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PVD埃米金薄膜载体及其制备方法

560 编辑：北方有色网来源：湖南玉丰真空科学技术有限公司

2025-07-03 11:56:21

权利要求

1.一种PVD埃米金薄膜载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在基片玻璃反面激光标号;

S2、将S1步骤的基片玻璃依次进行超声波清洗、烘干、消毒、等离子清洗;

S3、将S2步骤的基片玻璃真空镀金属层，所述金属层为钛层和/或金层;

S4、将S3镀层后的基片玻璃切割、包装，得到PVD埃米金薄膜载体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述基片玻璃为0.3mm-1.1mm平面浮化玻璃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中所述消毒的条件为：真空环境中，300℃～400℃的温度下消毒。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述镀金属层的条件为：镀膜室通入Ar流量为200～520sccm，温度为50℃～130℃，镀膜室本底真空度1.0×10-3Pa～6.0×10-5Pa，充气后镀膜室总气压恒定为0.3～0.5Pa，所述镀钛层的厚度为3nm-20nm，所述镀金层的厚度为3nm-20nm。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镀钛层的纯度为99.99%-99.9999%;所述镀金层的纯度为99.99%-99.9999%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4所述切割、包装在GMP净化环境下进行。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述制备方法得到的PVD埃米金薄膜载体，其特征在于，在基片玻璃载体一面上依次镀有钛层和金层。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及合金靶材技术领域，尤其涉及一种PVD埃米金薄膜载体及其制备方法。

背景技术

[0002]目前在生物医学检测中，大量使用白玻璃作为生物病毒标志物及其它待检测的样本的载体，因玻璃中含有钠、硅、铁、铝、钙等离子会破坏和影响标记物检测的质量，同时玻璃表面存在微生物、细菌和病毒影响最终的检测结果，破坏准确性。金的微小颗粒(纳米金)直径在1～100nm之间，具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性，这为金在生物医学领域的应用提供了更多的可能性。由于纳米金微粒所具有的表面等离子体共振效应，分子电磁场信号若在纳米金表面或距离纳米金表面不超过10nm的范围内会得到加强，通过对这些被加强电磁场信号的提取，也可以被应用到生物成像技术中。

[0003]纳米金微粒具有强散射这一特性是最早被研究人员应用到纳米金细胞成像领域中的，到目前为止依然是最常用的纳米金细胞成像手段。纳米金微粒与普通的荧光基团相比，其散射光能够长时间保持稳定而不会被漂白。同时由于纳米金微粒所具有的表面等离子体共振效应，分子电磁场信号若在纳米金表面或距离纳米金表面不超过10nm的范围内会得到加强，通过对这些被加强电磁场信号的提取，也可以被应用到生物成像技术中。由于纳米金的双光子发光成像技术所具有的远高于暗场显微术的信噪比的优势，使其在细胞内成像方面具有极高的应用潜力。除此之外，纳米金粒子能够通过吸收近红外光从而产生过高热行为，这一特性使其在医学上的光热治疗中发挥很大的作用。但纳米金成型时表面不稳定，受氧化剂、酸类物质等影响还存在表面缺陷，并且还受外界环境的影响，例如受高温、电磁场、外力影响，可能会使表面上的金原子发生变形从而在表面形成缺陷。

发明内容

[0004]本申请提供了一种PVD埃米金薄膜载体及其制备方法，旨在一定程度上解决细胞成像时其它金属离子影响或破坏待检标志物的性能的问题。

[0005]第一方面，本申请提供了一种PVD埃米金薄膜载体的制备方法，包括以下步骤：

[0006]S1、在基片玻璃反面激光标号;

[0007]S2、将S1步骤的基片玻璃依次进行超声波清洗、烘干、消毒、等离子清洗;

[0008]S3、将S2步骤的基片玻璃真空镀金属层，所述金属层为钛层和/或金层;

[0009]S4、将S3镀层后的基片玻璃切割、包装，得到PVD埃米金薄膜载体。

[0010]在一些实施例中，S1中所述基片玻璃为0.3mm-1.1mm平面浮化玻璃。

[0011]在一些实施例中，S2中所述消毒的条件为：真空环境中，300℃～400℃的温度下消毒。

[0012]在一些实施例中，S3中所述镀金属层的条件为：镀膜室通入Ar流量为200～520sccm，温度为50℃～130℃，镀膜室本底真空度1.0×10-3Pa～9.0×10-5Pa，充气后镀膜室总气压恒定为0.3～0.5Pa，所述镀钛层的厚度为3nm-20nm，所述镀金层的厚度为3nm-20nm。

[0013]在一些实施例中，所述镀钛层的纯度为99.99%-99.9999%;所述镀金层的纯度为99.99%-99.9999%。

[0014]在一些实施例中，S4所述切割、包装在GMP净化环境下进行。

[0015]第二方面，基于总的发明构思，本发明还提供一种第一方面所述制备方法得到的PVD埃米金薄膜载体，在基片玻璃载体一面上依次镀有钛层和金层。

[0016]与现有技术相比，本申请的有益效果为：

[0017]1.本方案在基片玻璃在真空环境中镀上一层纯钛金属阻挡层阻隔玻璃中的微量元素对待检标志物的破坏;再镀上纯金金属层，金具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性，该PVD磁控溅镀技术生产出的纯金金属层是比纳米金颗粒小一个数量级的埃米金颗粒层。

[0018]2.本方案利用PVD磁控溅镀技术生产出比纳米金颗粒小一个数量级的埃米金颗粒，性能更高端。这种技术制程简单，制作成本低，可回收再利用，为高精度生物检测领域有着其他标记物载体无可比拟的优点，在对肿瘤的早期诊断上更是有着巨大的应用潜力和贡献。

附图说明

[0019]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0020]图1是本发明的产品结构示意图。

具体实施方式

[0021]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

[0022]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

[0023]本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b，或c中的至少一项(个)”，或，“a，b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a～b(即a和b)，a～c，b～c，或a～b～c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。

[0024]术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施条例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

[0025]在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施条例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施条例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

[0026]应理解，在本申请的各种实施例中，各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施条例的实施过程构成任何限定。

[0027]本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

[0028]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

[0029]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

[0030]下面通过具体的实施例和对比例来说明本申请的技术方案。

[0031]为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

[0032]实施例1

[0033]一种PVD埃米金薄膜载体的制备方法：

[0034]本方案基片玻璃优选0.5mm厚度的超白平面浮化玻璃;

[0035]S1、利用激光打标机在基片玻璃反面打标编号：001-n;

[0036]S2、利用去离子水或玻璃中性清洗液对玻璃进行超声波清洗，烘干;在真空环境中进行高温消毒：优选350℃;在真空环境中进行等离子清洗;

[0037]S3、镀钛层：镀膜温度设置范围：70℃，镀膜室Ar流量为350sccm，镀膜室本底真空度6.0×10-5Pa之间，总气压为0.30～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.99%的纯钛金属膜，优选Ti镀层膜厚10nm;

[0038]镀金层：镀膜温度设置范围：70℃，镀膜室Ar流量为350sccm，镀膜室本底真空度6.0×10-5Pa之间，总气压为0.3～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.99%的纯金金属膜，优选Au镀层膜厚10nm。产品示意图如图1所示。

[0039]S4、在GMP净化环境下，把镀好钛加金的产品进行自动化切割，每片单独真空包装。经SEM扫描及能谱分析，确认金表面只有金原子，未发现钛原子，而且钛作为常用的粘结层，是惰性层，不会和相关抗原抗体结合。此载体没有发现其它金属离子影响或破坏待检标志物的性能，产品符合标准。图1是本发明的产品结构示意图。

[0040]实施例2

[0041]一种PVD埃米金薄膜载体的制备方法：

[0042]本方案基片玻璃优选1.3mm厚度的超白平面浮化玻璃;

[0043]S1、利用激光打标机在基片玻璃反面打标编号：001-n;

[0044]S2、利用去离子水或玻璃中性清洗液对玻璃进行超声波清洗，烘干;在真空环境中进行高温消毒：优选380℃;在真空环境中进行等离子清洗;

[0045]S3、镀钛层：镀膜温度设置范围：100℃，镀膜室Ar流量为400sccm，镀膜室本底真空度6.0×10-5Pa之间，总气压为0.3～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.999%的纯钛金属膜，优选Ti镀层膜厚8nm;

[0046]镀金层：镀膜温度设置范围：100℃，镀膜室Ar流量为400sccm，镀膜室本底真空度6.0×10-5Pa之间，总气压为0.3～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.999%的纯金金属膜，优选Au镀层膜厚8nm。

[0047]S4、在GMP净化环境下，把镀好钛加金的产品进行自动化切割，每片单独真空包装。经SEM扫描及能谱分析，确认金表面只有金原子，未发现钛原子，而且钛作为常用的粘结层，是惰性层，不会和相关抗原抗体结合。此载体没有发现其它金属离子影响或破坏待检标志物的性能，产品符合标准。

[0048]实施例3

[0049]一种PVD埃米金薄膜载体的制备方法：

[0050]本方案基片玻璃优选1.1mm厚度的超白平面浮化玻璃;

[0051]S1、利用激光打标机在基片玻璃反面打标编号：001-n;

[0052]S2、利用去离子水或玻璃中性清洗液对玻璃进行超声波清洗，烘干;在真空环境中进行高温消毒：优选400℃;在真空环境中进行等离子清洗;

[0053]S3、镀钛层：镀膜温度设置范围：130℃，镀膜室Ar流量为520sccm，镀膜室本底真空度9.0×10-5Pa之间，总气压为0.30～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.9999%的纯钛金属膜，优选Ti镀层膜厚6nm;

[0054]镀金层：镀膜温度设置范围：130℃，镀膜室Ar流量为520sccm，镀膜室本底真空9.0×10-5Pa之间，总气压为0.30～0.5Pa;在真空环境中基片玻璃上镀上一层99.9999%的纯金金属膜，优选Au镀层膜厚6nm;

[0055]S4、在GMP净化环境下，把镀好钛加金的产品进行自动化切割，每片单独真空包装。经SEM扫描及能谱分析，确认金表面只有金原子，未发现钛原子，而且钛作为常用的粘结层，是惰性层，不会和相关抗原抗体结合。此载体没有发现其它金属离子影响或破坏待检标志物的性能，产品符合标准。

[0056]在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

[0057]以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

说明书附图(1)