权利要求
1.一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，选择原始籽晶：准备多晶金属原料棒作为原始籽晶，并进行预处理;
S2，将高纯金属加热熔化：将高纯金属加热至熔点以上，在高熔点金属坩埚中加热熔化;
S3，采用直拉法进行单晶生长：在单晶过程中多次执行放肩和缩颈操作，促使晶体在颈区域自由择优取向，逐步形成稳定的单一晶向，控制晶体直径和长度达到设定尺寸，冷却后完成金属单晶棒的制备;
S4，进行晶向分析并标注：对所制得的金属单晶棒进行X射线衍射晶向分析，精确测定单晶主晶向及其晶体完整性，并标注晶体空间取向;
S5，定向切割出籽晶：根据所需的晶体生长方向，以确定的晶向为基准，通过定向切割设备切割出不同取向的金属单晶籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述预处理包括对原始籽晶的表面机械抛光和清洗。
3.根据权利要求1所述的一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述多晶金属原料棒采用纯度≥99.9%的多晶金属棒。
4.根据权利要求3所述的一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述高纯金属的纯度≥99.9%。
5.根据权利要求4所述的一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述多晶金属原料棒采用多晶
铜棒、多晶铁棒、多晶
镍棒或多晶铜
镍合金棒;步骤S2中，所述高纯金属采用铜金属、铁金属、镍金属或铜镍合金金属，且高纯金属与多晶金属原料棒的金属材质相对应，所述高熔点金属坩埚采用铱金坩埚、钨坩埚、钼坩埚中的一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种金属单晶籽晶的制备方法，其特征在于：步骤S3中，晶体直径的设定尺寸为3～4英寸，长度的设定尺寸为300mm。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于金属材料加工技术领域，特别是涉及一种金属单晶籽晶的制备方法，属于单晶材料制备与晶向控制技术范畴。
背景技术
[0002]在现代高端制造业领域，金属单晶材料凭借其独特的力学、热学和电学各向异性性能，占据着举足轻重的地位。在航空航天领域，金属单晶叶片应用于航空发动机，其各向异性的力学性能能够显著提升叶片的高温强度和抗蠕变性能，从而提高发动机的工作效率和可靠性，降低能耗与维护成本;在燃气轮机中，金属单晶部件凭借优异的高温性能，可承受更高的工作温度，增强燃气轮机的发电效率;于核能领域，金属单晶材料良好的热学性能有助于实现更高效的热量传输与控制;在电子器件方面，其电学各向异性特性则为高性能半导体器件的研发提供了关键基础。
[0003]目前，金属单晶籽晶的制备方法主要包含方向凝固法、种子选择法、桥式法等。方向凝固法是通过控制温度梯度和凝固速度，使金属熔体沿着特定方向凝固结晶，从而获得具有一定取向的籽晶。然而，该方法在实际操作中，由于温度场和流场的不均匀性，难以精确控制晶向，导致晶向偏差较大，且晶体生长过程中容易产生缺陷，影响晶体完整性。种子选择法是从多晶材料中选取具有特定晶向的微小晶体作为籽晶，但这种方法依赖于多晶材料中天然存在的合适晶体，筛选过程繁琐，且难以保证所选籽晶的尺寸一致性，同时也无法有效控制籽晶的生长方向。桥式法是利用特定的模具结构，引导金属熔体在桥接区域形成籽晶，不过该方法对模具的精度要求极高，模具的微小误差就可能导致籽晶的晶向偏移和尺寸不一致，而且制备过程复杂，生产效率较低。
[0004]综上所述，现有的金属单晶籽晶制备方法在晶向控制精度、晶体完整性、尺寸一致性等方面均存在显著不足，难以满足高端领域对高一致性金属单晶批量制备的严苛要求。特别是在晶向控制方面，现有方法高度依赖已有的理想籽晶，缺乏一套系统、有效的制备与筛选机制，无法从根源上确保籽晶晶向的准确性和稳定性。因此，研发一种高效、可控、晶向明确的金属单晶籽晶制备方法，对于提升后续单晶制备的一致性和成品率，推动航空航天、燃气轮机、核能和电子器件等高端领域的技术发展，具有十分重要的现实意义和迫切的需求。
发明内容
[0005]本发明目的旨在解决现有金属单晶籽晶制备方法中存在的晶向不可控、晶体完整性差、尺寸与方向不一等问题，提出一种可控生长、晶向选择明确、可按需切割获得不同取向的金属单晶籽晶的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
[0007]一种金属单晶籽晶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1，选择原始籽晶：准备多晶金属原料棒作为原始籽晶，并进行预处理;
[0009]S2，将高纯金属加热熔化：将高纯金属加热至熔点以上，在高熔点金属坩埚中加热熔化;
[0010]S3，采用直拉法进行单晶生长：在单晶过程中多次执行放肩和缩颈操作，促使晶体在颈区域自由择优取向，逐步形成稳定的单一晶向，控制晶体直径和长度达到设定尺寸，冷却后完成金属单晶棒的制备;
[0011]S4，进行晶向分析并标注：对所制得的金属单晶棒进行X射线衍射晶向分析，精确测定单晶主晶向及其晶体完整性，并标注晶体空间取向;
[0012]S5，定向切割出籽晶：根据所需的晶体生长方向，以确定的晶向为基准，通过定向切割设备切割出不同取向的金属单晶籽晶。
[0013]优选地，步骤S1中，所述预处理包括对原始籽晶的表面机械抛光和清洗。
[0014]优选地，步骤S2中，所述多晶金属原料棒采用纯度≥99.9%的多晶金属棒。
[0015]优选地，步骤S2中，所述高纯金属的纯度≥99.9%。
[0016]优选地，步骤S1中，所述多晶金属原料棒采用多晶
铜棒、多晶铁棒、多晶镍棒或多晶铜镍合金棒;步骤S2中，所述高纯金属采用铜金属、铁金属、镍金属或铜镍合金金属，且高纯金属与多晶金属原料棒的金属材质相对应，所述高熔点金属坩埚采用铱金坩埚、钨坩埚、钼坩埚中的一种。
[0017]优选地，步骤S3中，晶体直径的设定尺寸为3～4英寸，长度的设定尺寸为300mm。
[0018]本发明还包括能够使该一种金属单晶籽晶的制备方法正常使用的其它步骤，均为本领域的常规技术手段。另外，本发明中未加限定的步骤均采用本领域中的常规技术手段。
[0019]本发明的作用原理：
[0020]本申请通过多次放肩/缩颈和X衍射分析，实现晶体自然择优生长与后期晶向明确标定，有利于控制晶向，制备的单晶金属棒具有较大尺寸(直径3～4英寸，长度300mm)，可反复切割获得多个籽晶，能够提高材料利用率;连续晶向选择过程减少了晶界和位错密度，使晶体完整性优异;可通过定向切割获得多种生长方向的籽晶，可适配不同工艺需求，且工艺兼容性好。
[0021]与现有技术相比，本发明的有益效果：
[0022]本申请具有晶向可控、尺寸稳定、晶体质量高和工艺兼容性好等特点，可通过定向切割获得多种生长方向的籽晶，适配不同工艺需求。
附图说明
[0023]图1为实施例中本发明的工艺流程图。
[0024]图2为实施例中本发明多次放肩和缩颈操作的过程示意图。
[0025]图3为实施例中本发明切割出金属单晶籽晶的过程示意图。
具体实施方式
[0026]下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0027]本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
[0028]本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用本领域使用的常规纯度。
[0029]本发明所使用的装置，对其没有特别限制的均采用本领域常用的装置。
[0030]实施例1：
[0031]如图1所示，本实施例提出了一种金属单晶籽晶的制备方法，以制备[100]方向的铜单晶籽晶为例说明本发明的实施过程：
[0032]S1、取纯度≥99.9%的高纯多晶铜棒(10×10×100mm)作为原始籽晶，然后进行表面机械抛光并清洗;
[0033]S2、将纯度≥99.9%的铜料置于钼坩埚中，采用感应加热熔化;
[0034]S3、开始直拉过程，先进行缩颈，将直径缩至5mm后放肩至50mm，再缩颈至5mm后继续放肩至50mm，接着继续重复这个过程2次，使晶体在缩颈和放肩过程中自由选择晶向;控制放肩扩展至直径约100mm，并维持该尺寸生长长度至300mm，生长完成后冷却并取出单晶铜棒;
[0035]S4、使用X射线衍射仪分析单晶棒晶向，标定其晶向为[110]。
[0036]S5、根据测定结果，垂直90°于[110]方向进行切割，通过线切割设备切割出多个10mm×10mm×100mm的[100]方向籽晶，用于后续单晶生长。
[0037]将所制得的单晶籽晶通过多个位置取样做EBSD，均显示取向为[100]晶向，且电导率达到110%IACS(国际退火铜标准)。
[0038]图2中，示出了本发明多次放肩和缩颈操作的过程。
[0039]图3中，示出了本发明切割出金属单晶籽晶的过程。
[0040]实施例2：
[0041]本实施例提出了一种金属单晶籽晶的制备方法，以制备[110]方向的镍单晶籽晶为例说明本发明的实施过程：
[0042]S1、取纯度≥99.99%的高纯多晶镍棒(Φ12×100mm)作为原始籽晶，然后进行表面机械抛光并清洗;
[0043]S2、将纯度≥99.99%的镍料置于钨坩埚中，采用感应加热熔化;
[0044]S3、开始直拉过程，先进行缩颈，将直径缩至4mm后放肩至40mm，再缩颈至4mm后继续放肩至40mm，接着继续重复这个过程3次，使晶体在缩颈和放肩过程中自由选择晶向;控制放肩扩展至直径约80mm，并维持该尺寸生长长度至300mm，生长完成后冷却并取出单晶镍棒;
[0045]S4、使用X射线衍射仪分析单晶镍棒晶向，标定其晶向为[100]。
[0046]S5、根据测定结果，垂直90°于[100]方向进行切割，通过线切割设备切割出多个Φ12mm×100mm的[110]方向籽晶，用于后续单晶生长。
[0047]将所制得的单晶籽晶通过多个位置取样做EBSD，均显示取向为[110]晶向，且电导率达到22%IACS(国际退火铜标准)。
[0048]实施例3：
[0049]本实施例提出了一种金属单晶籽晶的制备方法，以制备[111]方向的铁单晶籽晶为例说明本发明的实施过程：
[0050]S1、取纯度≥99.99%的高纯多晶铁棒(Φ12×100mm)作为原始籽晶，然后进行表面机械抛光并清洗;
[0051]S2、将纯度≥99.99%的铁料置于钼坩埚中，采用感应加热熔化;
[0052]S3、开始直拉过程，先进行缩颈，将直径缩至4mm后放肩至40mm，再缩颈至4mm后继续放肩至40mm，接着继续重复这个过程3次，使晶体在缩颈和放肩过程中自由选择晶向;控制放肩扩展至直径约80mm，并维持该尺寸生长长度至300mm，生长完成后冷却并取出单晶铁棒;
[0053]S4、使用X射线衍射仪分析单晶铁棒晶向，标定其晶向为[100]。
[0054]S5、根据测定结果，沿与[100]方向夹角为54.74°的角度进行切割，通过线切割设备切割出多个Φ12mm×100mm的[111]方向籽晶，用于后续单晶生长。
[0055]将所制得的单晶籽晶通过多个位置取样做EBSD，均显示取向为[111]晶向，且电导率达到17.5%IACS(国际退火铜标准)。
[0056]实施例4：
[0057]本实施例提出了一种金属单晶籽晶的制备方法，以制备[111]方向的铜镍合金单晶籽晶为例说明本发明的实施过程：
[0058]S1、取纯度≥99.99%的高纯多晶铜镍合金棒(12mm×12mm×100mm)作为原始籽晶，然后进行表面机械抛光并清洗;
[0059]S2、将纯度≥99.99%的铜镍合金料(牌号为CuNi45)置于铱金坩埚中，采用感应加热熔化;
[0060]S3、开始直拉过程，先进行缩颈，将直径缩至6mm后放肩至60mm，再缩颈至6mm后继续放肩至60mm，接着继续重复这个过程4次，使晶体在缩颈和放肩过程中自由选择晶向;控制放肩扩展至直径约125mm，并维持该尺寸生长长度至300mm，生长完成后冷却并取出单晶铜镍合金棒;
[0061]S4、使用X射线衍射仪分析单晶铜镍合金棒晶向，标定其晶向为[100]。
[0062]S5、根据测定结果，沿与[100]方向夹角为54.74°的角度进行切割，通过线切割设备切割出多个Φ12mm×100mm的[111]方向籽晶，用于后续单晶生长。
[0063]将所制得的单晶籽晶通过多个位置取样做EBSD，均显示取向为[111]晶向，且电导率达到2.5%IACS(国际退火铜标准)。
[0064]本发明的作用原理：
[0065]本申请通过多次放肩/缩颈和X衍射分析，实现晶体自然择优生长与后期晶向明确标定，有利于控制晶向，制备的单晶金属棒具有较大尺寸(直径3～4英寸，长度300mm)，可反复切割获得多个籽晶，能够提高材料利用率;连续晶向选择过程减少了晶界和位错密度，使晶体完整性优异;可通过定向切割获得多种生长方向的籽晶，可适配不同工艺需求，且工艺兼容性好。
[0066]本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
说明书附图(3)
声明：
“金属单晶籽晶的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：郑州大学, 中原关键金属实验室
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