权利要求
1.一种
铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，包括如下步骤：
酸性浸出：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入70~100g/L的浓硫酸，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣;
酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液1;
碱性浸出：将酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入90~110g/L的氢氧化钠，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣;
碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液2;
蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热使溶液体积缩减后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至550~650℃，恒温保持1~2h，即可得到目标三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述铜冶炼烟尘与水的固液比S:L=1:3。
3.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述酸浸的反应时间为1h。
4.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述含钼酸浸液与酸性萃钼有机相的相比O:A=1:8。
5.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述酸浸渣与水的固液比S:L=1:3。
6.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述碱浸的反应时间为1h。
7.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述含钼碱浸液与碱性萃钼有机相的相比O:A=1:8。
8.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述负载钼有机相与反萃剂的相比O:A=3:1。
9.根据权利要求1或8任一项所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，所述反萃剂为浓度7~9mol/L的氨水。
10.根据权利要求1所述的铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，其特征在于，蒸发结晶步骤中，所述加热的温度为70~80℃。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
湿法冶金技术领域，具体涉及一种铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺。
背景技术
[0002]铜冶炼烟尘作为一种重要的二次资源，含有多种有价金属元素，其中钼资源的回收与富集具有重要的战略意义。首先，铜冶炼烟尘中含有0.2~2%的钼，是可观的二次资源，实现钼资源的循环利用，对保障资源安全具有重要意义;其次，铜冶炼烟尘中的钼主要以氧化钼和钼酸盐的形式存在，比原矿中的钼更易分离，有利于提高回收率，为企业降本增效;再次，铜冶炼烟尘中含有钼和其它重金属，若处理不当，会对环境造成长期污染，通过湿法冶金工艺回收烟尘中的钼，同时去除其它有害元素，实现烟尘的无害化处理，能够极大的减轻环境负担。然而，通过传统的酸浸工艺浸出后，浸出渣中通常还含有0.3~0.5%的钼，若不进行进一步的回收，钼会分散到后段
铅、锑等元素回收流程，造成金属流失。基于此，亟待开发一种铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，进一步降低浸出渣中的钼含量，实现钼资源的高效回收。
发明内容
[0003]本发明的目的在于提供一种铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺。
[0004]本发明的目的是这样实现的，所述铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，包括如下步骤：
酸性浸出：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入70~100g/L的浓硫酸，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣;
酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液1;
碱性浸出：将酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入90~110g/L的氢氧化钠，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣;
碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液2;
蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热使溶液体积缩减后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至550~650℃，恒温保持1~2h，即可得到目标三氧化钼。
[0005]本发明所述技术方案与现有技术相较具有如下优点：
(1)该工艺可实现钼的深度提取，酸浸先浸出烟尘中70%以上的钼，酸浸渣再用碱进行浸出，浸出后渣中的钼含量可降低至0.02%以下，钼浸出率达到99.06%，三氧化钼的纯度>98%。
[0006](2)酸浸液和碱浸液通过萃取-反萃工艺实现钼的富集，两种浸出液都采用氨水进行反萃，反萃液可合并后进行钼酸铵和三氧化钼制备，工艺流程灵活，兼容性强，能够广泛适应复杂的烟尘成分。
[0007](3)酸浸出、碱浸出和萃取-反萃均在较低的温度下进行，显著降低了能耗与运行成本，萃取有机相可重复使用，减少了化学试剂的消耗，资源循环利用率提升。
附图说明
[0008]图1是本发明所述技术方案的工艺流程图。
具体实施方式
[0009]下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0010]本发明所述铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺，包括如下步骤：
酸性浸出：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入70~100g/L的浓硫酸，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣;
酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到负载钼有机相和萃余液，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液1;
碱性浸出：将酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:2~4混合均匀后，加入90~110g/L的氢氧化钠，升温至70~85℃，搅拌反应0.5~1.5h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣;
碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相按照相比O:A=1:7~9混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到负载钼有机相和萃余液，将负载钼有机相与反萃剂按照相比O:A=2~4:1混合后，于室温振荡萃取，静置分相后，得到含钼反萃液2;
蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热使溶液体积缩减后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体;
煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至550~650℃，恒温保持1~2h，即可得到目标三氧化钼。
[0011]所述铜冶炼烟尘与水的优选固液比S:L=1:3。
[0012]所述酸浸的反应时间优选为1h。
[0013]所述含钼酸浸液与酸性萃钼有机相的优选相比O:A=1:8。
[0014]所述酸性萃钼有机相为磷酸三丁酯或二(2-乙基己基)磷酸中的任一种。
[0015]酸浸液萃取步骤中，所述萃余液可返回酸性浸出步骤。
[0016]所述酸浸渣与水的优选固液比S:L=1:3。
[0017]所述氢氧化钠的浓度优选为100g/L。
[0018]所述碱浸的反应时间优选为1h。
[0019]所述含钼碱浸液与碱性萃钼有机相的优选相比O:A=1:8。
[0020]所述碱性萃钼有机相为三辛胺或甲基三辛基氯化铵中的任一种。
[0021]碱浸液萃取步骤中，所述萃余液可返回碱性浸出步骤。
[0022]所述萃取的温度优选为20~30℃，时间优选为5min。所述静置时间优选为5min。
[0023]所述负载钼有机相与反萃剂的优选相比O:A=3:1。
[0024]所述反萃剂为浓度7~9mol/L的氨水。
[0025]所述反萃的温度优选为20~30℃，时间优选为5min。所述静置时间优选为5min。
[0026]蒸发结晶步骤中，所述加热的温度为70~80℃。加热使溶液体积缩减60%后，降温使钼酸铵晶体结晶析出。
[0027]实施例1
[0028]酸浸：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:3混合均匀后，加入85g/L的浓硫酸，升温至75℃，搅拌反应1h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣。
[0029]酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相(二(2-乙基己基)磷酸)按照相比O:A=1:8混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与8mol/L的氨水按照相比O:A=3:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液1。
[0030]碱浸：将过滤得到的酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:3混合均匀后，加入100g/L的氢氧化钠，升温至80℃，搅拌反应1h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣。
[0031]碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相(甲基三辛基氯化铵)按照相比O:A=1:8混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与8mol/L的氨水按照相比O:A=3:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液2。
[0032]蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热至75℃，使溶液体积缩减60%后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体。
[0033]煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至600℃，恒温保持1.5h，即可得到目标三氧化钼。
[0034]实施例2
[0035]酸浸：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:4混合均匀后，加入100g/L的浓硫酸，升温至70℃，搅拌反应1.5h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣。
[0036]酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相(二(2-乙基己基)磷酸)按照相比O:A=1:9混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与9mol/L的氨水按照相比O:A=4:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液1。
[0037]碱浸：将过滤得到的酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:4混合均匀后，加入110g/L的氢氧化钠，升温至70℃，搅拌反应1.5h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣。
[0038]碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相(甲基三辛基氯化铵)按照相比O:A=1:9混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与9mol/L的氨水按照相比O:A=4:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液2。
[0039]蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热至80℃，使溶液体积缩减60%后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体。
[0040]煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至650℃，恒温保持1h，即可得到目标三氧化钼。
[0041]实施例3
[0042]酸浸：将铜冶炼烟尘与水按照固液比S:L=1:2混合均匀后，加入70g/L的浓硫酸，升温至85℃，搅拌反应0.5h后过滤，得到含钼酸浸液和酸浸渣。
[0043]酸浸液萃取与反萃：将含钼酸浸液与酸性萃钼有机相(二(2-乙基己基)磷酸)按照相比O:A=1:7混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与7mol/L的氨水按照相比O:A=2:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液1。
[0044]碱浸：将过滤得到的酸浸渣洗涤后与水按照固液比S:L=1:2混合均匀后，加入90g/L的氢氧化钠，升温至85℃，搅拌反应0.5h后过滤，得到含钼碱浸液和碱浸渣。
[0045]碱浸液萃取与反萃：将含钼碱浸液与碱性萃钼有机相(甲基三辛基氯化铵)按照相比O:A=1:7混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，将负载钼有机相与7mol/L的氨水按照相比O:A=2:1混合后，于室温振荡萃取5min，静置5min分相后，得到含钼反萃液2。
[0046]蒸发结晶：将含钼反萃液1和含钼反萃液2混合后，加热至70℃，使溶液体积缩减60%后，降温使钼酸铵晶体结晶析出，得到钼酸铵晶体。
[0047]煅烧分解：将钼酸铵晶体加热至550℃，恒温保持2h，即可得到目标三氧化钼。
说明书附图(1)
声明：
“铜冶炼烟尘中钼的深度回收和富集工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：昆明冶金研究院有限公司
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