本发明公开了一种从三嗪环环合母液中回收3‑巯基‑5‑甲基‑1,2,4‑三氮唑的方法，依次包括下列步骤：（1）向三嗪环环合母液中加入催化剂，减压蒸馏去除溶剂后，用液碱调节溶液pH值至7‑9；回流分离后，进行萃取，浓缩干燥后得成品。本发明工艺简单，操作危险性低，可从环合母液中回收副产物3‑巯基‑5‑甲基‑1,2,4‑三氮唑，产物纯度≥99.4%，回收率为1‑1.5%；同时使废料资源化，提高了废料利用率，降低三嗪环生产成本，为企业创造更高的经济价值；同时减少了处理三嗪环环合母液产生的废料量，降低环保处理成本。
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