除草剂中间体双甘膦的制备方法。在由亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸105~125℃与甲醛的反应完成并分离出产物双甘膦后，将分离了双甘膦后反应母液总量的至少70%，直接与新补充的亚氨基二乙酸和亚磷酸混合并至少回流反应30分钟后，于≤100℃蒸馏除水，蒸馏剩余物与新补充的盐酸和其余部分的反应母液混合后，在105~125℃滴加甲醛再次进行双甘膦合成反应，反应后与双甘膦产物分离后的母液继续按上述方式再次循环套用，循环套用时所说新补充的亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的总量摩尔比为1:(0.03~0.07):(1~1.2):(1~1.5)。上述的母液套用方式，大大增加了母液套用批次，减少了废水排放、能耗及原材料消耗，从源头上节约了处理双甘膦母液的投资和成本，同时使得双甘膦的收率较常规母液回收套用方式有明显提高。
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来源：北方有色网
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