于镀膜腔室中，当真空抽至优于6×10-3Pa时加热至430℃。
[0085]S3：对轴承基体101进行阳极层离子源高能气体离子轰击，其中，离子源功率为2,5kW，偏压为-250V，氩气流量为150mL/min，轰击时间为70min。
[0086]S4：采用电弧离子镀技术对S3所得的轴承基体101沉积CrAlN层(约为450nm，Cr:Al为1:1)，其中，CrAl靶电流为110A，偏压为-80V，氮气流量为800mL/min，沉积时间为15min。
[0087]S5：在第S4步的基础上采用阳极层离子源技术进行高能气体离子轰击涂层，其参数为：离子源功率为3.5kW，偏压为-150V，氩气流量为150mL/min，轰击时间为4min。
[0088]S6：以S4和S5作为一个周期，利用计算机控制重复上述S4和S5步骤，直至12个周期，得到最终的金属氮化物层102。
[0089]本实施例制备所得的金属氮化物层102的总厚度约为5400nm，硬度约为2000Hv(测试标准同实施例1)，结合力为HF2级(测试标准同实施例1)。本实施例制备得到的高温合金关节轴承100高温摆动试验(温度为550℃，交变载荷从75000N到-20000N，摆动角度±3º，摆动频率0.5Hz)48000次后涂层无破损，摆动灵活;同条件下，无涂层的高温关节轴承运行不超过500次就出现卡死而无法使用。
[0090]对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：将实施例1中的阳极层离子源进行气体离子刻蚀清洗替换为电弧Cr金属离子轰击清洗。
[0091]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，对比例1获得的高温合金关节轴承100中轴承基体101与金属氮化物层102的结合力为HF 3级，涂层结合力及表面质量均有所下降，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0092]对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：在制备金属氮化物层102过程中，始终采用电弧离子镀进行沉积，未采用电弧离子镀与阳极层离子源高能气体离子轰击交替进行的方案。
[0093]按与实施例2相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102总厚度约为7000nm，硬度约为1800Hv，结合力为HF4级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0094]由对比例2与实施例2比较可以看出：当制备金属氮化物层102过程中，电弧离子镀与阳极层离子源高能气体离子轰击未进行交替时，所得的金属氮化物层102与轴承基体101之间的结合力降低，综合性能显著低于实施例2。
[0095]对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：在沉积金属氮化物层102之前，利用电弧靶沉积金属Cr层(金属过渡层)。
[0096]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的复合涂层(金属氮化物层102与金属Cr层)的总厚度约为10500nm，其中金属Cr过渡层厚度约为500nm，复合涂层的硬度约1650Hv，结合力为HF4级，复合涂层表面质量及结合力均下降，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0097]对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：每沉积1000nm再进行阳极型离子源气体离子轰击，也即金属氮化物子层的厚度为1000nm(对应的周期数减少为10个)。
[0098]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为10000nm，硬度约为1600Hv，结合力为HF3级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0099]由对比例3与实施例1比较可以看出：当每个周期中CrN层的厚度过大时，即便最终金属氮化物层102的总厚度相等，金属氮化物层102的硬度和结合力均较实施例1降低，综合性能显著低于实施例1。
[0100]对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：每沉积200nm进行阳极型离子源气体离子轰击，也即金属氮化物子层的厚度为200nm。
[0101]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为10000nm，硬度约为2300Hv，结合力为HF3级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0102]由对比例5与实施例1比较可以看出：当每个周期中CrN层的厚度过小时，即便最终金属氮化物层102的总厚度相等，金属氮化物层102的硬度高而脆性大，结合力较实施例1降低，综合性能显著低于实施例1。
[0103]对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：每个周期中，阳极层离子源高能气体离子轰击的时间为1min。
[0104]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为11000nm，硬度约为1500Hv，结合力为HF4级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0105]由对比例6与实施例1比较可以看出：当每个周期中阳极层离子源高能气体离子轰击的时间过短时，所沉积的金属氮化物层102的总厚度有所增大，金属氮化物层102的致密性有所下降，且结合力较实施例1降低，综合性能显著低于实施例1。
[0106]对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：每个周期中，阳极层离子源高能气体离子轰击的时间为8min。
[0107]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为9000nm，硬度约为2100Hv，结合力为HF4级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0108]由对比例7与实施例1比较可以看出：当每个周期中阳极层离子源高能气体离子轰击的时间过长时，所沉积的金属氮化物层102的总厚度有所减小，金属氮化物层102的致密性上升，同时内应力也明显增大而使结合力较实施例1降低，综合性能显著低于实施例1。
[0109]对比例8
本对比例与实施例1的区别在于：金属氮化物层102的总厚度为2000nm(对应周期数减少)。
[0110]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为2000nm，硬度约为1200Hv，结合力为HF1级，涂层复合硬度过低，涂层厚度及硬度过低不能进行后续高温摆动试验。
[0111]由对比例8与实施例1比较可以看出：当今属氮化物层的总厚度为2000nm时，虽结合力为HF1级，由于涂层厚度较薄，所测得的维氏显微硬度值受软基材的影响较大，使得涂层复合硬度过低，较实施例1大幅降低，综合性能显著低于实施例1。
[0112]对比例9
本对比例与实施例1的区别在于：金属氮化物层102的总厚度为12000nm(对应周期数增加)。
[0113]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为12000nm，硬度约为1750Hv，结合力为HF3级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0114]由对比例9与实施例1比较可以看出：金属氮化物层102的总厚度过大时，虽硬度变化不大，但结合力下降至HF3级，综合性能显著低于实施例1。
[0115]对比例10
本对比例与实施例1的区别在于：电弧离子镀过程中的偏压为-200V。
[0116]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为9500nm，结合力为HF3级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0117]由对比例10与实施例1比较可以看出：在沉积每层金属氮化物层时，偏压过大，虽有利于提升涂层致密性(厚度稍变薄)，但结合力下降至HF3级，综合性能显著低于实施例1。
[0118]对比例11
本对比例与实施例1的区别在于：电弧离子镀过程中的氮气流量为500mL/min。
[0119]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为11000nm，硬度约为2100Hv，结合力为HF3级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0120]由对比例11与实施例1比较可以看出：在沉积每层金属氮化物层时，氮气流量偏小，这使涂层中有Cr2N相的生成，使得涂层硬度有升高，但也致使涂层脆性变大而呈现结合力下降，综合性能显著低于实施例1。
[0121]对比例12
本对比例与实施例1的区别在于：电弧离子镀过程中沉积金属氮化物层时间为5min。
[0122]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为1500nm，硬度约为1000Hv，结合力为HF1级，涂层厚度及硬度过低不能进行后续高温摆动试验。
[0123]由对比例12与实施例1比较可以看出：当用电弧离子镀沉积金属氮化物层时，沉积时间过短，金属氮化物层102的总厚度为1500nm时，虽结合力为HF1级，由于涂层厚度较薄，所测得的维氏显微硬度值受软基材的影响较大，使得涂层复合硬度过低，涂层厚度及硬度均较实施例1大幅降低，综合性能显著低于实施例1。
[0124]对比例13
本对比例与实施例1的区别在于：金属氮化物层102由CrN替换成TiN。
[0125]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为8000nm，结合力为HF2级，涂层耐温性小于550℃，不能后续高温摆动试验中。
[0126]由对比例14与实施例1比较可以看出：金属氮化物层102为TiN时，涂层厚度变化不大，但结合力下降至HF4级，综合性能显著低于实施例1。
[0127]对比例14
本对比例与实施例1的区别在于：金属氮化物层102由CrN替换成ZrN。
[0128]按与实施例1相同的方法进行结合力测试，本对比例所制备的金属氮化物层102的总厚度约为1100nm，结合力为HF4级，涂层结合力未达到HF(1~2)级，不能进行后续高温摆动试验。
[0129]由对比例14与实施例1比较可以看出：金属氮化物层102为ZrN时，涂层厚度变化不大，但结合力下降至HF4级，综合性能显著低于实施例1。
[0130]综上所述，本发明提供的高温合金部件通过在高温合金部件基体的表面形成金属氮化物层，该过程中，首先利用阳极层离子源进行高能气体离子轰击清洗，使高温合金部件基体露出新鲜的表面，从而使后续所沉积的金属氮化物层与高温合金部件基体之间结合牢固(以洛氏硬度计压1500N后对压痕进行评级，结合力在HF1级以上)，进而在使用过程中更能发挥涂层优异的综合性能。同时，由于没有使用金属离子轰击和沉积金属过渡层，可以避免在膜基界面处或涂层过程中沉积金属大颗粒降低涂层的综合性能。金属氮化物层的制备过程由电弧离子镀沉积与气体离子轰击交替进行，有利于提升涂层致密度并细化晶粒，从而使金属氮化物层具有优异的耐磨性、耐高温氧化和承载能力等综合性能。
[0131]该制备方法能够有效解决高温合金部件，尤其是高温合金关节轴承内表面涂层难以加工、部件易损耗以及摩擦磨损失效问题，有利于显著延长高温合金关节轴承100的使用寿命。包含上述高温合金部件的航空部件的使用寿命长、安全性及可靠性高，能够显著延长高温合金部件等零部件的更换周期。
[0132]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(3)
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“高温合金部件及其制备方法与应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：广东省科学院新材料研究所
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