一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末及其低温快速制备方法
技术领域
1.本发明属于陶瓷粉末材料技术领域，具体涉及一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末及其低温快速制备方法。
背景技术：
2.ti
?
al
?
c体系陶瓷在导电、导热、摩擦、结构等领域应用前景广泛，但是，纯ti
?
al
?
c体系陶瓷材料(ti3alc2、ti3alc、ti2alc)与其他材料功能复合后虽然在导电方面具有优势，但在硬度、导热、摩擦等方面存在缺陷。钛的多种碳化物tic
x
具有高硬度的特性，对
复合材料的整体强度具有提升作用；而钛
?
铝间金属化合物(ti
a
al
b
)具有良好的变形、导电、导热性能，与其他材料复合后在导电、导热、加工方面具有显著优势。若能将这几种材料的优点结合起来制备一种多元复相金属性陶瓷材料，未来将在功能复合材料应用领域展现潜力。但是，目前还没有见到一种高效快速低成本的技术能制备该种多元复相陶瓷材料。因此，如何实现该体系多元复相材料的快速低温制备及现实组分调控是目前亟待解决的关键问题。
3.鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于解决ti
?
al
?
c体系多元复相材料的快速低温制备及现实组分调控，提供了一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末及其低温快速制备方法。
5.为实现上述目的，本发明公开了如下技术方案：一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，具有多元复向结构，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。
6.优选的，这种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的合成原料为ti粉、tic粉、al粉、石墨粉，配比为xti
?
ytic
?
zal
?
c，其中x＝2～2.2，y＝1～1.3，z＝0.9～1.2。
7.本发明还公开了这种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的低温快速制备方法，包括以下步骤：
8.s1:称量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，置于烧杯中；
9.s2:向步骤s1中的烧杯加入去离子水，置于超声机中分散；
10.s3:将步骤s2中得到的混合溶液置于冷冻干燥机中处理；
11.s4：将步骤s3中的混合固态样品置于真空干燥箱中干燥；
12.s5:将步骤s4中干燥粉末置于气氛管式炉中以一定速率升温至第一温度点；
13.s6:将步骤s5中粉末降温至第二温度点，保温一定时间；
14.s7:将步骤s6中粉末在管式炉中降温至室温。
15.所述步骤s1中原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉粒径为10～20μm。
16.所述步骤s2中加入去离子水与粉末质量比为(5～3):1，超声分散时间10～30min。
17.所述步骤s3中冷冻干燥处理温度为
?
40～
?
30℃，时间为5～10h。
18.所述步骤s4中真空干燥温度为70～120℃，保温时间2h。
19.所述步骤s5中气氛为ar或n2，升温速率为3～5℃/min，第一温度点为1200～1300℃。
20.所述步骤s6中降温速率为
?
15～
?
25℃/min，第二温度点为800～900℃，保温时间2h。
21.所述步骤s7中降温速率为
?
5～
?
10℃/min。
22.与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明采用易得的ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，选择合理的原料配合比，在结合冷冻干燥技术和二步快速降温工艺，得到组分可调控的ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，该过程具有成本低、效率高、实用性好等特点，且避免了纯ti
?
al
?
c体系陶瓷粉末导电、导热、硬度等性能较低的缺陷，该多元复相陶瓷粉末电阻率较低(电阻率为0.30～0.35μω
·
m)，热导率高(45
?
50w
·
m
?1·
k
?1)，硬度较高(4.6～4.9gpa)，加工性良好，未来其在结构、电、热、摩擦等方向上具有较大应用潜力。
附图说明
23.图1为实施例5中得到的ti3alc2/ti2alc/tic
0.625
复相陶瓷粉末sem图；
24.图2为实施例5中得到的ti3alc2/ti2alc/tic
0.625
复相陶瓷粉末xrd结果；
25.图3为实施例6中得到的ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.625
/tial2复相陶瓷粉末sem图；
26.图4为实施例6中得到的ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.625
/tial2复相陶瓷粉末xrd结果。
具体实施方式
27.以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
28.本发明所述ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，具有多元复向结构，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。
29.实施例1
30.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为10μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2:1:0.9:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:3，超声分散10分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
30℃处理5h，接着在真空干燥箱中70℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在ar气氛保护下，以3℃/min的加热速率升温到1200℃，不保温，立即以
?
15℃/min的降温速率冷却到800℃，保温2h，最终以
?
5℃/min的降温速率冷却到室温，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
1.020
/ti3al5复相陶瓷粉末(ti3alc2占97.6％，ti2alc占0.91％，ti3alc占0.65％，tic
1.020
占0.19％，ti3al5占0.64％)。
31.实施例2
32.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为12μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2.1:1.1:0.9:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:4，超声分散12分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
34℃处理7h，接着在真空干燥箱中88℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在ar气氛保护下，以4℃/min的加热速率升温到1250℃，不保温，立即以
?
18℃/min的降温速率冷却到860℃，保温2h，最终以
?
6℃/min的降温速率冷却到室温，得到
ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.989
/ti2al5复相陶瓷粉末(ti3alc2占98.0％，ti2alc占0.81％，ti3alc占0.59％，tic
0.989
占0.16％，ti2al5占0.44％)。
33.实施例3
34.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为14μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2.2:1.2:1:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:3，超声分散18分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
38℃处理8h，接着在真空干燥箱中104℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在n2气氛保护下，以5℃/min的加热速率升温到1280℃，不保温，立即以
?
22℃/min的降温速率冷却到870℃，保温2h，最终以
?
7℃/min的降温速率冷却到室温，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.957
/ti
3.3
al复相陶瓷粉末(ti3alc2占98.1％，ti2alc占0.77％，ti3alc占0.58％，tic
0.957
占0.14％，ti
3.3
al占0.41％)。
35.实施例4
36.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为20μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2.2:1.3:1.2:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:5，超声分散26分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
37℃处理10h，接着在真空干燥箱中120℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在n2气氛保护下，以5℃/min的加热速率升温到1270℃，不保温，立即以
?
23℃/min的降温速率冷却到880℃，保温2h，最终以
?
9℃/min的降温速率冷却到室温，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.649
/ti3al复相陶瓷粉末(ti3alc2占98.3％，ti2alc占0.73％，ti3alc占0.59％，tic
0.649
占0.15％，ti3al占0.23％)。
37.实施例5
38.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为11μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2.1:1.2:0.9:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:4，超声分散15分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
35℃处理6h，接着在真空干燥箱中90℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在ar气氛保护下，以5℃/min的加热速率升温到1260℃，不保温，立即以
?
20℃/min的降温速率冷却到900℃，保温2h，最终以
?
8℃/min的降温速率冷却到室温，得到ti3alc2/ti2alc/tic
0.625
复相陶瓷粉末(ti3alc2占99.1％，ti2alc占0.71％，tic
0.625
占0.19％)。
39.实施例6
40.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为18μm，选择摩尔比为ti:tic:al:c＝2.1:1.1:1.2:1，将混合粉末加入至去离子水中，质量比为1:5，超声分散30分钟，然后将混合液放入冷冻干燥机中
?
40℃处理10h，接着在真空干燥箱中115℃干燥2h，将干燥后的混合粉末置于管式炉中，在ar气氛保护下，以5℃/min的加热速率升温到1300℃，不保温，立即以
?
25℃/min的降温速率冷却到900℃，保温2h，最终以
?
10℃/min的降温速率冷却到室温，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic
0.625
/tial2复相陶瓷粉末(ti3alc2占98.5％，ti2alc占0.75％，ti3alc占0.57％，tic
0.625
占0.13％，tial2占0.05％。
41.将实施例1
?
6得到的ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末和作为对比例1、2的纯ti
?
al
?
c体系陶瓷粉末(ti3alc2、ti2alc)进行性能对比，结果见表1：
42.表1实施例1～6和对比例1、2的性能对比结果
[0043][0044]
通过表1可得出，本申请通过选择合理的原料配合比，在结合冷冻干燥技术和二步快速降温工艺，制备出具有不同组分且可调的ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，其导电、导热、硬度等性能明显优于纯ti
?
al
?
c体系陶瓷粉末，未来应用潜力巨大。
[0045]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。技术特征：
1.一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，具有多元复向结构，其特征在于，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。2.如权利要求1所述的ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末，其特征在于，合成原料为ti粉、tic粉、al粉、石墨粉，配比为xti
?
ytic
?
zal
?
c，其中x＝2～2.2，y＝1～1.3，z＝0.9～1.2。3.一种如权利要求1～2任一项所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1:称量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，置于烧杯中；s2:向步骤s1中的烧杯加入去离子水，置于超声机中分散；s3:将步骤s2中得到的混合溶液置于冷冻干燥机中处理；s4：将步骤s3中的混合固态样品置于真空干燥箱中干燥；s5:将步骤s4中干燥粉末置于气氛管式炉中以一定速率升温至第一温度点；s6:将步骤s5中粉末降温至第二温度点，保温一定时间；s7:将步骤s6中粉末在管式炉中降温至室温。4.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中称量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒径为10～20μm。5.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中加入去离子水与粉末质量比为(5～3):1，超声分散时间10～30min。6.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中冷冻干燥处理温度为
?
40～
?
30℃，时间为5～10h。7.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中真空干燥温度为70～120℃，保温时间2h。8.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中气氛为ar或n2，升温速率为3～5℃/min，第一温度点为1200～1300℃。9.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中降温速率为
?
15～
?
25℃/min，第二温度点为800～900℃，保温时间2h。10.如权利要求3所述的一种ti
x
alc
y
/tic
z
/ti
a
al
b
多元复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s7中降温速率为
?
5～
?
10℃/min。
技术总结
本发明公开一种Ti
技术研发人员：丁健翔 丁宽宽 张凯歌 张骁 夏欣欣 程宇泽 汪恬昊 查余辉 黄培艳 孙正明
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：2021.01.15
技术公布日：2021/4/23
声明：
“TixAlCy/TiCz/TiaAlb多元复相陶瓷粉末及其低温快速制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：安徽工业大学
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