权利要求
1.一种球形三氧化钼的制备工艺，包括：以钼酸铵溶液为原料和空压气进行充分混合，喷雾煅烧后得到球形三氧化钼，煅烧设备的顶部温度为420～560℃、中部温度为400～500℃、底部出口温度为400～500℃。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述钼酸铵溶液中的钼浓度为50～200g/L。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述钼酸铵溶液的pH保持在6.5～8。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，喷雾的给料速度为40～100L/h、给气量为800～2000L/h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，采用50L/h处理量的喷雾煅烧设备进行喷雾煅烧。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，喷枪由顶部深入煅烧炉内20～80cm处。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，产品经旋风收尘器和布袋收尘器收集，所述旋风收尘器和布袋收尘器的抽风风量设置为1500～3000m3/h。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的制备工艺，其特征在于，球形三氧化钼产品的粒度D50在1～20μm。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及三氧化钼制备技术领域，具体涉及一种球形三氧化钼的制备工艺。
背景技术
[0002]三氧化钼，是一种无机化合物，化学式为MoO3，主要用于测定蛋白质、酚、砷、
铅、铋等，也可用作五氧化二磷、三氧化砷、双氧水、酚和醇类的还原剂，还可用于制备钼盐、钼合金。
[0003]目前三氧化钼的生产流程均是2步法得到，先由钼酸铵溶液结晶制备成钼酸铵晶体，再由钼酸铵晶体经煅烧制备成三氧化钼，该制备方法存在的问题如下：
[0004]1、产品粒度：钼酸铵溶液结晶制备得到的晶体粒度D50一般在100μm以上，因钼酸铵到三氧化钼具备高度的遗传特性，三氧化钼的粒度D50仍然保持在100μm以上。针对D50<20μm的小粒径三氧化钼，目前暂无直接生产的方法。
[0005]2、产品晶型：常规生产方式生成的二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵的晶型均为典型的棱状、β型、六面体状等晶体结构，针对特殊需求的圆球状晶型，目前只能通过连续结晶方式获得，但对应的晶体粒度一般会在300μm以上。
[0006]3、生产流程：常规生产方式一般经过结晶工序-固液分离工序-烘干工序-煅烧工序-母液回收工序等，生产流程繁琐。
发明内容
[0007]针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种球形三氧化钼的制备工艺，可通过一步法直接由溶液制取小粒径球形三氧化钼产品，工艺简单。
[0008]本发明为实现技术目的采用的技术方案为：
[0009]一种球形三氧化钼的制备工艺，包括：以钼酸铵溶液为原料和空压气进行充分混合，喷雾煅烧后得到球形三氧化钼，煅烧设备的顶部温度为420～560℃、中部温度为400～500℃、底部出口温度为400～500℃。
[0010]优选地，所述钼酸铵溶液中的钼浓度为50～200g/L。
[0011]优选地，所述钼酸铵溶液的pH保持在6.5～8。
[0012]优选地，喷雾的给料速度为40～100L/h、给气量为800～2000L/h。
[0013]优选地，采用50L/h处理量的喷雾煅烧设备进行喷雾煅烧。
[0014]优选地，喷枪由顶部深入煅烧炉内20～80cm处。
[0015]优选地，产品经旋风收尘器和布袋收尘器收集，所述旋风收尘器和布袋收尘器的抽风风量设置为1500～3000m3/h。
[0016]优选地，球形三氧化钼产品的粒度D50在1～20μm。
[0017]本发明采用钼酸铵溶液为原料，一步法制备得到小粒径球状的三氧化钼产品，相较于传统工艺具有如下优势：
[0018]以钼酸铵溶液为原料，采用喷雾结晶的生产工艺，喷雾结晶集成结晶-干燥-煅烧分解的功能，可通过一步法直接由溶液制取三氧化钼产品。
[0019]由于喷雾结晶原理是先将原液分散成球形小液滴，然后再瞬间进行烘干并煅烧分解，故产品的形貌仍然保持球形状态。
[0020]煅烧分解完毕后的产品形貌为球形，通过控制进料溶液的浓度，喷雾速度、喷嘴的大小、干燥温度等参数可以获得粒度D50在1～20μm小粒径产品。
附图说明
[0021]图1为本发明实施例1制备得到的产品电镜图。
具体实施方式
[0022]为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0023]实施例1
[0024]1、配置钼浓度为150g/L的钼酸铵溶液，溶液的pH保持在7.0左右;
[0025]2、采用50L/h处理量的喷雾煅烧设备(根据处理量从市售产品中选择合适的型号即可，本申请不做具体限定)，控制煅烧设备的顶部温度为500℃，中部温度控制在450℃，底部出口温度控制在450℃;
[0026]3、控制喷雾的给料速度为80L/h，给气量为1600L/h，将溶液和空压气进行充分混合，喷枪由顶部深入煅烧炉内50cm处。
[0027]4、产品经旋风收尘器和布袋收尘器收集，旋风收尘器和布袋收尘器的抽风风量设置为2500m3/h。
[0028]5、煅烧分解完毕后的产品电镜图如图1所示，可以看到，产品基体形貌为圆球状，粒度在15～20μm之间，球体表面为三氧化钼鳞片状结晶。
[0029]实施例2
[0030]1、配置钼浓度为50g/L的钼酸铵溶液，溶液的pH保持在6.5左右;
[0031]2、采用50L/h处理量的喷雾煅烧设备，控制煅烧设备的顶部温度为420℃，中部温度控制在400℃，底部出口温度控制在400℃;
[0032]3、控制喷雾的给料速度为40L/h，给气量为800L/h，将溶液和空压气进行充分混合，喷枪由顶部深入煅烧炉内20cm处。
[0033]4、产品经旋风收尘器和布袋收尘器收集，旋风收尘器和布袋收尘器的抽风风量设置为1500m3/h。
[0034]5、煅烧分解完毕后的产品形貌为球形，产品的粒度D50在1～10μm之间，球体表面为三氧化钼鳞片状结晶。
[0035]实施例3
[0036]1、配置钼浓度为200g/L的钼酸铵溶液，溶液的pH保持在8左右;
[0037]2、采用50L/h处理量的喷雾煅烧设备，控制煅烧设备的顶部温度为560℃，中部温度控制在500℃，底部出口温度控制在500℃;
[0038]3、控制喷雾的给料速度为100L/h，给气量为2000L/h，将溶液和空压气进行充分混合，喷枪由顶部深入煅烧炉内80cm处。
[0039]4、产品经旋风收尘器和布袋收尘器收集，旋风收尘器和布袋收尘器的抽风风量设置为3000m3/h。
[0040]5、煅烧分解完毕后的产品形貌为球形，产品的粒度D50在15～20μm之间，球体表面为三氧化钼鳞片状结晶。
[0041]显然，本发明的上述实施例仅仅是为更清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方法予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
说明书附图(1)
声明：
“球形三氧化钼的制备工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：成都鼎泰新材料有限责任公司
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