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咪康唑药物中间体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法

727   编辑:管理员   来源:北方有色网  
2023-03-18 23:38:49
一种咪康唑药物中间体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器的反应容器中,加入环己烷210ml,2,4,ω-三氯苯乙酮(2)0.11mol,分批次加入三叔丁基氢化0.16-0.18mol,升高溶液温度至40-45℃,减压蒸去环己烷,加入乙腈160ml,常压蒸馏,得中间体(3);在另外一个反应容器中加入硝基甲烷160ml,分批次加入氯化亚0.23mol,升高溶液温度至45-50℃,加入咪唑胺0.14-0.16mol,反应3-4h,减压蒸去硝基甲烷,加入甲苯160ml,升高溶液温度至90-100℃,滴加中间体(3)的溶液,反应2h,减压除去溶剂甲苯,冷却后倒入1.2L氯化钾溶液,降低溶液温度至3-5℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在硝基乙烷中重结晶,得晶体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇。
声明:
“咪康唑药物中间体α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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