权利要求
1.一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、钢材切割，得到薄试样;薄试样采用砂纸打磨、酒精擦拭、吹干，得到预处理后的薄试样;
A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块非镀层废旧试样，得到样片;样片以厚度方向为观察面依次排列2-8个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品;
A3、样品在预磨机上依次进行粗磨和精磨，得到精磨后的试样;精磨后的试样依次进行粗抛和精抛，得到精抛后的试样;
A4、精抛后的试样采用酸缓释液侵蚀三次，后用无水乙醇冲洗、吹干，得到侵蚀样品，即为制备的一种冷轧金属材料金相试样。
2.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A1中，选取钢材为热镀
锌冷轧低碳钢，钢材切割尺寸为20mm×10mm×x，其中，0
3.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述非镀层废旧试样的尺寸为5mm×10mm×x，其中，2
4.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A2中，热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉;热镶嵌的压力值为0.6-0.7MPa，热镶嵌的时间为3-5分钟，热镶嵌的温度为130-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A3中，粗磨采用换向磨制，粗磨时预磨机的转速为700-900r/min，粗磨时长为3-5分钟;精磨采用换向磨制，精磨时预磨机的转速为1000-1400r/min，精磨时长为2-3分钟。
6.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A3中，粗抛采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式，粗抛过程中依次加入抛光剂和蒸馏水;每个试样抛光剂的用量为0.3-0.5mL，蒸馏水的用量为15-30mL，加入蒸馏水的时长为10s，粗抛时长为20-30s;精抛过程中每个试样加蒸馏水15-20mL，精抛时长为20-30s。
7.根据权利要求6所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，所述抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂。
8.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A4中，所述酸缓释液的制备方法，包括以下步骤：
S1、超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇混合、搅拌溶解，得到反应液;反应液在60-70℃下回流反应8-10h，得到粗生成液;粗生成液在80-85℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体;
S2、将改性后的氢键受体和草酸混匀，在50-60℃恒温搅拌1-1.5h，得到透明澄清液体，即为酸缓释液。
9.根据权利要求8所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤S1中，超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇的用量比为50mL:10-15g:15-20g;步骤S2中，改性后的氢键受体和草酸的用量比为50-55g:25-35g。
10.根据权利要求1所述的一种冷轧金属材料金相试样制备方法，其特征在于，步骤A4中，酸缓释液的侵蚀时长为10-20s。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及金相试样制备技术领域，具体涉及一种冷轧金属材料金相试样制备方法。
背景技术
[0002]技术人员采用金相技术，通过对高倍显微镜下样品内部组织的成像进行观察和分析，从而预测和判断材料性能的高低并分析各种失效和缺陷的原因。在样品观察和分析过程中，金相试样的制备质量尤为重要;一旦金相试样制备不当，造成观察假像，将会直接导致分析的结论错误。
[0003]在金相分析的样品制备过程中，需要将观察的试样截面调整到一个平面，在被磨抛前使用镶嵌树脂对其进行镶嵌固定，成型后可方便对试样进行打磨抛光等操作，也有利于在金相显微镜下进行显微组织的鉴定。但是，冷轧有镀层材质的试样在较薄的厚度(一般在零点几到几毫米)切取后，为了达到标准要求的观察面积，需要将多个薄片截面一致并排排列进行镶嵌;但是，若将多个薄试样直接排列镶嵌，样品在侵蚀工艺中，两表面相邻的镀层金属将影响基体近表层组织显现，使其不能与内部基体同程度侵蚀。此外，金相试样常采用硝酸腐蚀;但是，硝酸的腐蚀速度较快，则会进一步加剧多并列薄试样表面腐蚀不均匀的现象，进而影响金相试样在一定范围内的组织观察。
[0004]针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，用于解决现有技术中冷轧有镀层材质的薄试样存在观察面积小，但是直接组合薄试样进行侵蚀，存在基体表面和内部侵蚀程度不统一、试样观察受影响的技术问题。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢材切割，得到薄试样;薄试样采用砂纸打磨、酒精擦拭、吹干，得到预处理后的薄试样;
选取冷轧低碳钢种，采用金相切割机切割得到薄试样。
[0007]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块非镀层废旧试样，得到样片;样片以厚度方向为观察面依次排列2-8个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品;
两片预处理后的薄试样作为冷轧试样，中间放置一块非镀层废旧试样，得到样片。将多个样片截面保持方向一致排列在一起，得到组合试样。组合试样采用树脂进行热镶嵌、固定，得到样品。
[0008]A3、样品在预磨机上依次进行粗磨和精磨，得到精磨后的试样;精磨后的试样依次进行粗抛和精抛，得到精抛后的试样;
A4、精抛后的试样采用酸缓释液侵蚀三次，后用无水乙醇冲洗、吹干，得到侵蚀样品，即为本发明制备的一种冷轧金属材料金相试样。
[0009]进一步地，步骤A1中，选取钢材的种类为热镀锌冷轧低碳钢，钢材切割尺寸为20mm×10mm×x，其中，0
[0010]进一步地，所述非镀层废旧试样的尺寸为5mm×10mm×x，其中，2
[0011]进一步地，步骤A2中，热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉;热镶嵌的压力值为0.6-0.7MPa，热镶嵌的时间为3-5分钟，热镶嵌的温度为130-140℃。
[0012]进一步地，步骤A3中，粗磨采用换向磨制，粗磨时预磨机的转速为700-900r/min，粗磨时长为3-5分钟;精磨采用换向磨制，精磨时预磨机的转速为1000-1400r/min，精磨时长为2-3分钟。
[0013]进一步地，步骤A3中，粗抛采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式，粗抛过程中加入抛光剂和蒸馏水，每个试样抛光剂的用量为0.3-0.5mL，蒸馏水的用量为15-30ml，粗抛时长为20-30s;精抛过程中，试样加蒸馏水15-20mL，精抛时长为20-30s。
[0014]进一步地，所述抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂。
[0015]将样品依次进行粗磨和精磨，所述粗磨和精磨均采用换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°，得到精磨后的试样;精磨后的试样依次进行粗抛和精抛，得到精抛后的试样。
[0016]进一步地，步骤A4中，所述酸缓释液的制备方法，包括以下步骤：
S1、超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇混合、搅拌溶解，得到反应液;反应液在60-70℃下回流反应8-10h，得到粗生成液;粗生成液在80-85℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体;
S2、将改性后的氢键受体和草酸混匀，在50-60℃恒温搅拌1-1.5h，得到透明澄清液体，即为酸缓释液。
[0017]上述三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇反应，合成改性后的氢键受体的反应式如下：
[0018]进一步地，步骤S1中，超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇的用量比为50mL:10-15g:15-20g;步骤S2中，改性后的氢键受体和草酸的用量比为50-55g:25-35g。
[0019]进一步地，步骤A4中，酸缓释液的侵蚀时长为10-20s。
[0020]本发明具备下述有益效果：
本发明切割冷轧低碳钢种，得到薄试样;冷轧有镀层材质的薄试样厚度较薄，通过排列预处理后的薄试样-非镀层废旧试样-预处理后的薄试样的结构，得到组合试样。一方面，组合试样通过增加厚度，解决薄试样在热镶嵌、抛磨、侵蚀工艺中存在难以稳固放置、制备过程易倾倒的技术问题;另一方面，组合试样可以增加薄试样自身的观察面积，便于显微观察。有镀层和无镀层样品间隔排列镶嵌，把原先相邻的有镀层的表面分离开，在侵蚀工艺中，使得被间隔开的冷轧样品表面和内部组织均匀显现，得到理想的侵蚀样品。本发明的制样方法简便，得到的金相试样显微组织清晰完整。本发明采用制备的酸缓释液替代常用的硝酸侵蚀液，上述酸缓释液的本质是低共熔溶剂。三乙烯四胺作为氢键受体，采用1,3-二氯丙醇改性，从而形成具有大分子网络结构的改性后的氢键受体。改性后的氢键受体对草酸的溶解度进一步增大，不仅可以进一步增加制备的酸缓释液的酸性，也能使得制备的酸缓释液具有一定的黏附性能，能够有效脱除酸蚀过程中的金属离子，从而清晰地腐蚀出组合试样的晶界，便于后期对完整晶相的观察。此外，制备的缓释酸液作为绿色溶剂替代硝酸，也有助于践行绿色化学理念。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本发明实施例6制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图2为本发明对比例2制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图3为本发明对比例3制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图4为本发明对比例1制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图。
具体实施方式
[0023]下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]实施例1
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入10g的三乙烯四胺和15g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在60℃下回流反应8h，得到粗生成液。粗生成液在80℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0025]S2、将50g的改性后的氢键受体和25g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以50℃恒温搅拌1h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0026]实施例2
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入12g的三乙烯四胺和18g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在65℃下回流反应9h，得到粗生成液。粗生成液在82℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0027]S2、将52g的改性后的氢键受体和30g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以53℃恒温搅拌1.2h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0028]实施例3
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入15g的三乙烯四胺和20g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在70℃下回流反应10h，得到粗生成液。粗生成液在85℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0029]S2、将55g的改性后的氢键受体和35g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以60℃恒温搅拌1.5h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0030]实施例4
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用DX51D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.8mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0031]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×2mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列2个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.6MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为3分钟，热镶嵌的温度为130℃。
[0032]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为800r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为3分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为2分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1000r/min，力道逐渐减小。
[0033]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.3mL;蒸馏水的用量为15mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水15ml，精细抛光时长为20s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0034]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为10s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0035]实施例5
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用DX52D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.5mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面进行平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0036]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×3mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列8个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉;热镶嵌的压力值为0.7MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为5分钟，热镶嵌的温度为140℃。
[0037]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为900r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为5分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为3分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1200r/min，力道逐渐减小。
[0038]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水，抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.5mL;蒸馏水的用量为15mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水20ml，精细抛光时长为30s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0039]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为15s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0040]实施例6
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用冷轧深冲钢DX53D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为1mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面进行平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0041]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×2.5mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列5个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.6MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为4分钟，热镶嵌的温度为135℃。
[0042]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为700r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为4分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为2分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1400r/min，力道逐渐减小。
[0043]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.4mL;蒸馏水的用量为25mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水20ml，精细抛光时长为25s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0044]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为20s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0045]对比例1
本对比例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用冷轧深冲钢DX53D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.5mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样上仍然存在不容易打磨掉的较大飞边。后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0046]A2、两片预处理后的薄试样中间未夹置非镀层废旧试样，截面向下并排排列，得到单独样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列2个样片，试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.7MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为5分钟，热镶嵌的温度为140℃。
[0047]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为800r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为5分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，精磨时长为3分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1000r/min，力道逐渐减小。
[0048]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.4mL;蒸馏水的用量为20mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水15ml，精细抛光时长为30s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0049]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为10s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0050]对比例2
本对比例与实施例6相比，制备酸缓释液时，取消步骤S1，采用三乙烯四胺替代改性后的氢键受体。
[0051]对比例3
本对比例与实施例6相比，制备酸缓释液时，仅添加5g的草酸和改性后的氢键受体混匀，制备得到酸缓释液。
[0052]附图分析：通过对附图1、附图2、附图3和附图4进行比较分析，本发明实施例6制备的冷轧金属材料金相试样组织结构清晰完整，镀层近表面组织与内部组织侵蚀程度均匀统一。但是，在对比例2中，采用的酸缓释液以三乙烯四胺替代改性后的氢键受体，制备的酸缓释液未形成大分子网络结构，酸蚀过程中对金属离子的黏附性下降;在对比例3中，采用的酸缓释液急剧减少氢键供体的用量，降低了制备酸缓释液的酸度。依据附图2和附图3可知，实施例2和实施例3制备的金相试样组织结构显现变少，显微组织完整度下降。
[0053]在对比例1中，预处理后的薄试样未采用非镀层废旧试样隔开，导致邻近镀层上下两个表面附近处组织侵蚀受影响，不能与内部组织同程度显现;依据附图1可知，对比例1制备的金相试样可观察组织结构稀少、组织结构不清楚。
[0054]以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
[0055]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0056]以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
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技术领域
[0001]本发明涉及金相试样制备技术领域，具体涉及一种冷轧金属材料金相试样制备方法。
背景技术
[0002]技术人员采用金相技术，通过对高倍显微镜下样品内部组织的成像进行观察和分析，从而预测和判断材料性能的高低并分析各种失效和缺陷的原因。在样品观察和分析过程中，金相试样的制备质量尤为重要;一旦金相试样制备不当，造成观察假像，将会直接导致分析的结论错误。
[0003]在金相分析的样品制备过程中，需要将观察的试样截面调整到一个平面，在被磨抛前使用镶嵌树脂对其进行镶嵌固定，成型后可方便对试样进行打磨抛光等操作，也有利于在金相显微镜下进行显微组织的鉴定。但是，冷轧有镀层材质的试样在较薄的厚度(一般在零点几到几毫米)切取后，为了达到标准要求的观察面积，需要将多个薄片截面一致并排排列进行镶嵌;但是，若将多个薄试样直接排列镶嵌，样品在侵蚀工艺中，两表面相邻的镀层金属将影响基体近表层组织显现，使其不能与内部基体同程度侵蚀。此外，金相试样常采用硝酸腐蚀;但是，硝酸的腐蚀速度较快，则会进一步加剧多并列薄试样表面腐蚀不均匀的现象，进而影响金相试样在一定范围内的组织观察。
[0004]针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，用于解决现有技术中冷轧有镀层材质的薄试样存在观察面积小，但是直接组合薄试样进行侵蚀，存在基体表面和内部侵蚀程度不统一、试样观察受影响的技术问题。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢材切割，得到薄试样;薄试样采用砂纸打磨、酒精擦拭、吹干，得到预处理后的薄试样;
选取冷轧低碳钢种，采用金相切割机切割得到薄试样。
[0007]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块非镀层废旧试样，得到样片;样片以厚度方向为观察面依次排列2-8个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品;
两片预处理后的薄试样作为冷轧试样，中间放置一块非镀层废旧试样，得到样片。将多个样片截面保持方向一致排列在一起，得到组合试样。组合试样采用树脂进行热镶嵌、固定，得到样品。
[0008]A3、样品在预磨机上依次进行粗磨和精磨，得到精磨后的试样;精磨后的试样依次进行粗抛和精抛，得到精抛后的试样;
A4、精抛后的试样采用酸缓释液侵蚀三次，后用无水乙醇冲洗、吹干，得到侵蚀样品，即为本发明制备的一种冷轧金属材料金相试样。
[0009]进一步地，步骤A1中，选取钢材的种类为热镀锌冷轧低碳钢，钢材切割尺寸为20mm×10mm×x，其中，0
[0010]进一步地，所述非镀层废旧试样的尺寸为5mm×10mm×x，其中，2
[0011]进一步地，步骤A2中，热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉;热镶嵌的压力值为0.6-0.7MPa，热镶嵌的时间为3-5分钟，热镶嵌的温度为130-140℃。
[0012]进一步地，步骤A3中，粗磨采用换向磨制，粗磨时预磨机的转速为700-900r/min，粗磨时长为3-5分钟;精磨采用换向磨制，精磨时预磨机的转速为1000-1400r/min，精磨时长为2-3分钟。
[0013]进一步地，步骤A3中，粗抛采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式，粗抛过程中加入抛光剂和蒸馏水，每个试样抛光剂的用量为0.3-0.5mL，蒸馏水的用量为15-30ml，粗抛时长为20-30s;精抛过程中，试样加蒸馏水15-20mL，精抛时长为20-30s。
[0014]进一步地，所述抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂。
[0015]将样品依次进行粗磨和精磨，所述粗磨和精磨均采用换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°，得到精磨后的试样;精磨后的试样依次进行粗抛和精抛，得到精抛后的试样。
[0016]进一步地，步骤A4中，所述酸缓释液的制备方法，包括以下步骤：
S1、超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇混合、搅拌溶解，得到反应液;反应液在60-70℃下回流反应8-10h，得到粗生成液;粗生成液在80-85℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体;
S2、将改性后的氢键受体和草酸混匀，在50-60℃恒温搅拌1-1.5h，得到透明澄清液体，即为酸缓释液。
[0017]上述三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇反应，合成改性后的氢键受体的反应式如下：
[0018]进一步地，步骤S1中，超纯水、三乙烯四胺和1,3-二氯丙醇的用量比为50mL:10-15g:15-20g;步骤S2中，改性后的氢键受体和草酸的用量比为50-55g:25-35g。
[0019]进一步地，步骤A4中，酸缓释液的侵蚀时长为10-20s。
[0020]本发明具备下述有益效果：
本发明切割冷轧低碳钢种，得到薄试样;冷轧有镀层材质的薄试样厚度较薄，通过排列预处理后的薄试样-非镀层废旧试样-预处理后的薄试样的结构，得到组合试样。一方面，组合试样通过增加厚度，解决薄试样在热镶嵌、抛磨、侵蚀工艺中存在难以稳固放置、制备过程易倾倒的技术问题;另一方面，组合试样可以增加薄试样自身的观察面积，便于显微观察。有镀层和无镀层样品间隔排列镶嵌，把原先相邻的有镀层的表面分离开，在侵蚀工艺中，使得被间隔开的冷轧样品表面和内部组织均匀显现，得到理想的侵蚀样品。本发明的制样方法简便，得到的金相试样显微组织清晰完整。本发明采用制备的酸缓释液替代常用的硝酸侵蚀液，上述酸缓释液的本质是低共熔溶剂。三乙烯四胺作为氢键受体，采用1,3-二氯丙醇改性，从而形成具有大分子网络结构的改性后的氢键受体。改性后的氢键受体对草酸的溶解度进一步增大，不仅可以进一步增加制备的酸缓释液的酸性，也能使得制备的酸缓释液具有一定的黏附性能，能够有效脱除酸蚀过程中的金属离子，从而清晰地腐蚀出组合试样的晶界，便于后期对完整晶相的观察。此外，制备的缓释酸液作为绿色溶剂替代硝酸，也有助于践行绿色化学理念。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本发明实施例6制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图2为本发明对比例2制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图3为本发明对比例3制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图;
图4为本发明对比例1制备的冷轧金属材料金相试样100μm的电子显微图。
具体实施方式
[0023]下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]实施例1
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入10g的三乙烯四胺和15g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在60℃下回流反应8h，得到粗生成液。粗生成液在80℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0025]S2、将50g的改性后的氢键受体和25g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以50℃恒温搅拌1h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0026]实施例2
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入12g的三乙烯四胺和18g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在65℃下回流反应9h，得到粗生成液。粗生成液在82℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0027]S2、将52g的改性后的氢键受体和30g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以53℃恒温搅拌1.2h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0028]实施例3
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样用的缓释酸液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50mL的超纯水加入到250mL的三口圆底烧瓶，后加入15g的三乙烯四胺和20g的1,3-二氯丙醇，搅拌溶解，得到反应液;反应液在70℃下回流反应10h，得到粗生成液。粗生成液在85℃下蒸馏直至为反应液体积的一半时，得到改性后的氢键受体。
[0029]S2、将55g的改性后的氢键受体和35g的草酸加入到250mL的烧杯中混匀，后将烧杯转移至油浴锅上，以60℃恒温搅拌1.5h，得到透明澄清液体，即为本发明制备的酸缓释液。
[0030]实施例4
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用DX51D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.8mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0031]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×2mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列2个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.6MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为3分钟，热镶嵌的温度为130℃。
[0032]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为800r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为3分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为2分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1000r/min，力道逐渐减小。
[0033]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.3mL;蒸馏水的用量为15mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水15ml，精细抛光时长为20s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0034]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为10s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0035]实施例5
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用DX52D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.5mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面进行平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0036]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×3mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列8个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉;热镶嵌的压力值为0.7MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为5分钟，热镶嵌的温度为140℃。
[0037]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为900r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为5分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为3分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1200r/min，力道逐渐减小。
[0038]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水，抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.5mL;蒸馏水的用量为15mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水20ml，精细抛光时长为30s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0039]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为15s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0040]实施例6
本实施例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用冷轧深冲钢DX53D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为1mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样两面进行平行打磨，去除毛边，力道需轻微，防止破坏表层组织，后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上下15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0041]A2、两片预处理后的薄试样中间夹置一块5mm×10mm×2.5mm的非镀层废旧试样碳素钢S50C，截面向下并排排列，得到样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列5个样片，得到组合试样;组合试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.6MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为4分钟，热镶嵌的温度为135℃。
[0042]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为700r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为4分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，每次精磨的时长为2分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1400r/min，力道逐渐减小。
[0043]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.4mL;蒸馏水的用量为25mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水20ml，精细抛光时长为25s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0044]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为20s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0045]对比例1
本对比例提供一种冷轧金属材料金相试样制备方法，包括以下步骤：
A1、钢种选用冷轧深冲钢DX53D+Z，用金相切割机切割，得到长20mm、宽10mm、厚度为0.5mm的薄试样。薄试样在180#金相砂纸上打磨，薄试样上仍然存在不容易打磨掉的较大飞边。后用棉球蘸取酒精轻轻擦拭薄试样的外表面上15s、吹干，得到预处理后的薄试样。
[0046]A2、两片预处理后的薄试样中间未夹置非镀层废旧试样，截面向下并排排列，得到单独样片;样片以厚度方向为观察面紧密排列2个样片，试样采用树脂热镶嵌固定，得到样品。热镶嵌采用的树脂为酚醛塑料粉，热镶嵌的压力值为0.7MPa，此时金相镶嵌机器的压力指示灯红灯亮起;热镶嵌的时间为5分钟，热镶嵌的温度为140℃。
[0047]A3、样品加入预磨机上进行粗磨，依次使用400#、800#水砂纸换向磨制，每磨一号砂纸旋转90°;预磨机的转速为800r/min，力道逐渐减小，粗磨时长为5分钟，得到粗磨后的试样。粗磨后的试样依次使用1200#、1500#水砂纸换向磨制，进行精磨，每磨一号砂纸旋转90°，精磨时长为3分钟，得到精磨后的试样。预磨机的转速为1000r/min，力道逐渐减小。
[0048]A4、精磨后的试样在毛呢抛光布上采用垂直旋转方向水平来回运动的抛光方式进行粗抛，粗抛过程中每个试样喷完抛光剂再加入蒸馏水;抛光剂为含有粒度为1.5μm的金刚石喷雾剂，抛光剂用量为每个试样0.4mL;蒸馏水的用量为20mL，加入蒸馏水的时长为10s;粗抛时长为30s。此时，试样表面无明显划痕，得到粗抛后的试样。粗抛后的试样在金色绒抛光布上进行精细抛光，精细抛光过程每个试样加入蒸馏水15ml，精细抛光时长为30s，得到精抛后的试样。此时，采用100倍金相显微镜对精抛后的试样进行观察，其表面无明显划痕。
[0049]A5、精抛后的试样采用实施例3制备的酸缓释液侵蚀三次，每次侵蚀时长为10s，此时，精抛后的试样待观察表面变成暗灰色，得到侵蚀后的试样。将侵蚀后的试样采用无水乙醇冲洗10s，后吹干，得到冷轧金属材料金相试样。
[0050]对比例2
本对比例与实施例6相比，制备酸缓释液时，取消步骤S1，采用三乙烯四胺替代改性后的氢键受体。
[0051]对比例3
本对比例与实施例6相比，制备酸缓释液时，仅添加5g的草酸和改性后的氢键受体混匀，制备得到酸缓释液。
[0052]附图分析：通过对附图1、附图2、附图3和附图4进行比较分析，本发明实施例6制备的冷轧金属材料金相试样组织结构清晰完整，镀层近表面组织与内部组织侵蚀程度均匀统一。但是，在对比例2中，采用的酸缓释液以三乙烯四胺替代改性后的氢键受体，制备的酸缓释液未形成大分子网络结构，酸蚀过程中对金属离子的黏附性下降;在对比例3中，采用的酸缓释液急剧减少氢键供体的用量，降低了制备酸缓释液的酸度。依据附图2和附图3可知，实施例2和实施例3制备的金相试样组织结构显现变少，显微组织完整度下降。
[0053]在对比例1中，预处理后的薄试样未采用非镀层废旧试样隔开，导致邻近镀层上下两个表面附近处组织侵蚀受影响，不能与内部组织同程度显现;依据附图1可知，对比例1制备的金相试样可观察组织结构稀少、组织结构不清楚。
[0054]以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
[0055]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0056]以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
说明书附图(4)
声明：
“冷轧金属材料金相试样制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：河北燕山钢铁集团有限公司
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