本发明提供一种在含有氯化钠和氯化钾的工业废水中分别结晶分离氯化钠和氯化钾的方法，包括以下步骤：(1)对含有氯化钠和氯化钾的工业废水进行蒸发浓缩处理直到其中的氯化钾达到饱和溶解状态，分离出析出的氯化钠晶体；(2)冷却步骤(1)中得到的浓缩液体；(3)向步骤(2)得到的冷却后的浓缩液体加入可与水共溶的有机溶剂，分离出析出的氯化钾晶体。该方法通过结晶的方式分离氯化钠和氯化钾，并通过加入有机溶剂能够得到高纯度的氯化钠和氯化钾，且出晶量比原有技术提高五倍。
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