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钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法

359 编辑：北方有色网来源：成都虹波实业股份有限公司

2025-12-08 16:21:29

权利要求

1.钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：准备小粒径钨粉、大粒径钨粉以及氧化铜粉或者铜粉;

S2：将所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述氧化铜粉进行充分混合，再进行高温还原后得到钨铜粉体;或者将所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述铜粉进行充分混合得到钨铜粉体;

S3：对所述钨铜粉体进行筛分处理;

S4：对筛分后的所述钨铜粉体进行清洗;

S5：通过PVD溅射的方式在所述钨铜粉体表面均匀镀覆钨层;

S6：将镀覆钨层的所述钨铜粉体进行加热处理;

S7：对热处理后的所述钨铜粉体进行过筛处理，然后将过筛后的所述钨铜粉体在氮气气氛进行充分混合，最终得到钨铜浆料用的钨包覆钨/铜粉末。

2.根据权利要求1所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述小粒径钨粉的粒度范围为0.5～1μm、所述大粒径钨粉的粒度范围为1～3μm，所述氧化铜粉或者所述铜粉的粒度范围为10～100nm。

3.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述筛分处理去除所述钨铜粉体中粒度超过5μm的颗粒团聚物，以及所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述氧化铜粉或者所述铜粉。

4.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述钨铜粉体中所述小粒径钨粉与所述大粒径钨粉的质量比为30～40：30～40，所述钨元素与所述铜元素的质量比为60～80：10～20。

5.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述高温还原的还原条件为在流动氢气气氛中还原0.5～3h，还原温度控制在400～500℃。

6.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述清洗采用离子源清洗，清洗时间为30～90s。

7.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述PVD溅射的电流为10～20A，压力为0.3～0.5Pa，温度为RT-200℃。

8.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述镀覆钨层的厚度为200～500nm。

9.根据权利要求1或2所述的钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为800～1300℃，时间为0.5～2h，环境条件为真空中或保护性气氛中。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及粉末制备技术领域，特别涉及钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法。

背景技术

[0002]导体浆料一般是由金属(功能相)、粘结相、有机载体3部分组成，广泛应用于固定分立的有源器件和无源器件，为了实现电力电子器件高密度封装，浆料与基板的高温共烧性能至关重要。传统导电相多采用金、银等贵金属材料，而此类金属熔点较低，不适用高温共烧。钨具有3410℃的高熔点，同时还具有良好的导热性能，与基板材料(氧化铝、氮化铝)适配性高。而随着对电力电子器件功率与传输速率的要求提升，以纯钨做功能相的浆料高温共烧后陶瓷外壳的信号传输速度和电流承载能力难以满足要求。优化钨粉形貌、粒径的方法在一定程度上能够改善钨浆料的导电性能，但难以满足高功率、快传输速率要求。在钨粉掺入导电性能优的金属铜，理论上可以提升钨浆料的导电性能，然而在制备钨铜浆料时，常采用机械混合法制备钨铜合金粉末，由于钨、铜密度相差较大，机械混合出的合金粉末中铜的分布极不均匀，致使高温烧结过程中铜液聚集，同时铜、钨的熔点差异大，收缩匹配度不高，高温共烧时易发生分层、开裂等问题，影响钨铜膜层的致密性与导电性能。

发明内容

[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法。

[0004]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0005]钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

[0006]S1：准备小粒径钨粉、大粒径钨粉以及氧化铜粉或者铜粉;

[0007]S2：将所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述氧化铜粉进行充分混合，再进行高温还原后得到钨铜粉体;或者将所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述铜粉进行充分混合得到钨铜粉体;

[0008]S3：对所述钨铜粉体进行筛分处理;

[0009]S4：对筛分后的所述钨铜粉体进行清洗;

[0010]S5：通过PVD溅射的方式在所述钨铜粉体表面均匀镀覆钨层;

[0011]S6：将镀覆钨层的所述钨铜粉体进行加热处理;

[0012]S7：对热处理后的所述钨铜粉体进行过筛处理，然后将过筛后的所述钨铜粉体在氮气气氛进行充分混合，最终得到钨铜浆料用的钨包覆钨/铜粉末。

[0013]进一步地，所述小粒径钨粉的粒度范围为0.5～1μm、所述大粒径钨粉的粒度范围为1～3μm，所述氧化铜粉或者所述铜粉的粒度范围为10～100nm。

[0014]进一步地，所述筛分处理去除所述钨铜粉体中粒度超过5μm的颗粒团聚物，以及所述小粒径钨粉、所述大粒径钨粉以及所述氧化铜粉或者所述铜粉。

[0015]进一步地，所述钨铜粉体中所述小粒径钨粉与所述大粒径钨粉的质量比为30～40：30～40，所述钨元素与所述铜元素的质量比为60～80：10～20。

[0016]进一步地，所述高温还原的还原条件为在流动氢气气氛中还原0.5～3h，还原温度控制在400～500℃。

[0017]进一步地，所述清洗采用离子源清洗，清洗时间为30～90s。

[0018]进一步地，所述PVD溅射的电流为10～20A，压力为0.3～0.5Pa，温度为RT-200℃。

[0019]进一步地，所述镀覆钨层的厚度为200～500nm。

[0020]进一步地，所述加热处理的温度为800～1300℃，时间为0.5～2h，环境条件为真空中或保护性气氛中。

[0021]本发明的有益效果是：

[0022]本发明采用两种规格的金属钨粉与纳米氧化铜粉混合，利用纳米氧化铜与钨粉的电荷吸附作用保障铜均匀分布在钨粉末表面，随后在氢气条件下还原纳米氧化铜，利用还原反应的能量变化提升铜钨的结合力，再通过PVD镀钨层制得钨-钨/铜结构的功能相材料，利用热处理提升钨铜与钨层的结合力，通过表面致密的钨层阻止高温共烧过程中铜相的偏聚，同时不同粒度的钨粉配置能够减少提高浆料高温烧结后材料的分层、开裂现象，提升材料致密度，有效降低方阻。

附图说明

[0023]图1为制备流程图。

具体实施方式

[0024]下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025]参阅图1，本发明提供一种技术方案：

[0026]钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末的制备方法，制备方法包括以下步骤：

[0027](1)准备小粒径钨粉、大粒径钨粉以及氧化铜粉或者铜粉;小粒径钨粉的粒度范围为0.5～1μm、大粒径钨粉的粒度范围为1～3μm，氧化铜粉或者铜粉的粒度范围为10～100nm。

[0028](2)将小粒径钨粉、大粒径钨粉以及氧化铜粉进行充分混合，再进行高温还原后得到钨铜粉体;或者将小粒径钨粉、大粒径钨粉以及铜粉进行充分混合得到钨铜粉体;钨铜粉体中小粒径钨粉与大粒径钨粉的质量比为30～40：30～40，钨元素与铜元素的质量比为60～80：10～20。高温还原的还原条件为在流动氢气气氛中还原0.5～3h，还原温度控制在400～500℃。

[0029](3)对钨铜粉体进行筛分处理;筛分处理去除钨铜粉体中粒度超过5μm的颗粒团聚物，以及小粒径钨粉、大粒径钨粉以及氧化铜粉或者铜粉。

[0030](4)对筛分后的钨铜粉体进行清洗;清洗采用离子源清洗，清洗时间为30～90s。清洗是除去加工、搬运过程中可能引入的极微量人体油脂、空气中的灰尘，材料氧元素吸附等，通过离子源清洗(离子轰击材料表面，离子源常选用氩气离子源)去除材料表面吸附的微量杂质与氧元素。

[0031](5)通过PVD溅射的方式在钨铜粉体表面均匀镀覆钨层;PVD溅射的电流为10～20A，压力为0.3～0.5Pa，温度为RT-200℃。镀覆钨层的厚度为200～500nm。

[0032](6)将镀覆钨层的钨铜粉体进行加热处理;加热处理的温度为800～1300℃，时间为0.5～2h，环境条件为真空中或保护性气氛中。热处理是为了让镀覆的钨层与钨铜粉末结合更紧密，解决钨铜粉末不耐高温的问题。

[0033](7)对热处理后的钨铜粉体进行过筛处理，然后将过筛后的钨铜粉体在氮气气氛进行充分混合，最终得到钨铜浆料用的钨包覆钨/铜粉末。

[0034]实施例1

[0035]步骤一：包覆用钨铜粉体制取：根据需求计算钨、铜配比，进而进行钨铜混合粉制取，采用小粒径钨粉35份，大粒径钨粉40份与氧化铜粉(粒度范围10～100nm，20份)经球磨混合3h后，在流动氢气气氛中，400～500℃还原1.5h后制得。

[0036]步骤二：过筛：去除筛上物;优选粒度范围(<5μm)

[0037]步骤三：粉末表面除油、活化：采用离子源对钨铜混合粉体经进行清洗60s，除氧除杂。

[0038]步骤四，磁控溅射镀钨：经PVD溅射(溅射电流13A，溅射压力0.3Pa，溅射温度RT)在钨铜粉体表面均匀镀覆300nm厚钨层;

[0039]步骤六，热处理：随后在真空气氛中800℃热处理2h;

[0040]步骤七，过筛，混粉：将热处理后的钨铜粉体过筛，取筛下物氮气气氛混粉2h，保证钨铜粉体均匀混合，得到钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末。

[0041]实施例2

[0042]步骤一：包覆用钨铜粉体制取：根据需求计算钨、铜配比，进而进行钨铜混合粉制取，采用小粒径钨粉35份，大粒径钨粉35份与铜粉(粒度范围10～100nm，20份)经球磨混合6h后制得。

[0043]步骤二：过筛：去除筛上物;优选粒度范围(<5μm)

[0044]步骤三：粉末表面除油、活化：采用离子源对钨铜混合粉体经进行清洗30s，除氧除杂。

[0045]步骤四，磁控溅射镀钨：经PVD溅射(溅射电流10A，溅射压力0.4Pa，溅射温度200℃)在钨铜粉体表面均匀镀覆200nm厚钨层;

[0046]步骤五，热处理：随后在真空气氛中900℃热处理1h;

[0047]步骤六，过筛，混粉：将热处理后的钨铜粉体过筛，取筛下物氮气气氛混粉3h，保证钨铜粉体均匀混合，得到钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末。

[0048]实施例3

[0049]步骤一：包覆用钨铜粉体制取：根据需求计算钨、铜配比，进而进行钨铜混合粉制取，采用钨粉小粒径钨粉30份，大粒径钨粉30份与纳米级氧化铜粉(粒度范围10～100nm，20份)经球磨混合1h后，在流动氢气气氛中，400～500℃还原2h后制得。

[0050]步骤二：过筛：去除筛上物;优选粒度范围(<5μm)

[0051]步骤三：粉末表面除油、活化：采用离子源对钨铜混合粉体经进行清洗90s，除氧除杂。

[0052]步骤四，磁控溅射镀钨：经PVD溅射(溅射电流18A，溅射压力0.3Pa，溅射温度RT)在钨铜粉体表面均匀镀覆400nm厚钨层;

[0053]步骤五，热处理：随后在真空气氛中1100℃热处理1h;

[0054]步骤六，过筛，混粉：将热处理后的钨铜粉体过筛，取筛下物氮气气氛混粉1h，保证钨铜粉体均匀混合，得到钨铜浆料用钨包覆钨/铜粉末。

[0055]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

说明书附图(1)