权利要求
1.一种由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)原料预处理:将废弃钛硅分子筛TS-1高温焙烧去除残留有机物,再用浓度为0.1-0.5 mol/L的无机酸溶液在70-90℃下处理1-6小时,固液分离后获得净化TS-1;
(2)碱处理:将步骤(1)所得净化TS-1与浓NaOH溶液混合于密闭容器中反应,于100-200℃下搅拌处理4-24小时,过滤,固体洗净备用,滤液回收处理;
(3)离子筛制备:将步骤(2)所得固体、锂源、乙醇进行混合,机械研磨或球磨充分,将混合物转移至马弗炉中,600-900℃下煅烧3-8小时,获得硅掺杂钛锂离子筛;
(4)酸洗活化:将步骤(3)所得硅掺杂钛锂离子筛浸入酸洗液中进行酸洗,固液分离、洗涤、干燥,即得硅掺杂的钛系锂离子筛。
2.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(1)中无机酸为硝酸、盐酸或硫酸中的至少一种,固液比为1g:(15-30)ml。
3.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(1)中废弃钛硅分子筛中Si/Ti摩尔比为12-30:1。
4.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(1)中高温焙烧时,温度为500-700℃,时间4-8小时。
5.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(2)中NaOH溶液的浓度为2-10mol/L。
6.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(2)中净化TS-1与NaOH溶液的质量比为1:(10-30)。
7.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(2)中滤液回收具体方法为:滤液在80-90℃下蒸发浓缩,沉淀物即为回收的工业级硅酸钠副产品。
8.根据权利要求1所述的由废钛硅分子筛制备硅掺杂的钛系锂离子筛的方法,其特征在于,所述步骤(3)中锂源为氢氧化锂、醋酸锂或碳酸锂;各物料的原子比为Si:Li:Ti
声明:
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