权利要求
1.一种辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为400~600W，温度为200~300℃，处理时间为10~20min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与酸液按照固液比1:3~5调浆后，在密闭状态下，搅拌并升温至180~250℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至0.5~1.5MPa，反应2~3h后冷却，对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣;
碱性浸出：将酸浸渣与碱液按照固液比1:2~4混合，加热至60~80℃，搅拌浸出1.5~2.5h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣;
萃取：按酸浸液：碱浸液=2~4:1的比例混合，中和后，再按照相比O/A=1:2~4加入萃取剂，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到负载有机相和萃余液;
反萃：将负载有机相与反萃剂氨水按照相比O/A=2~4:1混合，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到反萃后液和萃取有机相;
蒸发结晶：将反萃后液加热，直至钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续搅拌使结晶沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体在500~600℃煅烧1.5~2.5h，得到目标三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述酸液为10~30%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述氧分压为1.2MPa。
4.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述碱液为30~50g/L的氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述萃取剂为磷酸三丁酯或胺类萃取剂中的任一种。
6.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述萃取的温度为25℃，时间为15~25min。
7.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述氨水的浓度为7~10mol/L。
8.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述反萃的温度为25℃，时间为15~25min。
9.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述干燥的温度为70℃。
10.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，其特征在于，所述煅烧的温度为550℃，时间为2h。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
湿法冶金技术领域，具体涉及一种辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法。
背景技术
[0002]钼作为一种重要的战略性金属，具有低丰度、高价值的特点，广泛应用于钢铁、化工、电子、航空航天等领域。辉钼矿(MoS2)是钼的主要矿物来源，通常含有一定量的
铜、
铅等硫化物，辉钼精矿在氧化焙烧时，使MoS2氧化为MoO3，并释放出SO2气体，使后续处理的环保成本较高。采用生物浸出法，则由于处理周期长，难以工业化，且仅适合特定矿种，回收率不稳定。基于此，亟待提出一种适用性广，工艺稳定，分离高效，能耗低且兼具环保优势的，从辉钼精矿中分离纯化钼的新方法，实现钼的高效分离和富集，满足高端制造业需求。
发明内容
[0003]本发明的目的在于提供一种辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的，所述辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，包括如下步骤：
精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为400~600W，温度为200~300℃，处理时间为10~20min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与酸液按照固液比1:3~5调浆后，在密闭状态下，搅拌并升温至180~250℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至0.5~1.5MPa，反应2~3h后冷却，对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣;
碱性浸出：将酸浸渣与碱液按照固液比1:2~4混合，加热至60~80℃，搅拌浸出1.5~2.5h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣;
萃取：按酸浸液：碱浸液=2~4:1的比例混合，中和后，再按照相比O/A=1:2~4加入萃取剂，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到负载有机相和萃余液;
反萃：将负载有机相与反萃剂氨水按照相比O/A=2~4:1混合，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到反萃后液和萃取有机相;
蒸发结晶：将反萃后液加热，直至钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续搅拌使结晶沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体在500~600℃煅烧1.5~2.5h，得到目标三氧化钼。
[0005]本发明所述技术方案与现有技术相较具有如下优点：
(1)在氧压酸浸工艺前，加入精矿除油工艺，可避免氧压酸浸过程由于高温高压高氧条件造成的有机物燃烧，造成安全事故。
[0006](2)通过将酸浸液和碱浸液混合，可同步实现酸浸液和碱浸液中钼的综合回收，避免金属损失和浪费，钼的转化率>97%。
[0007](3)酸浸液和碱浸液混合后萃取，中和过程可降低酸浸液酸度，避免高酸度条件对萃取有机相的降解，以及造成有机相乳化等问题。
[0008](4)通过该工艺流程，可通过全湿法流程实现钼的回收，避免火法过程产生二氧化硫等气体，工艺绿色环保。
附图说明
[0009]图1是本发明所述技术方案的工艺流程图。
具体实施方式
[0010]下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0011]本发明所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法，包括如下步骤：
精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为400~600W，温度为200~300℃，处理时间为10~20min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与酸液按照固液比1:3~5调浆后，在密闭状态下，搅拌并升温至180~250℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至0.5~1.5MPa，反应2~3h后冷却，对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣;
碱性浸出：将酸浸渣与碱液按照固液比1:2~4混合，加热至60~80℃，搅拌浸出1.5~2.5h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣;
萃取：按酸浸液：碱浸液=2~4:1的比例混合，中和后，再按照相比O/A=1:2~4加入萃取剂，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到负载有机相和萃余液;
反萃：将负载有机相与反萃剂氨水按照相比O/A=2~4:1混合，于室温振荡萃取后静置分相，分离后得到反萃后液和萃取有机相;
蒸发结晶：将反萃后液加热，直至钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续搅拌使结晶沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体在500~600℃煅烧1.5~2.5h，得到目标三氧化钼。
[0012]所述辉钼精矿的MoS2含量为85~95%。
[0013]所述酸液优选为10~30%的硫酸。
[0014]所述氧分压优选为1.2MPa。
[0015]所述碱液优选为30~50g/L的氢氧化钠。
[0016]所述萃取剂为磷酸三丁酯或胺类萃取剂中的任一种。
[0017]所述萃取的优选温度为25℃，时间为15~25min，优选20min。
[0018]所述反萃的优选相比O/A=3：1。
[0019]所述氨水的浓度为7~10mol/L，优选为8mol/L。
[0020]所述反萃的优选温度为25℃，时间为15~25min，优选20min。
[0021]蒸发结晶时，所述加热的优选温度为80~90℃。
[0022]所述搅拌的优选速度为50~100rpm。
[0023]所述干燥的优选温度为70℃。
[0024]所述煅烧的优选温度为550℃，时间为2h。
[0025]实施例1
[0026]精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为500W，温度为250℃，处理时间为15min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与20%的硫酸按照固液比1:4调浆后，放入钛衬加压釜中，在密闭状态下，搅拌并升温至220℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至1.2MPa，反应2.5h后冷却，取出釜体。对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣。
[0027]碱性浸出：将酸浸渣与40g/L的氢氧化钠按照固液比1:3混合，置于集热式恒温搅拌器中，加热至70℃，搅拌浸出2h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣。
[0028]萃取：按酸浸液：碱浸液=3:1的比例混合，中和后，置于分液漏斗中，再按照相比O/A=1:3，向分液漏斗中加入萃取剂(磷酸三丁酯)，将分液漏斗置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取20min后静置分相，待分相结束，分离后得到负载有机相和萃余液。
[0029]反萃：将负载有机相与反萃剂(8mol/L氨水)按照相比O/A=3:1混合，置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取20min后静置分相，待分相结束，分离后得到反萃后液和萃取有机相。
[0030]蒸发结晶：将反萃后液倒入烧杯中，并将烧杯置于垫有石棉网的电炉上，通过电炉加热至85℃，使溶剂逐渐蒸发，钼酸铵的浓度逐渐增加，直至达到过饱和状态，钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续以80rpm的速度搅拌，使结晶沉淀。待结晶结束后，过滤，洗涤，得到钼酸铵湿料，将湿料置于真空干燥箱中70℃干燥，得到钼酸铵晶体。
[0031]煅烧分解：将干燥后的钼酸铵晶体放入马弗炉中，在550℃煅烧2h，得到目标三氧化钼，经监测显示钼的转化率达到99.2%。
[0032]实施例2
[0033]精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为400W，温度为200℃，处理时间为20min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与10%的硫酸按照固液比1:5调浆后，放入钛衬加压釜中，在密闭状态下，搅拌并升温至180℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至0.5MPa，反应3h后冷却，取出釜体。对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣。
[0034]碱性浸出：将酸浸渣与30g/L的氢氧化钠按照固液比1:4混合，置于集热式恒温搅拌器中，加热至60℃，搅拌浸出2.5h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣。
[0035]萃取：按酸浸液：碱浸液=2:1的比例混合，中和后，置于分液漏斗中，再按照相比O/A=1:2，向分液漏斗中加入萃取剂(磷酸三丁酯)，将分液漏斗置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取15min后静置分相，待分相结束，分离后得到负载有机相和萃余液。
[0036]反萃：将负载有机相与反萃剂(7mol/L氨水)按照相比O/A=2:1混合，置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取15min后静置分相，待分相结束，分离后得到反萃后液和萃取有机相。
[0037]蒸发结晶：将反萃后液倒入烧杯中，并将烧杯置于垫有石棉网的电炉上，通过电炉加热至80℃，使溶剂逐渐蒸发，钼酸铵的浓度逐渐增加，直至达到过饱和状态，钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续以50rpm的速度搅拌，使结晶沉淀。待结晶结束后，过滤，洗涤，得到钼酸铵湿料，将湿料置于真空干燥箱中70℃干燥，得到钼酸铵晶体。
[0038]煅烧分解：将干燥后的钼酸铵晶体放入马弗炉中，在500℃煅烧2.5h，得到目标三氧化钼，经监测显示钼的转化率达到97.0%。
[0039]实施例3
[0040]精矿除油：将辉钼精矿置于微波反应器，设置功率为600W，温度为300℃，处理时间为10min;
氧压酸浸：将除油后的精矿与30%的硫酸按照固液比1:3调浆后，放入钛衬加压釜中，在密闭状态下，搅拌并升温至250℃，当温度升至设定值时，将反应体系的氧分压调节至1.5MPa，反应2h后冷却，取出釜体。对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到酸浸液和酸浸渣。
[0041]碱性浸出：将酸浸渣与50g/L的氢氧化钠按照固液比1:2混合，置于集热式恒温搅拌器中，加热至80℃，搅拌浸出1.5h，反应结束后对浸出的物料进行过滤，洗涤，得到碱浸液和碱浸渣。
[0042]萃取：按酸浸液：碱浸液=4:1的比例混合，中和后，置于分液漏斗中，再按照相比O/A=1:4，向分液漏斗中加入萃取剂(磷酸三丁酯)，将分液漏斗置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取25min后静置分相，待分相结束，分离后得到负载有机相和萃余液。
[0043]反萃：将负载有机相与反萃剂(10mol/L氨水)按照相比O/A=4:1混合，置于水浴恒温振荡器中，于25℃振荡萃取25min后静置分相，待分相结束，分离后得到反萃后液和萃取有机相。
[0044]蒸发结晶：将反萃后液倒入烧杯中，并将烧杯置于垫有石棉网的电炉上，通过电炉加热至90℃，使溶剂逐渐蒸发，钼酸铵的浓度逐渐增加，直至达到过饱和状态，钼酸铵开始结晶时，停止加热，继续以100rpm的速度搅拌，使结晶沉淀。待结晶结束后，过滤，洗涤，得到钼酸铵湿料，将湿料置于真空干燥箱中70℃干燥，得到钼酸铵晶体。
[0045]煅烧分解：将干燥后的钼酸铵晶体放入马弗炉中，在600℃煅烧1.5h，得到目标三氧化钼，经监测显示钼的转化率达到98.2%。
说明书附图(1)
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编辑：北方有色网
来源：昆明冶金研究院有限公司
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