权利要求
1.一种辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
精矿除油:将辉钼精矿置于微波反应器,设置功率为400~600W,温度为200~300℃,处理时间为10~20min;
氧压酸浸:将除油后的精矿与酸液按照固液比1:3~5调浆后,在密闭状态下,搅拌并升温至180~250℃,当温度升至设定值时,将反应体系的氧分压调节至0.5~1.5MPa,反应2~3h后冷却,对浸出的物料进行过滤,洗涤,得到酸浸液和酸浸渣;
碱性浸出:将酸浸渣与碱液按照固液比1:2~4混合,加热至60~80℃,搅拌浸出1.5~2.5h,反应结束后对浸出的物料进行过滤,洗涤,得到碱浸液和碱浸渣;
萃取:按酸浸液:碱浸液=2~4:1的比例混合,中和后,再按照相比O/A=1:2~4加入萃取剂,于室温振荡萃取后静置分相,分离后得到负载有机相和萃余液;
反萃:将负载有机相与反萃剂氨水按照相比O/A=2~4:1混合,于室温振荡萃取后静置分相,分离后得到反萃后液和萃取有机相;
蒸发结晶:将反萃后液加热,直至钼酸铵开始结晶时,停止加热,继续搅拌使结晶沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到钼酸铵晶体;
煅烧分解:将钼酸铵晶体在500~600℃煅烧1.5~2.5h,得到目标三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述酸液为10~30%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述氧分压为1.2MPa。
4.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述碱液为30~50g/L的氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述萃取剂为磷酸三丁酯或胺类萃取剂中的任一种。
6.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述萃取的温度为25℃,时间为15~25min。
7.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述氨水的浓度为7~10mol/L。
8.根据权利要求1所述的辉钼精矿中钼的高效分离纯化方法,其特征在于,所述反萃的温度为
声明:
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