权利要求
1.一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、Nb管和Cu管的准备：截取长度一致的Nb管和Cu管，且Nb管的外径略低于Cu管的内径，然后进行清洗，得到清洗后的Nb管和Cu管;
步骤二、球形高熵超导合金粉末装Nb管：将步骤一中得到的清洗后的Nb管一端用Cu堵头密封，然后将球形高熵超导合金粉末装入，再用Cu堵头将另一端进行封堵，完成粉末装管，得到Nb包套的高熵合金超导复合棒;
步骤三、套管：将步骤二中得到的Nb包套的高熵合金超导复合棒装入到步骤一中得到的清洗后的Cu管中，得到Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒;
步骤四、线材加工：将步骤三中得到的Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒进行加工，得到具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Cu管的外径为5mm～20mm，壁厚为1mm～3mm，长度为200mm～1000mm，所述Nb管的外径比Cu管内径小0.1mm～0.3mm，壁厚为1mm～3mm。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洗的过程为：采用金属清洗剂清洗表面的油污，然后采用硝酸溶液清洗表面的金属氧化物，再用去离子水清洗掉表面的残留酸液，最终用吹风机吹干。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述将球形高熵超导合金粉末装入Nb管的过程为：采用药匙装入球形高熵超导合金粉末，并且每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述将球形高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口为4mm～6mm时停止装管。
6.根据权利要求5所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Cu堵头的长度为4mm～6mm。
7.根据权利要求2所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述加工的过程为：采用10%～15%的道次加工量将Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒进行多次塑性变形，得到直径为1mm～4mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
8.根据权利要求1所述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述具有超导载流性能的高熵合金超导线材的载流性能高于5000A/cm2。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于高熵超导线材技术领域，具体涉及一种高熵合金超导线材的制备方法。
背景技术
[0002]NbTiZrHfTa高熵合金作为一种新兴的超导材料，根据近期国际报道，其薄膜形态已展现出高达1×106A/cm2的卓越载流能力，预示着其在超导领域具有广阔的发展前景。
[0003]当前，超导磁体构成了超导材料应用的最大市场，而超导线材的制备则是构建超导磁体的关键步骤。传统上，将合金制成棒状后再进行塑性变形以加工成线材的过程面临较大的技术挑战。尽管薄膜形态易于成形，但在制备圆形线材以用于磁体绕制、缆线绞合及实现多芯结构时，通过塑性变形方法展现出了显著的优势。
[0004]因此，研发一种能有效提升高熵合金塑性变形能力、进而高效制备超导线材的新方法，已成为当前高熵超导合金线材研究领域亟待解决的核心问题。
发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高熵合金超导线材的制备方法。该方法采用长度一致且外径和内径匹配的Nb管和Cu管进行组合，更容易将复合棒加工成超导线材，采用球形高熵超导合金粉末提高了粉末的变形能力，采用Cu包Nb再包高熵超导合金粉末的形成，保证了高熵合金超导线材具有超导载流性能，更容易获得较细的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、Nb管和Cu管的准备：截取长度一致的Nb管和Cu管，且Nb管的外径略低于Cu管的内径，然后进行清洗，得到清洗后的Nb管和Cu管;
[0008]步骤二、球形高熵超导合金粉末装Nb管：将步骤一中得到的清洗后的Nb管一端用Cu堵头密封，然后将球形高熵超导合金粉末装入，再用Cu堵头将清洗后的Nb管另一端进行封堵，完成粉末装管，得到Nb包套的高熵合金超导复合棒;
[0009]步骤三、套管：将步骤二中得到的Nb包套的高熵合金超导复合棒装入到步骤一中得到的清洗后的Cu管中，得到Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒;
[0010]步骤四、线材加工：将步骤三中得到的Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒进行加工，得到具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0011]本发明采用长度一致且外径和内径匹配的Nb管和Cu管进行组合，其中Cu管的作用是超导线材的稳定体，具有很好的分流作用，并且Cu的加工塑性很好，在加工中作为塑性变形的支撑体，从而更容易将复合棒加工成超导线材，Nb管的作用是阻隔层，能避免加工的塑性变形过程中强度高的球形高熵超导合金粉末压入到Cu层，提高Cu的加工塑性，通过采用Cu堵头密封和封堵防止球形高熵超导合金粉末漏出，本发明采用球形高熵超导合金粉末，具有较好的流动性，在一定程度上改善了线材的塑性，利于线材的塑性加工，本发明采用Cu包Nb再包高熵超导合金粉末的形式，得到高熵合金超导线材，保证了高熵合金超导线材具有超导载流性能。
[0012]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Cu管的外径为5mm～20mm，壁厚为1mm～3mm，长度为200mm～1000mm，所述Nb管的外径比Cu管内径小0.1mm～0.3mm，壁厚为1mm～3mm。本发明通过控制Cu管和Nb管尺寸，保证了高熵合金超导线材中Cu、Nb和高熵合金的比例，从而保证了高熵合金超导线材的超导载流性能，并且使Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒经过加工，顺利得到具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0013]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洗的过程为：采用金属清洗剂清洗表面的油污，然后采用硝酸溶液清洗表面的金属氧化物，再用去离子水清洗掉表面的残留酸液，最终用吹风机吹干。本发明通过控制清洗的过程充分去除油污、金属氧化物、残留酸液和残留去离子水，防止引入杂质，保证了高熵合金超导线材的性能。
[0014]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述将球形高熵超导合金粉末装入Nb管的过程为：采用药匙装入球形高熵超导合金粉末，并且每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压。本发明每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压，避免单次装入的粉末过多导致粉末中间搁置而造成的部分空管等不均匀问题，保证了高熵合金超导线材的性能。
[0015]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述将球形高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口为4mm～6mm时停止装管。本发明通过控制球形高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口的距离，为Cu堵头的安装提供位置。
[0016]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Cu堵头的长度为4mm～6mm。本发明通过控制Cu堵头的长度并结合球形高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口的距离，保证了Cu堵头有效的封闭作用，同时保证了复合棒在加工的塑性变形过程中Cu堵头可以稳定存在，避免Cu堵头破坏造成的球形高熵超导合金粉末流出的问题，再者采用较短的Cu堵头预示可以装更多的球形高熵超导合金粉末在Nb管中，从而可以制备更长的超导线材，提升超导线材的成品率。
[0017]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述加工的过程为：采用10%～15%的道次加工量将Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒进行多次塑性变形，得到直径为1mm～4mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。本发明通过采用较小的道次加工量有利于球形高熵超导合金粉末的流动，利于加工出直径为1mm～4mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材，满足磁体绕制需要的线径。
[0018]上述的一种高熵合金超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述具有超导载流性能的高熵合金超导线材的载流性能高于5000A/cm2。本发明制备的高熵合金超导线材具有优异的超导载流性能。
[0019]本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0020]1、本发明采用长度一致且外径和内径匹配的Nb管和Cu管进行组合，更容易将复合棒加工成超导线材，能避免加工的塑性变形过程中强度高的球形高熵超导合金粉末压入到Cu层，采用Cu包Nb再包高熵超导合金粉末的形式，得到高熵合金超导线材，保证了高熵合金超导线材具有超导载流性能。
[0021]2、本发明采用球形高熵超导合金粉末提高了粉末的变形能力，而且球形高熵超导合金粉末在加工时不仅会发生塑性变形，而且存在一定的滚动，因此，复合棒的塑性变形相对简单，更容易获得较细的具有超导载流性能的高熵合金超导线材，满足磁体绕制需要的线径。
[0022]3、本发明采用球形高熵超导合金粉末可以装入到较细的Nb管进行加工，因此，超导线材的初始尺寸较小，通过很小的加工量即可获得最终尺寸的具有超导载流性能的高熵合金超导线材，进一步降低了塑性变形的难度。
[0023]4、本发明的制备方法简洁、高效，可以快速获得具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0024]下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
[0025]图1是本发明具有超导载流性能的高熵合金超导线材的制备流程。
具体实施方式
[0026]实施例1
[0027]本实施例包括以下步骤：
[0028]步骤一、Nb管和Cu管的准备：截取外径为10mm，壁厚为2mm，长度为500mm的Cu管和外径比Cu管内径小0.2mm，壁厚为2mm，长度为500mm的Nb管，然后采用1mol/L金属清洗剂清洗表面的油污，之后采用0.1mol/L硝酸溶液清洗表面的金属氧化物，再用去离子水清洗掉表面的残留酸液，最终用吹风机吹干，得到清洗后的Nb管和Cu管;
[0029]步骤二、球形高熵超导合金粉末装Nb管：将步骤一中得到的清洗后的Nb管一端用长度为5mm的Cu堵头密封，然后采用药匙装入球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末，并且每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压，将球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口为5mm时停止装管，再用长度为5mm的Cu堵头将另一端进行封堵，完成粉末装管，得到Nb包套的高熵合金超导复合棒;
[0030]步骤三、套管：将步骤二中得到的Nb包套的高熵合金超导复合棒装入到步骤一中得到的清洗后的Cu管中，得到Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒;
[0031]步骤四、线材加工：将步骤三中得到的Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒采用12%的道次加工量进行多次塑性变形，得到直径为2mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0032]经检测，本实施例制备的高熵合金超导线材的载流性能高于5000A/cm2，本实施例制备的具有超导载流性能的高熵合金超导线材通过扫描电镜分析，高熵合金超导芯丝较为高熵合金粉末之间已形成冶金结合且芯丝尺寸均匀，不存在明显的孔洞、裂纹缺陷，高熵合金超导芯丝密实、均匀，从而超导电流可以在高熵合金超导芯丝内无阻流通，因此，该高熵合金超导线材具有很高的超导载流性能。
[0033]实施例2
[0034]本实施例包括以下步骤：
[0035]步骤一、Nb管和Cu管的准备：截取外径为5mm，壁厚为1mm，长度为200mm的Cu管和外径比Cu管内径小0.1mm，壁厚为1mm，长度为200mm的Nb管，然后采用1mol/L金属清洗剂清洗表面的油污，之后采用0.1mol/L硝酸溶液清洗表面的金属氧化物，再用去离子水清洗掉表面的残留酸液，最终用吹风机吹干，得到清洗后的Nb管和Cu管;
[0036]步骤二、球形高熵超导合金粉末装Nb管：将步骤一中得到的清洗后的Nb管一端用长度为4mm的Cu堵头密封，然后采用药匙装入球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末，并且每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压，将球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口为4mm时停止装管，再用长度为4mm的Cu堵头将另一端进行封堵，完成粉末装管，得到Nb包套的高熵合金超导复合棒;
[0037]步骤三、套管：将步骤二中得到的Nb包套的高熵合金超导复合棒装入到步骤一中得到的清洗后的Cu管中，得到Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒;
[0038]步骤四、线材加工：将步骤三中得到的Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒采用10%的道次加工量进行多次塑性变形，得到直径为1mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0039]经检测，本实施例制备的高熵合金超导线材的载流性能高于5000A/cm2，本实施例制备的具有超导载流性能的高熵合金超导线材通过扫描电镜分析，高熵合金超导芯丝较为高熵合金粉末之间已形成冶金结合且芯丝尺寸均匀，不存在明显的孔洞、裂纹缺陷，高熵合金超导芯丝密实、均匀，从而超导电流可以在高熵合金超导芯丝内无阻流通，因此，该高熵合金超导线材具有很高的超导载流性能。
[0040]实施例3
[0041]本实施例包括以下步骤：
[0042]步骤一、Nb管和Cu管的准备：截取外径为20mm，壁厚为3mm，长度为1000mm的Cu管和外径比Cu管内径小0.3mm，壁厚为3mm，长度为1000mm的Nb管，然后采用1mol/L金属清洗剂清洗表面的油污，之后采用0.1mol/L硝酸溶液清洗表面的金属氧化物，再用去离子水清洗掉表面的残留酸液，最终用吹风机吹干，得到清洗后的Nb管和Cu管;
[0043]步骤二、球形高熵超导合金粉末装Nb管：将步骤一中得到的清洗后的Nb管一端用长度为6mm的Cu堵头密封，然后采用药匙装入球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末，并且每装入一药匙粉末用Cu棒对新装入的粉末进行施压，将球形NbTiZrHfTa高熵超导合金粉末装入Nb管中距管口为6mm时停止装管，再用长度为6mm的Cu堵头将另一端进行封堵，完成粉末装管，得到Nb包套的高熵合金超导复合棒;
[0044]步骤三、套管：将步骤二中得到的Nb包套的高熵合金超导复合棒装入到步骤一中得到的清洗后的Cu管中，得到Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒;
[0045]步骤四、线材加工：将步骤三中得到的Cu/Nb复合包套的高熵超导合金复合棒采用15%的道次加工量进行多次塑性变形，得到直径为4mm的具有超导载流性能的高熵合金超导线材。
[0046]经检测，本实施例制备的高熵合金超导线材的载流性能高于5000A/cm2，本实施例制备的具有超导载流性能的高熵合金超导线材通过扫描电镜分析，高熵合金超导芯丝较为高熵合金粉末之间已形成冶金结合且芯丝尺寸均匀，不存在明显的孔洞、裂纹缺陷，高熵合金超导芯丝密实、均匀，从而超导电流可以在高熵合金超导芯丝内无阻流通，因此，该高熵合金超导线材具有很高的超导载流性能。
[0047]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
说明书附图(1)
声明：
“高熵合金超导线材的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：西北有色金属研究院
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