本发明涉及一种制备2，6‑二氯‑α‑(4‑氯代苯基)‑4‑硝基苯乙腈的方法，包括以下具体步骤：1)在高浓度的碱溶液中投入1，2，3‑三氯‑5‑硝基苯和TEBA，温度控制至85‑90℃，并滴加对氯苯乙腈，滴加时间控制在2小时；2)回流1‑2小时，降温至70度加入水分散，降温至20度滴加浓盐酸调节PH至1；3)使用二氯甲烷萃取，分层，浓缩二氯甲烷层即得产品。本发明优点：革除有机溶剂四氢呋喃的使用，生产异味小，成本降低，后期加入少量水就可以分散，减少废水量，环保性能好。本发明反应条件温和，后处理简单，流程短，适合工业化生产。
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