有色金属加工技术理论与应用

从高钙锂比盐湖卤水中除钙富集锂的方法 820     

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本发明公开了一种从高钙锂比盐湖卤水中除钙富集锂的方法，包括以下步骤：(1)将氯化钙型盐湖含锂原卤水进行自然蒸发析出钾、钠混盐，然后对卤水进行酸化除硼；(2)将步骤(1)处理后的卤水至少经过1次自然蒸发‑冷冻析钙操作，其中冷冻析钙操作为对卤水进行降温，使其析出氯化钙结晶，然后进行固液分离，得到富集锂浓缩卤水。该方法具有工艺简单、操作简便，钙锂分离效率高，能源、水、化学试剂消耗量少的特点，尤其适用于基础设施差、能源供应不充足地区的高钙锂比的盐湖卤水提锂，对盐湖锂资源利用具有现实意义。

二氟磷酸锂的制备方法及锂离子电池电解液 879     

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本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法及锂离子电池电解液，其中，一种二氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤：在10℃以下的低温状况下，采用有机溶剂溶解LiPF6；向含LiPF6的有机溶剂中通入高纯SO2F2气体反应；反应结束后将产物结晶、过滤、洗涤、再过滤、干燥得到二氟磷酸锂产品。通过本发明的技术方案，合成的二氟磷酸锂产品纯度高，产品纯度大于99.5％，游离酸(HF)含量小于50ppm，不溶物含量小于100ppm，而且工艺简单，便于分离，能够进行工业化生产，含有本发明的二氟磷酸锂有机系锂离子电池电解液的锂离子电池具有优良的循环性能和低温性能。

锂离子电池隔膜及其制备方法和锂离子电池 1059     

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本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜及其制备方法和锂离子电池。该锂离子电池隔膜包括基膜和设置在所述基膜至少一个表面上的陶瓷涂层，所述陶瓷涂层包括第一类颗粒和第二类颗粒，第一类颗粒含有陶瓷颗粒和聚合物锂盐，陶瓷颗粒和聚合物锂盐通过化学基团连接。该锂离子电池隔膜表面的陶瓷涂层通过具有聚合物锂盐修饰的第一类颗粒和未修饰的第二类颗粒的配合使用，使隔膜具有低阻抗性，而且可吸附正极溶出的金属离子的作用，避免正极金属离子在负极析出，从而提高了电池性能。

回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法 1247     

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本发明涉及新能源材料资源化利用与环境保护技术领域，公开了一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法。该方法包括：(1)将废旧磷酸铁锂正极片破碎，震荡过筛后得到磷酸铁锂原料；(2)将磷酸铁锂原料于酸性溶液中溶解，过滤后收集滤液；向滤液中加入铁源溶液，将Fe/P比调节至1.45～1.5；加入碱性溶液将pH值调节至1.5～6.5，反应后多次过滤洗涤，得到滤液和滤饼；将滤饼多次洗涤烘干，得到磷酸亚铁；将滤液加热至75～85℃，加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.2，再加入碱性溶液将pH值调节至10～13，反应后过滤洗涤，得到磷酸锂。该方法能有效回收铁、磷和锂元素，铁、磷和锂的回收率较高。

以废旧锂离子电池为原料的无酸制备碳酸锂的方法 907     

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一种以废旧锂离子电池为原料的无酸制备碳酸锂的方法，涉及一种以废旧锂离子电池为原料回收碳酸锂的方法。本发明是要解决现有的高温冶金回收废弃锂离子电池中有价金属的过程污染性气体排放风险大，回收效率低，成本居高难下；而湿法冶金回收废弃锂离子电池中有价金属则存在着酸碱和还原剂耗量大、分离过程中金属流失严重、后续废水废液处理难、环境负荷大的技术问题。本发明对目标金属Li具有选择性、再生成本低、易操作、对设备防腐要求低、回收的碳酸锂纯度高达95％，锂离子回收率达到90％，氯化钠回收率达到80％。本发明的整个过程无酸、碱和还原剂的加入，不产生有害气体，无废水废气排入环境中，回收过程中不产生二次污染。

基于离子注入的铌酸锂或钽酸锂晶圆黑化方法 907     

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本申请提供一种基于离子注入的铌酸锂或钽酸锂晶圆黑化方法，包括以下步骤：获取晶圆，所述晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；对所述晶圆进行还原性离子注入处理，获得注入还原性离子的晶圆；将所述注入还原性离子的晶圆进行退火处理。该方法基于离子注入进行晶圆黑化，能够在不影响材料压电性能的情况下，获得高质量黑化晶圆。该方法利用离子注入技术，将Fe2+等还原性离子注入到铌酸锂或钽酸锂晶圆，Fe2+等的注入会占据晶格中原本更高价态离子的格点，增加铌酸锂或钽酸锂晶体中的氧空位浓度，使晶圆内的载流子浓度提升，进而提高晶圆的电导率，降低电阻率，随后对晶圆进行退火修复，能够有效降低晶体的热释电效应。

碳量子点表面修饰一维纳米SnO₂镁-锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用 974     

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一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO₂镁‑锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用，SnO₂占90～95wt％，其余为碳量子点，含量x＝5～10wt％。制备方法包括；将一定量的SnCl₂·2H₂O溶于由无水乙醇和N，N‑二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌；将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌，得到前驱体溶液A；将液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌后得到前驱体溶液B；将步骤三得到的纺丝前驱体溶液B用于高压静电纺丝，将得到的SnO₂@C产物进行二次退火，待其自然冷却至室温后得到碳量子点表面修饰一维纳米SnO₂，本发明提高镁‑锂双盐电池中正极材料导电性并抑制因锂离子嵌入/脱出造成材料体积膨胀/收缩而导致的粉化问题，从而提高镁‑锂双盐电池的充放电容量及循环稳定性。

利用含锂废液制备电池级碳酸锂的方法 773     

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本发明公开了一种利用含锂废液制备电池级碳酸锂的方法。该方法通过蒸馏、除杂、蒸发、溶解、沉锂、洗涤和干燥几个简单易行的操作步骤，即可从成分复杂的含锂废液中制备得电池级碳酸锂，并且回收率高达96％以上。本发明的方法合理利用醇类溶剂，无需加入BaCl₂和草酸铵等易引入额外杂质的除杂试剂，便能有效除去碳酸锂中的杂质，工艺简单，便于操作，产品质量好，回收率高、成本低、无污染。适合于工业生产中的含锂废液特别是医药中间体生产过程中所产生的含锂废液进行处理，具有重要的工业利用价值。

锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池 854     

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本发明涉及一种锂二次电池的电解液及其制备方法、锂二次电池。该锂二次电池的电解液的组成包括添加剂和电解原液；所述添加剂为四硼酸锂，所述电解原液包括溶剂和导离子锂盐；所述四硼酸锂在所述锂二次电池充放电过程中于正极的表面形成界面膜，由此可提高锂二次电池的循环稳定性和倍率性能，既方便又经济。

锂二次电池正极活性材料、其制备方法和包含它的锂二次电池 1203     

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本发明涉及一种锂二次电池正极活性材料、其制备方法和包含它的锂二次电池。所述锂二次电池正极活性材料，其由内核和涂层组成，所述内核是锂金属氧化物，所述涂层包含硼，所述涂层中硼化合物包含锂硼氧化物和硼氧化物，所述锂硼氧化物在整个涂层中占至少70重量％且不大于99重量％，所述锂硼氧化物包含Li₂B₄O₇，相对于所述锂硼氧化物100重量％，Li₂B₄O₇的含量为55重量％至99重量％。

三维纳米结构MoS2锂离子电池负极材料及其制备方法 897     

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本发明公开了一种三维纳米结构MoS2锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池电极材料制备技术领域。本发明首先制备出MoO3前驱体，然后通过固相合成法通过对惰性气体的控制来改变反应环境，使得MoO3与较高浓度的S粉直接反应，制备出具有三维纳米结构的MoS2复合材料。此方法合成出的MoS2与传统结构二维结构有很大的区别，其具有三维空间结构，从而避免了在嵌脱锂过程中MoS2结构发生坍塌，提高了材料的循环稳定性和导电性。本发明制备方法简单，过程易控，制备周期短，产物的重复性高，均一性好，有利于规模化生产。经本发明方法制得的MoS2表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量，能够作为锂离子电池负极材料广泛使用。

锂离子二次电池用电解液及锂离子二次电池 799     

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一种锂离子二次电池用电解液，其含有锂盐电解质、有机溶剂以及1分子内具有3个以上羧酸基的脂肪族化合物。一种锂离子二次电池，其具备由以能嵌入脱嵌锂的锰(Mn)作为主要过渡金属种类的正极活性物质构成的正极、负极以及非水电解液。作为电解液使用上述物质。脂肪族化合物的分子量为50,000～500,000。

用于锂硫电池的锂/碳纤维或多孔碳纸/铜箔复合负极的制备方法 1229     

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本发明公开了一种用于锂硫电池的锂/碳纤维或多孔碳纸/铜箔复合负极的制备方法。将碳纤维与导电碳、粘结剂通过涂布法制备碳纤维/铜箔负极，再通过电化学方法嵌入和沉积锂，制成锂/碳纤维/铜箔复合负极；或者将铜箔与多孔碳纸叠合制备多孔碳纸/铜箔负极，再通过电化学方法嵌入和沉积锂，制成锂/多孔碳纸/铜箔复合负极。该锂/碳纤维或多孔碳纸/铜箔复合负极具有柔性，可轻松卷绕，将其用于锂硫电池，具有抑制枝晶生长、高库伦效率和高比容量的功能和电化学特点。

镍掺杂富锂尖晶石锰酸锂正极材料制备方法 823     

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本发明公开了一种镍掺杂富锂尖晶石锰酸锂正极材料制备方法。该方法包括如下步骤：按照分子式Li1.05Ni0.05Mn1.90O4的锂、锰和镍离子摩尔比1.05 : 1.90 : 0.05，准确称取锂盐、锰盐和镍盐于烧杯中，用适量蒸馏水在50℃搅拌溶解形成均一混合溶液后，搅拌下逐滴加入氧化剂，保温5‑15min。在100℃条件下恒温加热使溶液蒸发掉一定体积的水分，并转移至瓷坩埚中。将盛有溶液的瓷坩埚置于150℃的程序升温箱式电阻炉中保温加热5min，然后在400℃空气气氛下燃烧反应30‑60min，最后在500℃保温1‑2h，冷却后研磨。将研磨后的粉末在600‑700℃焙烧并保温3‑6h，再次研磨得最终产物。本发明所制备的正极材料具有较高的结晶性，规则的八面体形貌，均一的颗粒尺寸分布，优异的循环稳定性和倍率性能。

以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法 905     

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本发明涉及一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法，属于一水氢氧化锂制备领域，其包括过量碳酸锂与水和氧化钙发生转化反应，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环；所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环。本发明避免了将工业石灰中大量杂质引入系统，极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本，防止了锂的损失。

连续叠片结构的锂离子电池芯及锂离子电池 805     

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本发明连续叠片结构的锂离子电池芯及锂离子电池涉及一种蓄电池。其目的是为了提供一种结构简单,活性物质不易脱落,生产成本低的锂离子电池。本发明连续叠片结构的锂离子电池芯包括正极片、负极片和隔膜,其中正极片包括带式正极片和单片正极片,负极片包括带式负极片和单片负极片,隔膜包括正极侧带式隔膜、中间带式隔膜和负极侧带式隔膜,正极侧带式隔膜、带式正极片、中间带式隔膜、带式负极片和负极侧带式隔膜沿着垂直于其表面的方向依次叠置连接构成主芯体,主芯体沿其长度方向连续Z型弯折,正极侧带式隔膜弯折相邻的部分插有单片负极片,负极侧带式隔膜弯折相邻的部分插有单片正极片,正极片和负极片与隔膜相接触的部分涂覆有活性物质。

锂锰镍系复合氧化物、其制造方法和使用它的锂二次电池 987     

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本发明提供一种用下述通式(1)表示的锂锰镍系复合氧化物的制造方法，LixMn1.5－yNi0.5－zMy+zO4－w (1)；(式中，0.9＜x＜1.1、y＞0、z＞0、0＜y+z＜0.1、0≤w＜2，M表示选自镁、铝、钛及锆中的至少一种金属元素。)，其特征在于：将含有锂、锰、镍及M的混合物在950～1050℃温度下进行烧制，冷却得到前体后，再在550～650℃温度下烧制该前体。该锂锰镍系复合氧化物能够形成充放电循环特性优异、并且库仑效率、放电容量维持率及5V放电容量区域/(5V放电容量区域+4V放电容量区域)的比率高的锂二次电池。

锂离子正极材料钒、锑共掺杂磷酸铁锂及其制备方法 1168     

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本发明提供了一种锂离子正极材料钒、锑共掺杂磷酸铁锂及其制备方法，它将锂源、铁源、磷源与掺杂剂按离子的摩尔比Li+：铁离子：Sb3+：V5+：PO43-=1-1.05：1-x-y：x：y：1-1.02称量，加入碳源和混合介质，采用液相混料，得到亚微米级的浆料，干燥后，置于碳包覆还原气氛中，直接升温至650-750℃进行烧结，保温3-12小时；自然冷却至室温，得钒、锑离子共掺杂的磷酸铁锂材料，化学通式是LiFe1-x-ySbxVy(PO4)/C，其中0.002≤x≤0.01，0.01≤y≤0.02，0.012≤x+y≤0.03。本发明所制备的材料电化学性能出色，同时有效提高磷酸铁锂的电子和离子传导率，改善磷酸铁锂的比容量和倍率放电性能，从而提高磷酸铁锂作为动力电池的比能量和比功率，将磷酸铁锂材料的能量密度和功率特性提上一个台阶，能显著降低制造成本。

用于可充电锂电池的电解液及可充电锂电池 816     

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本发明公开了一种用于可充电锂电池的电解液。用于可充电锂电池的电解液包括非水有机溶剂、锂盐和电解液添加剂。该电解液添加剂包括基于电解液总重量的2wt%到6wt%的丁二腈、2wt%到6wt%的烷烃磺内酯或烯烃磺内酯以及1wt%到3wt%的碳酸乙烯基亚乙酯。本发明还公开了一种可充电锂电池。

二次锂离子电池正极材料硅酸镍锂的制备方法 1135     

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本发明实施例提供一种二次锂离子电池正极材料硅酸镍锂的制备方法。 属二次锂离子电池正极材料制备领域。该方法包括：将25～35质量份的锂源 化合物、15～25质量份的二价镍源化合物、20～30质量份的纳米SiO2和25～35 质量份的去离子水混合，向混合后的混合物中加入有机酸调节混合物的pH值 为4～6.8，搅拌1～6小时，球磨3～24小时，将球磨后的混合物喷雾干燥后在 空气中在550～850℃温度下煅烧6～18小时，制得纯度为95％～100％、均粒径 为100～500nm的均分散的硅酸镍锂LiNiSiO4纳米颗粒。该方法工艺步骤简单、 原料来源广泛且原料价格低廉，合成的硅酸镍锂LiNiSiO4材料为六方晶形具有 磷酸铁锂材料的一切优点，还具有高的电导率和振实密度，可作为理想的二 次锂离子电池正极材料。

锂电池聚阴离子磷酸亚铁锂正极材料及其制备方法 856     

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本发明涉及一种锂电池聚阴离子磷酸亚铁锂正极材料及其制备方法，属于锂离子电池正极材料技术。本发明在磷酸亚铁锂材料中加入适量的锂离子以及氟离子，与磷酸亚铁锂形成复合聚阴离子化合物，在材料橄榄石结构上提供了三维的锂离子扩散通道，可以有效提高锂离子的扩散率，改善材料的电化学性能。

锂离子电池负极材料及锂离子动力电池 981     

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本发明属于锂离子电池技术领域，具体公开了一种锂离子电池负极材料及锂离子动力电池。所述锂离子电池负极材料包括负极活性物质材料、导电剂、粘结剂和溶剂，所述负极活性物质材料包括石墨化碳材料与未石墨化碳材料；其中，所述未石墨化碳材料占所述负极活性物质材料总质量的10%-88%。采用本发明的锂离子电池负极材料以及使用该材料制作的锂离子电池，可以显著改善锂离子动力电池的低温充电性能，从而提高了锂离子动力电池的使用范围。

电解质锂盐及含有该锂盐的电解液制备方法与应用 1109     

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本发明公开了一种电解质锂盐及含有该锂盐的电解液制备方法与应用。该电解质锂盐名称为四氟（丙二酸）磷酸锂，分子式为LiPF4（C3H2O4）。本发明通过五氟化磷与丙二酸锂反应，采用重结晶的方法得到该物质。使用本发明的制备方法和纯化方法可以制备99%以上纯度的电解质锂盐。本发明提供的电解质锂盐与现有技术的锂盐相比，具有如下优点：碳酸酯电解液体系与LiPF6具有相似的离子电导率，但热稳定性较LiPF6显著提高，表现为在高温85℃下储存2个月未见热分解、电解液无颜色变化且无沉淀析出；不存在腐蚀铝集流体的问题以及具有更高的溶解度和低温离子电导率。

超临界水原位修复废旧磷酸铁锂锂电池正极材料的方法 794     

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本发明公开了一种超临界水原位修复废旧磷酸铁锂锂电池正极材料的方法，针对现有废旧磷酸铁锂锂电池正极材料回收处理工艺相对复杂、耗能高且存在一系列环境污染问题，首先将废旧磷酸铁锂锂电池电极材料拆解破碎后分选出废旧正极材料，再置于超临界水体系中测定体系中的Fe、P和Li元素的含量并补充含量不足的元素，最后废旧正极材料在超临界水体系中进行原位修复后进行浮选、过滤和烘干，即得成品磷酸铁锂锂电池正极材料，实现了磷酸铁锂正极材料的原位修复再生，从而降低了磷酸铁锂正极材料的回收成本，提高电池回收效率。

锂离子电池正极废料中锰酸锂材料及其剥离和再利用方法 1021     

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本发明涉及锂离子电池技术领域，是一种锂离子电池正极废料中锰酸锂材料及其剥离和再利用方法，前者按照下述方法进行：将锂离子电池正极废料破碎后，置于蒸馏水中，在所需温度下进行搅拌剥离，剥离完成后溶液经粗过滤，弃去铝箔；取粗过滤后的滤液再经滤纸过滤，过滤后的滤渣经干燥后，即得锰酸锂材料。本发明锂离子电池正极废料中锰酸锂材料的剥离方法，能够得到较高的剥离率，得到的锰酸锂材料经煅烧后，又获得结晶度好的锰酸锂晶体可直接作为锂离子电池正极材料。该剥离过程无需使用其他复杂的有毒、有害的试剂，对环境不造成任何危害，最终的材料电化学容量高，循环稳定性好，有效地减少了资源的浪费和环境污染。

金属锂电池用隔膜及其制备方法和相应的金属锂电池 891     

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本申请涉及一种金属锂电池用隔膜及其制备方法和相应的金属锂电池。本申请的隔膜包括基膜和涂层，其中所述涂层包括能与金属锂通过原位电化学或化学反应形成锂合金的亲锂氧化物和能与金属锂反应的无机固态电解质。通过本发明特定设计的隔膜设计，解决了锂电池中金属锂沉积不均匀的问题，进而提高了电池倍率性能和安全性能。当本发明的锂电池中采用含氟电解液时，本申请所涉及的涂层与含氟电解液的联用使得锂电池具有极其优异的安全快充效果。

含有微胶囊体的安全锂电池电解液的制备方法及其锂电池 727     

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本发明涉及锂电池技术领域，公开了一种含有微胶囊体的安全锂电池电解液的制备方法及其锂电池，包括以下步骤：S1)制备水溶性的脲醛树脂预聚体；S2)制备含有包裹膜的微胶囊；S3)制备微胶囊体；S4)制备所述含有微胶囊体的安全锂电池电解液；所述含有微胶囊体的安全锂电池电解液，工艺简单高效，实用性强，电解液的替换成本低，适合锂电池的大规模生产；本发明提出的一种使用上述制备方法制得的电解液制备的锂电池，使用所述含有微胶囊体的安全锂电池电解液的锂电池，在热失控时，可有效抑制锂电池内部的安全隐患。

无需化成的锂离子电芯预锂化方法及装置 994     

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本发明提出了一种无需化成的锂离子电芯预锂化方法及装置，预锂化方法首先是在低湿环境下，在电芯长度方向两侧固定预锂化膜后置于注有电解液的真空腔中，浸润时间为T；然后将电芯负极作为正极、预锂化膜作为负极与测试柜连接进行预锂化。本发明预锂化方法可以非常大的简化预锂化电芯的制作工艺，整个流程安全、环保；预锂化成本低，可操作性强；同时，预锂化效果好，有效的提高电池的能量密度以及首次充放电效率。

膜电解硫酸锂制氢制备氢氧化锂的方法 1214     

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本发明公开了一种膜电解硫酸锂制氢制备氢氧化锂的方法，该方法无氯气产生，同时可将制备的副产物之一氢气用于补充到天然气锅炉或氢氧发电机组发电返回电解用，副产物氢氧化钠及硫酸可自用或外售。运用膜电解硫酸锂制氢制备电池级氢氧化锂的方法可生产纯度高、杂质少的电池级氢氧化锂，对锂元素资源利用率高、浪费少，实现了整个氢氧化锂制备过程所有原料和产物的循环经济利用，环保高效，几乎无污染物对外排放。阴阳极产生的H₂SO₄可以循环利用到锂中，提炼Li₂SO₄的生产工艺中，从而节约了生产成本；整个制备氢氧化锂的过程，其电流效率在86—90％。产品氢氧化锂的纯度达到99％，其中氢氧化钠的含量低于0.3％。

浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料的制备及其锂电池应用 1087     

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一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物的制备及其锂电池应用，氧化物化学式为Li_1.2‑2xMn_0.54Ni_0.13Co_0.13Mg_xO₂，0＜x≤0.07。具体制备包括：(1)首先按照比例配制锰盐、钴盐、镍盐过渡金属盐混合溶液，氨水和碳酸钠混合溶液作为络合剂和沉淀剂，利用蠕动泵将镁盐溶液注入过渡金属盐混合溶液，随后通过并流将过渡金属盐溶液、沉淀剂和络合剂加入反应釜中进行共沉淀反应，得到元素梯度分布的前驱体粉末；(2)前驱体粉末与锂盐混合煅烧，进而得到浓度梯度镁掺杂富锂锰基正极材料。将该梯度掺杂材料应用于锂电池领域，放电容量高且循环性能好。本发明制备方法成本低廉、工艺与现有设备相容性好，具备量化生产的潜力，显示出较高的产业化价值和广阔的应用前景。