TC4钛合金预制坯、TC4钛合金板材及其制备方法

权利要求

1.TC4钛合金预制坯的制备方法，其特征在于：TC4回收废料经预处理后，通过氢化脱氢制粉，然后经等离子旋转电极雾化处理得到氧含量≤0.15wt%的合金粉末;合金粉末经三阶梯式热等静压处理，得到具有双态组织的TC4钛合金预制坯;

所述TC4钛合金预制坯的致密度≥99.8%，初生等轴α相尺寸≤10μm且α片层间距≤10μm;

所述三阶梯式热等静压处理包括：一阶段以5~10℃/min升温至150~250℃，抽真空至≤1×10-2Pa;二阶段以5~10℃/min升温至400~500℃，抽真空至≤4×10-2Pa;三阶段以3~6℃/min升温至920~980℃，施加100~140MPa静压力，保温保压120~180min。

2.根据权利要求1所述的TC4钛合金预制坯的制备方法，其特征在于：

所述预处理包括：采用浓度为3%的HNO3溶液和浓度为1%的HF溶液清洗TC4回收废料后，于600~800℃真空条件下退火，再切割或破碎成3~15mm的小块;

所述TC4回收废料包括加工屑末、成型余料、冶金废品中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的TC4钛合金预制坯的制备方法，其特征在于：

所述氢化脱氢制粉包括：将小块置于密闭反应器中，通入高纯氢气至压力为0.3~2.8MPa，于400~800℃条件下氢化8~18h，然后经破碎、筛分，得到氢化物粉末;氢化物粉末置于真空度≤10-2Pa的真空环境中，于650~820℃条件下脱氢8~18h，在真空中或惰性气氛保护下冷却至室温后，进行等离子旋转电极雾化处理，得到TC4合金粉末;

所述TC4合金粉末的粒径为50~150μm;

所述TC4合金粉末除氧含量外的其他元素含量满足GB/T3620.1要求。

4.根据权利要求1所述的TC4钛合金预制坯的制备方法，其特征在于：

所述热等静压处理还包括：将经过脱气处理后的TC4合金粉末装入预先加热至400~450℃的包套中，然后进行三阶梯式热等静压处理;热等静压处理结束后，以≥10℃/min的冷却速率，在压力为45~65KPa的氩气环境中冷却至450℃以下，然后在压力为105~135KPa的氩气环境中冷却至室温，获得具有双态组织的TC4钛合金预制坯;

所述包套的材质为纯钛板;

所述包套的壁厚为1~3mm;

所述包套的尺寸为：长2000~2200mm×宽1800~2000mm×厚80~100mm。

5.TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于：采用权利要求1~4任一项所述的TC4钛合金预制坯的制备方法制得具有双态组织的TC4钛合金预制坯，然后进行热轧处理和复合热处理得到具有双态组织或等轴组织的TC4钛合金板材;

所述双态组织TC4钛合金板材具有双尺度α相结构，初生α相尺寸≤10μm，体积分数为20~40%;

所述热轧处理具体为：采用两火轧制成形，预制坯在燃气气氛或电加热炉中加热至轧制温度后出炉轧制，轧制方向沿预制坯宽度方向;两火轧制的开轧温度均为预制坯β相变点以下20~50℃，终轧温度≥750℃，总变形量均为50~85%;一火轧制的轧制速率为1.5~2.0m/s，二火轧制的轧制速率为1.2~1.8m/s。

6.根据权利要求5所述的TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于：所述二火轧制分三温区控制，轧制前期道次900℃~开轧温度，轧制中期道次850~900℃，轧制末期道次750~850℃，轧制中期补偿边部温降;二火轧制单道次变形量逐步降低至8~15%，末道次压下率<10%，轧制道次间隔<20s。

7.根据权利要求5所述的TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于：所述热轧处理采用六辊可逆式轧机动态控制板形，工作辊凸度设计为+0.10~0.20mm，厚度>16mm时工作辊凸度取上限+0.20mm，厚度为6~16mm时工作辊凸度逐步减小至+0.10mm;工作辊最大正弯力为+600kN，最大负弯力为-450kN;

所述一火轧制在60~100mm厚度时进行，弯辊采用正弯，弯辊力为最大正弯力的70%;

所述二火轧制弯辊由正弯调至平衡，弯辊力由最大正弯力的50%逐步降低至30%，并引入微负弯，成材道次以负弯主导，负弯力为最大负弯力的40%，正弯力小于最大正弯力的20%。

8.根据权利要求5所述的TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于：所述热轧处理完成后进行冷却，根据轧后板材的厚度选择冷却模式，厚度δ为6≤δ≤15mm时采用空冷，厚度δ为15<δ≤25mm时采用水冷。

9.根据权利要求5所述的TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于：

所述复合热处理满足下列任意一项：

将轧后板材在其β相变点以下20~50℃保温1~3h完成固溶处理，然后于580~620℃条件下保温4~6h完成时效处理;空冷至室温，冷却后锯除蛇头、尾，得到具有双态组织的TC4钛合金板材;

将轧后板材加热至780~820℃保温1~4h完成再结晶退火，然后于580~620℃条件下保温4~6h完成时效处理;空冷至室温，冷却后锯除蛇头、尾，得到具有等轴组织的TC4钛合金板材。

10.一种TC4钛合金板材，其特征在于：采用权利要求5~9任一项所述的TC4钛合金板材的制备方法制备得到;

所述TC4钛合金板材的微观组织为双态组织或等轴组织;其中，所述双态组织为具有双尺度α相结构，初生α相尺寸≤10μm，体积分数为20~40%;

所述TC4钛合金板材的尺寸为：长6000~15000mm×宽2000~2200mm×厚6~25mm;

所述TC4钛合金板材的力学性能为：横向抗拉强度≥990MPa，屈服强度≥910MPa，延伸率≥15%，断面收缩率≥35%。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于钛合金加工技术领域，涉及一种TC4钛合金预制坯、TC4钛合金板材及其制备方法，具体涉及一种通过粉末冶金预制坯经单机架轧制的高强、高韧宽幅TC4板材制备方法。

背景技术

[0002]在航空航天领域，随着工业整体水平的不断攀升，对TC4板材的个性化制备需求逐渐凸显，其制备模式也从传统的通用型工艺向特种板材个性化制备模式转变。在此背景下，航空航天级板材的强塑性、强韧性等关键性能指标正稳步提升。目前，TC4板材主要通过以下两种工艺路径制备板坯：一是经3次VAR炉熔铸成锭后，借助锻造开坯的方式获取板坯;二是采用EB炉浇注扁坯。板坯制备完成后，还需经过多道次往复、交叉轧制，最终成材。

[0003]传统锻造坯料存在枝晶偏析现象，组织均匀性差，对于航空、航天级钛合金板材探伤合格率、残余应力、板形控制难度大等问题，且生产方式工艺流程长、成材率低。据统计，国内钛材生产企业从铸锭到3~6mm(厚度)×1400~2000mm(宽度)的成品板材成材率不到60%。而EB炉浇注扁坯虽在一定程度上缩短了工艺流程，但铸态组织经过精细化的控制轧制、控制冷却方法，也无法满足板材各向异性、组织均匀化的要求。受限于铸锭、板坯多道次轧制和中间热处理等，在长流程加工过程中可能存在的组织不均匀、板材翘曲度、残余应力、超声波探伤问题，其成材后的性能合格率也是制约钛金属应用的技术难题。

[0004]现有专利技术虽提出了一些改进方案，但仍存在各自的局限性。例如，CN120079718A公开了一种一火次轧制薄规格超宽幅TC4钛合金板材的方法，为确保表面质量，该发明方法采用表面爆炸复合一层纯钛板，生产环保要求高;其次采用换向轧制，现场工艺执行难度较大，生产质量不稳定。CN117066281A公开了一种TC4钛合金单张板的热轧制备方法，采用三火轧制方式制备TC4板材，工艺流程长。CN115971249A公开了一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，该方法铸锭采用多火次轧制开坯方法，板坯组织控制水平较差，难以满足航空级高组织均匀性要求。

[0005]综上所述，当前TC4板材制备技术在追求高性能、高合格率以及工艺稳定性等方面仍面临诸多挑战，亟须开发一种既能简化工艺流程、提高成材率，又能确保产品性能均匀稳定的低成本制备工艺。

发明内容

[0006]本发明所要解决的技术问题是由传统锻造工艺制得的铸坯的组织均匀性较差的问题。

[0007]为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

第一方面，本发明提供一种TC4钛合金预制坯的制备方法：TC4回收废料经预处理后，通过氢化脱氢制粉，然后经等离子旋转电极雾化处理得到氧含量≤0.15wt%的合金粉末;合金粉末经三阶梯式热等静压处理，得到具有双态组织的TC4钛合金预制坯;

所述三阶梯式热等静压处理包括：一阶段以5~10℃/min升温至150~250℃，抽真空至≤1×10-2Pa;二阶段以5~10℃/min升温至400~500℃，抽真空至≤4×10-2Pa;三阶段以3~6℃/min升温至920~980℃，施加100~140MPa静压力，保温保压120~180min;

所述TC4钛合金预制坯的致密度≥99.8%，初生等轴α相尺寸≤10μm且α片层间距≤10μm。

[0008]上述制备方法中，所述预处理包括：采用浓度为3%的HNO3溶液和浓度为1%的HF溶液清洗TC4回收废料后，于600~800℃真空条件下退火，再切割或破碎成3~15mm的小块。

[0009]上述制备方法中，所述TC4回收废料包括加工屑末、成型余料、冶金废品中的一种或多种。

[0010]上述制备方法中，所述氢化脱氢制粉包括：将小块置于密闭反应器中，通入高纯氢气至压力为0.3~2.8MPa，于400~800℃条件下氢化8~18h，然后经破碎、筛分，得到氢化物粉末;氢化物粉末置于真空度≤10-2Pa的真空环境中，于650~820℃条件下脱氢8~18h，在真空中或惰性气氛保护下冷却至室温后，进行等离子旋转电极雾化处理，得到TC4合金粉末。

[0011]上述制备方法中，所述TC4合金粉末的粒径为50~150μm。

[0012]上述制备方法中，所述TC4合金粉末除氧含量外的其他元素含量满足GB/T3620.1要求。

[0013]上述制备方法中，所述热等静压处理还包括：将经过脱气处理后的TC4合金粉末装入预先加热至400~450℃的包套中，然后进行三阶梯式热等静压处理;热等静压处理结束后，以≥10℃/min的冷却速率，在压力为45~65KPa的氩气环境中冷却至450℃以下，然后在压力为105~135KPa的氩气环境中冷却至室温，获得具有双态组织的TC4钛合金预制坯。

[0014]上述制备方法中，所述包套的材质为纯钛板。

[0015]上述制备方法中，所述包套的壁厚为1~3mm。

[0016]上述制备方法中，所述包套的尺寸为：长2000~2200mm×宽1800~2000mm×厚80~100mm。

[0017]第二方面，本发明提供一种TC4钛合金板材的制备方法：采用上述TC4钛合金预制坯的制备方法制得具有双态组织的TC4钛合金预制坯，然后进行热轧处理和复合热处理得到具有双态组织或等轴组织的TC4钛合金板材;

所述双态组织TC4钛合金板材具有双尺度α相结构，初生α相尺寸≤10μm，体积分数为20~40%;

所述热轧处理具体为：采用两火轧制成形，预制坯在燃气气氛或电加热炉中加热至轧制温度后出炉轧制，轧制方向沿预制坯宽度方向;两火轧制的开轧温度均为预制坯β相变点以下20~50℃，终轧温度≥750℃，总变形量均为50~85%;一火轧制的轧制速率为1.5~2.0m/s，二火轧制的轧制速率为1.2~1.8m/s。

[0018]进一步的是，上述二火轧制分三温区控制，轧制前期道次为900℃~开轧温度，轧制中期道次为850~900℃，轧制末期道次为750~850℃，轧制中期补偿边部温降;二火轧制单道次变形量逐步降低至8~15%，末道次压下率<10%，轧制道次间隔<20s。

[0019]上述制备方法中，所述热轧处理采用六辊可逆式轧机动态控制板形，工作辊凸度设计为+0.10~0.20mm，厚度>16mm时工作辊凸度取上限+0.20mm，厚度为6~16mm时工作辊凸度逐步减小至+0.10mm;工作辊最大正弯力为+600kN，最大负弯力为-450kN。

[0020]进一步的是，上述一火轧制在60~100mm厚度时进行，弯辊采用正弯，弯辊力为最大正弯力的70%。

[0021]进一步的是，上述二火轧制弯辊由正弯调至平衡，弯辊力由最大正弯力的50%逐步降低至30%，并引入微负弯，成材道次以负弯主导，负弯力为最大负弯力的40%，正弯力小于最大正弯力的20%。

[0022]上述制备方法中，所述热轧处理完成后进行冷却，根据轧后板材的厚度选择冷却模式，厚度δ为6≤δ≤15mm时采用空冷，厚度δ为15<δ≤25mm时采用水冷。

[0023]上述制备方法中，所述复合热处理具体为：将轧后板材在其β相变点以下20~50℃保温1~3h完成固溶处理，然后于580~620℃条件下保温4~6h完成时效处理;空冷至室温，冷却后锯除蛇头、尾，得到具有双态组织的TC4钛合金板材。

[0024]上述制备方法中，所述复合热处理具体为：将轧后板材加热至780~820℃保温1~4h完成再结晶退火，然后于580~620℃条件下保温4~6h完成时效处理;空冷至室温，冷却后锯除蛇头、尾，得到具有等轴组织的TC4钛合金板材。

[0025]第三方面，本发明提供一种由上述TC4钛合金板材的制备方法制备得到的TC4钛合金板材。

[0026]进一步的是，上述TC4钛合金板材的微观组织为双态组织或等轴组织;其中，所述双态组织TC4钛合金板材具有双尺度α相结构，初生α相尺寸≤10μm，体积分数为20~40%。

[0027]进一步的是，上述TC4钛合金板材的尺寸为：长6000~15000mm×宽2000~2200mm×厚6~25mm。

[0028]进一步的是，上述TC4钛合金板材的力学性能为：横向抗拉强度≥990MPa，屈服强度≥910MPa，延伸率≥15%，断面收缩率≥35%。

[0029]本发明的有益效果是：区别于常规提高海绵钛等级、降低杂质及间隙原子质量分数以提高TC4板材强韧性的方法，本发明方法提供一种不经过海绵钛筛选、中间合金杂质元素控制，通过绿色低成本粉末冶金预制TC4板坯，结合两火轧制、固溶处理或再结晶退火处理和一段时效处理，实现高性能、高均匀性宽幅TC4板材制备。相比于传统工艺，本发明简化了制备工艺，提高了成材效率，并显著降低了生产成本，制得的钛合金板材具有较好的延伸率和断面收缩率，满足航空航天领域的应用要求，具有推广应用价值。

附图说明

[0030]图1为热等静压处理的工艺控制曲线图;

图2为实施例1制得双态组织预制坯的扫描电镜照片;

图3为实施例1制得双态组织TC4钛合金板材的金相图;

图4为实施例2制得双态组织预制坯的扫描电镜照片;

图5为实施例2制得等轴组织TC4钛合金板材的金相图;

图6为对比例1制得预制坯的微观组织;

图7为对比例2制得成品板材的微观组织。

具体实施方式

[0031]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施方式，对本申请进行进一步详细说明。除非另有定义，本文使用的所有科技术语具有本领域普通技术人员所理解的相同含义。

[0032]一种高性能、高均匀性宽幅TC4钛合金板材的制备方法，包括如下步骤。

[0033](1)对TC4回收废料进行弱酸清洗(3%HNO3+1%HF溶液)后真空退火600~800℃，去除表面杂质。将大块原料切割或破碎成尺寸相对均匀3~15mm的小块，以增加后续氢化反应的比表面积，提高氢化效率和均匀性。

[0034]在本发明的一种实施方式中，所述TC4回收废料包括加工屑末(如车屑、铣屑)、成型余料(如锻件边角料、铸件边角料)、冶金废品(如不合格铸锭、不合格棒材)中的一种或多种。TC4回收废料是本发明方法经济性的主要来源，将TC4回收废料再生作为原料，可有效降低生产成本。

[0035](2)将预处理好的TC4原料置于密闭反应器(通常是耐高温高压的真空/气氛炉)中。通入高纯氢气(H2)，加热到合适的氢化温度保温。氢化反应导致晶格膨胀，产生巨大的内应力，使原本韧性的TC4合金变得非常脆(氢脆)，极易粉碎。

[0036]在本发明的一种实施方式中，氢气压力通常在0.3~2.8MPa范围内，压力影响氢的吸收速率和最终氢含量。对于TC4合金，氢化温度通常在400~800℃范围内，温度过低氢化速度慢，过高可能导致组织粗化或局部熔化。保温时间为8~18h，使氢气充分扩散到合金内部，与钛反应生成钛的氢化物(主要是TiH2，以及铝、钒的氢化物或固溶体)。

[0037](3)将氢化后变脆的TC4氢化物块从反应器中取出。采用简单的机械破碎方法将脆性的氢化物破碎成所需粒度的粉末，破碎后的粉末经过筛分，分离出符合目标粒度范围(3~15mm)的粉末，过粗的粉末返回继续破碎。

[0038](4)将筛分后的TC4氢化物粉末置于真空热处理炉中保温脱氢。氢化物分解，氢气被脱除，粉末恢复为钛合金(Ti-6Al-4V)状态。

[0039]在本发明的一种实施方式中，脱氢在高真空环境(≤10-2Pa)下进行，确保氢气能被有效抽出，并防止氧化。对于TC4合金，脱氢温度必须足够高以驱动氢解吸扩散，同时要低于β转变温度(TC4的β转变温度约为995°C)以避免晶粒过度长大和相变。温度过高也易引入氧、氮等杂质。因此，脱氢温度通常在650~820℃范围内。保温时间为8~18h，使氢气充分解吸并从粉末中扩散逸出。

[0040](5)脱氢完成后，在真空或惰性气氛(如氩气)保护下冷却至室温，防止热粉末氧化，然后进行等离子旋转电极雾化处理，得到TC4合金粉末。对粉末进行化学成分检测，主要元素(Ti,Al,V)含量，关键杂质元素含量(O,H,N,C,Fe)。所述TC4合金粉末的粒径为50~150μm，粉末氧含量≤0.15wt%，其余元素范围满足GB/T3620.1要求。

[0041]在本发明的一种实施方式中，脱氢后的粉末可能因收缩等原因导致轻微结块或粒度分布变化，通常需要再次筛分或进行合批处理以保证批次均匀性。

[0042](6)将TC4合金粉末进行脱气处理后装入预热后的包套中，在真空环境下进行三阶梯式温度控制，一阶段控制升温速率为5~10℃/min，升温至150~250℃，排出杂质的同时，缓慢抽真空至≤1×10-2Pa;二阶段升温至400~500℃进一步抽真空至≤4×10-2Pa;三阶段控制升温速率为3~6℃/min，降低升温速率避免温度不均，升高至920~980℃，并在该温度区间施加100~140MPa静压力，保温保压时间为120~180min。保温结束后，在氩气介质下，首先加载氩气压压力为45~65KPa，以≥10℃/min的速率梯度冷却至450℃以下;然后加载氩气压压力为105~135KPa，继续冷却至室温。热等静压处理的工艺控制曲线如图1所示。获得致密度≥99.8%，微观组织由初生等轴α尺寸≤10μm，α片层间距≤10μm，的双态组织预制坯。

[0043]本发明的一种实施方式中，所述包套的材质为纯钛板，包套的尺寸为80~100mm(厚度)×1800~2000mm(宽度)×2000~2200mm(长度)，包套的壁厚为1~3mm，预热温度为400~450℃。热等静压处理的工艺控制曲线如图1所示，热等静压的温度低于β转变温度Tβ(998℃)，保温时间120~180min，保温结束后通过快速冷却，在氩气介质下压力梯度加载，抑制α相长大。以上方法的优势在于避免α相粗化问题，并能改善致密度，提高粉末结合强度;采用纯钛制包套，无需脱模处理，在后续加热介质中避免表面氧化严重;含包套轧制，避免了常规酸碱洗长流程，也保证了表面质量。

[0044]本发明中，为解决传统工艺组织均匀性差与探伤合格率低的问题，采用粉末冶金预制坯替代传统铸锭。通过对回收废料进行氢化脱氢处理制粉，再经等离子旋转电极雾化制备低氧含量的TC4合金粉末，然后经三阶梯式热等静压固结，形成双态组织预制坯，从源头上避免了宏观偏析。热等静压的高温高压环境促进粉末扩散结合，细化晶粒的同时消除内部缺陷，显著提升材料致密性。通过该方法彻底消除铸锭枝晶偏析，实现微观组织超细化与高均匀性，满足航空级探伤要求。

[0045](7)坯料在燃气气氛或电加热炉中加热至轧制温度后出炉轧制，采用两火轧制成形，轧制方向沿预制坯宽度方向。一火轧制的总变形量为50~85%，开轧温度为预制坯β相变点以下20~50℃，终轧温度≥750℃，轧制速率为1.5~2.0m/s;二火轧制的总变形量50~85%，开轧温度为预制坯β相变点以下20~50℃，终轧温度≥750℃，轧制速率1.2~1.8m/s。轧后冷却，得到轧后板材;根据轧后板材的厚度选择冷却模式，厚度δ为6≤δ≤15mm时采用空冷，厚度δ为15<δ≤25mm时采用水冷。

[0046]本发明中，采用两火次轧制成形替代传统多火次锻造+轧制，通过精确温度控制(避开有害相变区)实现高效变形，减少中间热处理次数，可有效提升成材率、缩短流程并降低能耗，解决传统工艺长流程生产导致的成材率低与能耗高的问题。含包套轧制，纯钛包套隔绝氧化，轧制中塑性变形与基体同步，表面免酸碱洗，提高表面质量。

[0047]在本发明的一种实施方式中，所述二火轧制分三温区控制，轧制前期道次900℃~开轧温度，轧制中期道次850~900℃，轧制末期道次750~850℃，轧制中期采用边部加热器补偿边部温降;二火单道次变形量逐步降低至8~15%，末道次压下率<10%保证板形，轧制道次间隔<20s。

[0048]在本发明的一种实施方式中，轧制采用六辊可逆式轧机，为控制板形，考虑凸度设计和弯辊力，工作辊凸度采用补偿轧辊热膨胀和磨损处理，抵消轧制力弯曲变形。工作辊凸度设计为+0.10~0.20mm(凹辊)，厚度>16mm时工作辊凸度取上限+0.20mm，对抗高轧制力弯曲;厚度6~16mm时，工作辊凸度逐步减小至+0.10mm，避免过度边部减薄。工作辊最大正弯力为+600kN，最大负弯力为-450kN;一火轧制弯辊采用正弯，弯辊力为最大正弯力的70%，补偿轧辊热凸度不足。二火轧制弯辊由正弯调至平衡，弯辊力由最大正弯力的50%逐步降低至30%，然后引入微负弯防边浪。成材道次弯辊力以负弯主导，负弯力增至最大负弯力的40%，正弯力控制<最大正弯力的20%。

[0049]本发明中，通过梯度轧制抑制局部应力集中;两段时效促使次生α相均匀析出，优化片层组织比例，同步提升强度与韧性;轧制中期使用边部加热器补偿宽幅板材边部温降，减少横向温差导致的组织不均，维持性能稳定，减少波动。通过凹辊凸度+弯辊力动态补偿轧辊热变形，均衡辊缝横向分布，保障宽幅板材的板形与表面质量。实现成品无翘曲、边浪缺陷，表面质量提高。

[0050](8)将轧后板材在β相变点以下20~50℃保温1~3h完成固溶处理，再实施一段时效(580~620℃)×(4~6h)，AC;冷却后锯除蛇头、尾，最终得到6~25mm(厚度)×2000~2200mm(宽度)×6000~15000mm(长度)，表面质量良好具有双态组织的TC4钛合金板材;其中，所述双态组织TC4钛合金板材具有双尺度α相结构，初生α相尺寸≤10μm，体积分数为20~40%。

[0051]或者，将轧后板材加热至780~820℃保温1~4h完成再结晶退火，再实施一段时效(580~620℃)×(4~6h)，AC;空冷至室温，冷却后锯除蛇头、尾，得到具有等轴组织的TC4钛合金板材。

[0052]双态组织和等轴组织室温力学性能差异较小，按上述方法制备的TC4板材，力学性能按照GB/T228.1检测横向抗拉强度≥970MPa，屈服强度≥890MPa，延伸率≥8%，断面收缩率≥15%，断裂韧性T-L、L-T方向按照GB/T4161检测KIC≥85MPa·m1/2。

[0053]下面将列举具体实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

[0054]本发明提供采用本发明方法制备TC4板材的实施例，所述实施例中采用预处理后的TC4回收废料作为原料。所述预处理方法为：TC4回收废料进行弱酸清洗(3%HNO3+1%HF溶液)后，于真空退火600℃，去除表面杂质。然后将大块原料破碎成尺寸相对均匀3~15mm的小块，备用。

[0055]实施例1

1)将预处理好的TC4原料置于密闭反应器中，通入高纯氢气至压力为2.8MPa，于400℃氢化8h，将氢化后变脆的TC4氢化物块从反应器中取出，采用简单的机械破碎方法将脆性的氢化物破碎成粉末，经过筛分分离出3~15mm的氢化物粉末。

[0056]2)将氢化物粉末置于650℃、真空度≤10-2Pa的热处理炉中保温18h脱氢，在真空中冷却至室温后，进行等离子旋转电极雾化处理，得到平均粒径为50μm的TC4合金粉末。

[0057]对TC4合金粉末进行化学成分检测，主要元素质量分数分别为：Al 5.6%、V 4.0%、O0.06%、H 0.003%、N 0.006%、C 0.012%、Fe0.11%。

[0058]3)将TC4合金粉末进行脱气处理后装入尺寸为80mm(厚度)×2000mm(宽度)×2200mm(长度)纯钛包套中(包套钛板厚度1.0mm)，包套预热温度为400℃;在真空环境下进行三阶梯式热等静压处理：一阶段控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，缓慢抽真空至≤1×10-2Pa;二阶段控制升温速率为5℃/min，升温至400℃，进一步抽真空至≤4×10-2Pa，三阶段控制升温速率为3℃/min，升温至920℃，并在该温度区间施加140MPa静压力，保温保压时间为180min。保温结束后，在氩气介质下，加载氩气压压力为45KPa，以10℃/min的速率梯度冷却至400℃以下;然后加载氩气压压力为105KPa，继续冷却至室温，获得双态组织预制坯。

[0059]所述双态组织预制坯的致密度99.89%，微观组织为初生等轴α尺寸8μm且α片层间距6μm的双态组织，其金相组织照片见图2。

[0060]4)轧制采用两火成形，轧机为六辊可逆式轧机，工作辊凸度设计+0.10mm(凹辊)。

[0061]测得双态组织预制坯的β相变点为1008℃，首先，坯料在燃气气氛加热炉中加热至982℃进行一火轧制，终轧温度为750℃;弯辊力设置正弯，弯辊力为420KN;轧制方向沿预制坯宽度方向，总变形量50%，轧制线速度1.5m/s，轧制厚度40mm，轧制尺寸40×2040×4310mm。

[0062]然后，切分40×2040×2155mm进行第二火轧制，二火开轧温度982℃，终轧温度750℃;轧制方向沿预制坯宽度方向，总变形量85%，轧制道次间隔20s，轧制线速度1.2m/s。前期由40mm轧15mm，温度保持900~982℃;轧制中期由15mm轧10mm，温度保持850~900℃，采用边部加热器补偿边部温降，弯辊力由正弯调至平衡，正弯力300KN逐步降低至120KN，引入微负弯防边浪;轧制末期由10mm轧6mm，末道次由6.4mm轧6mm，温度保持750~850℃，弯辊力以负弯主导，负弯力增至180KN，正弯力120KN，末道次压下率6.7%，轧制尺寸6×2210×13200mm，轧后空冷。

[0063]5)测得轧后板材的β相变点为1002℃，轧后板材在980℃保温1h完成固溶处理，再实施一段时效620℃×4h，AC，冷却后锯除蛇头、尾，最终得到6mm(厚度)×2200mm(宽度)×13200mm(长度)，表面质量良好具有双尺度α相结构，平均初生α相尺寸10μm，体积分数为28%的TC4钛合金板材，其金相组织如图3所示。

[0064]按上述方法制备的TC4板材，力学性能按照GB/T228.1检测横向抗拉强度992MPa，屈服强度915MPa，延伸率15.6%，断面收缩率35.8%。

[0065]实施例2

1)将预处理好的TC4原料置于密闭反应器中，通入高纯氢气至压力为0.3MPa，于800℃氢化18h，将氢化后变脆的TC4氢化物块从反应器中取出，采用简单的机械破碎方法将脆性的氢化物破碎成粉末，经过筛分分离出3~15mm的氢化物粉末。

[0066]2)将氢化物粉末置于820℃、真空度≤10-2Pa的热处理炉中保温8h脱氢，在真空中冷却至室温后，进行等离子旋转电极雾化处理，得到平均粒径为150μm的TC4合金粉末。

[0067]对TC4合金粉末进行化学成分检测，主要元素质量分数分别为：Al 5.8%、V 3.9%、O0.04%、H 0.004%、N 0.005%、C 0.014%、Fe0.11%。

[0068]3)将TC4合金粉末进行脱气处理后装入尺寸为100mm(厚度)×1800mm(宽度)×2000mm(长度)纯钛包套中(包套钛板厚度3.0mm)，包套预热温度为450℃;在真空环境下进行三阶梯式热等静压处理：一阶段控制升温速率为10℃/min，升温至250℃，缓慢抽真空至≤1×10-2Pa;二阶段控制升温速率为10℃/min，升温至500℃，进一步抽真空至≤4×10-2Pa，三阶段控制升温速率为6℃/min，升温至980℃，并在该温度区间施加100MPa静压力，保温保压时间为120min。保温结束后，在氩气介质下，加载氩气压压力为65KPa，以15℃/min的速率梯度冷却至450℃以下;然后加载氩气压压力为135KPa，继续冷却至室温，获得双态组织预制坯。

[0069]所述双态组织预制坯的致密度99.92%，微观组织为初生等轴α尺寸10μm且α片层间距8μm的双态组织，其金相组织照片见图4。

[0070]4)轧制采用两火成形，轧机为六辊可逆式轧机，工作辊凸度设计+0.10mm(凹辊)。

[0071]测得双态组织预制坯的β相变点为1000℃，首先，坯料在燃气气氛加热炉中加热至952℃进行一火轧制，终轧温度为780℃;弯辊力设置正弯，弯辊力为420KN;轧制方向沿预制坯宽度方向，总变形量50%，轧制线速度2.0m/s，轧制厚度50mm，轧制尺寸50×2040×3529mm。

[0072]然后，进行第二火轧制，二火开轧温度952℃，终轧温度770℃;轧制方向沿预制坯宽度方向，总变形量50%，轧制道次间隔20s，轧制线速度1.8m/s。前期由50mm轧34mm，温度保持900~952℃;轧制中期由34mm轧30mm，温度保持850~900℃，采用边部加热器补偿边部温降，弯辊力由正弯调至平衡，正弯力300KN逐步降低至120KN，引入微负弯防边浪;轧制末期由30mm轧25mm，末道次由27mm轧25mm，温度保持750~850℃，弯辊力以负弯主导，负弯力增至180KN，正弯力120KN，末道次压下率7.4%，轧制尺寸25×2080×6920mm，轧后水冷。

[0073]5)轧后板材在820℃保温1h完成再结晶退火，再实施一段时效620℃×4h，AC处理，冷却后锯除蛇头、尾，最终得到25mm(厚度)×2080mm(宽度)×6920mm(长度)，表面质量良好具有等轴组织的成品板材，其金相组织如图5所示。按上述方法制备的TC4板材，力学性能按照GB/T228.1检测，横向抗拉强度1010MPa，屈服强度924MPa，延伸率17.1%，断面收缩率38.8%。

[0074]对比例1：按实施例1步骤1)至步骤3)制备预制坯，与实施例1的区别在于：步骤3)中，热等静压处理时不经过三阶梯式升温，而是直接控制升温速率为6℃/min，直接升温至1000℃保温保压，获得预制坯。制得预制坯的微观组织如图6所示，可见双态组织预制坯无法等轴化，组织均匀性较差。

[0075]对比例2：按实施例2步骤1)至步骤5)制备成品板材，与实施例2的区别在于：步骤5)中，轧后板材在840℃保温1h完成再结晶退火，获得成品板材。制得成品板材的微观组织如图7所示，可见等轴组织过于粗大，会降低成品板材力学性能。

说明书附图(7)