本发明公开了一种生产N,N‑二环己基碳二亚胺过程中产生的多硫化钠废水中回收硫磺的方法，包括如下步骤：向N,N‑二环己基碳二亚胺废水多硫化钠中加入盐酸，使其中的多硫化钠充分反应得到液相混合物以及气相的硫化氢；硫化氢气体导出后经过液碱吸收得到硫氢化钠；液相混合物经固液分离得到液相的盐水和固相的硫磺；硫磺溶于溶剂乙基环己烷中，加入活性炭脱色，然后分离出活性炭得到有机相；将含有硫磺的有机相降温析晶滤出得到硫磺。本发明回收的硫磺纯度达到99.80%以上，回收率为96.58%以上；解决了多硫化钠处理困难的问题；提高了原料的利用率，减少了环保投入，减少了生产成本。
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