本发明公开了一种制备2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲醇的工艺，属于精细化学品合成技术领域，包括以下反应步骤：(1)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲腈在醚类溶剂中，通入干燥的氯化氢气体进行反应，然后加入低碳醇进行反应，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲酸亚氨基酯的溶液；(2)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲酸亚氨基酯与水反应，收集有机相，水洗至中性，真空蒸馏脱除溶剂，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲酸二酯；(3)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲酸二酯进行催化加氢还原反应，收集有机相，冷却、抽滤、烘干，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?对苯二甲醇。本发明具有原料廉价，操作简便，不产生高浓度酸性废水等优点。
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