技术领域：
本发明属于特种
功能材料技术领域，具体涉及一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法。
背景技术：
feco吸收剂有高饱和磁化强度（饱和磁感应强度高达2.45t）、高居里温度（居里温度高达980℃）、高磁导率、低矫顽力等特点，因此广泛应用在空航天、航海、军事和民用等领域，然而feco吸收剂高温易氧化，甚至导致吸收剂失去吸波功能，严重影响其高温性能。
目前国内外在吸波材料的研制方面在耐高温吸波材料的应用领域研究还比较少，本发明针对铁
钴类高温吸收剂开展包覆改性研究，研制出能够耐高温的性能优异的吸波材料，对未来高温吸波材料的应用领域具有至关重要的意义。
中国专利号cn201310018707.0公开了一种高温吸收剂的制备方法，具体来说涉及一种新型（feco）b微波吸收材料的制备方法，利用真空感应熔炼、溶体溢流、机械研磨等方法，制备出具有800℃以上的居里温度的吸波材料。该方法所制备的吸波材料虽然在2～8ghz频段内最高具有-11.5db的微波吸收性能，但是其制备过程繁琐，且能耗较高；中国专利号cn201410619186.9公开了一种feco/zno复合吸波材料的制备方法，具体来说，该方法采用一步水热合成法制备feco/zno
复合材料该方法用料简单，制备工艺简单，后续处理简单，无需复杂的合成设备，但是该方法使用水合肼为原料，制备过程中危险性较高，而且相对于氧化
锌，二氧化锆的折射率和耐高温极限远优于二
氧化锌。
俄罗斯专利号ru20110118711公开了一种高温吸收剂的制备方法，具体来说涉及一种
碳纤维复合金属材料的制备方法，该方法所制备的吸波材料的吸收填料是高温碳纤维，能够有效提高吸波材料的介电损耗，但是碳纤维作为吸收填料，对于吸波材料的整体耐高温性能的提升效果并不明显；美国专利号us201715798774公开了一种吸波材料的制备方法，具体来说是一种利用波导结构和在波导结构内部形成的腔，进行介电填充，其填充材料范围广泛，但是该方法操作起来比较复杂，且制备过程繁琐，仍然有待改进。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，利用正丁醇锆的水解，在吸收剂的表面生长二氧化锆，达到包覆的目的，能够有效提高feco粉末在高温应用环境的抗氧化性，使得feco在高温环境应用时，其吸波性能不会因为高温氧化而产生明显的衰减，仍然能够有效的降低目标物体的特征信号。
本发明所提供的方法是：一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，包括以下步骤：
（1）将feco合金粉末与无水乙醇进行混合，再加入氨水和去离子水，采用超声分散仪分散4个循环,然后将分散完成的溶液导入三口烧瓶，机械搅拌30min，进一步分散,得到混合溶液；
（2）将羟丙基纤维素溶解于无水乙醇中,然后加入步骤(1)的混合溶液混合均匀；
（3）将正丁醇锆均匀混合在无水乙醇中，然后用恒压滴液漏斗，滴入步骤（2）混合均匀的溶液中，持续反应时间5～6h，经过滤、无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂。
进一步地，步骤（1）所述的feco合金粉末为南京大学吸波材料和技术研究中心制备的feco合金粉末，粒径分布为10-50μm；无水乙醇（含量≥99.7%）的使用量为100～150ml。
进一步地，步骤（2）所述的羟丙基纤维素的使用量为0.05～0.1mg，羟丙基纤维素的作用是能够有效缓解二氧化锆过快的水解，提高二氧化锆的包覆量。
进一步地，步骤（3）所述的正丁醇锆（质量分数80%）的使用量为1-3ml。
有益效果：本发明利用正丁醇锆水解，水解生成的二氧化锆会带有一定的羟基键，而经过氨水处理的feco吸收剂会在表面也带有一定量的羟基键，通过键键结合的机理，会在feco表面生成二氧化锆包覆层，在经过500℃的烧结后，经过反射率测试，反射损耗匹配最高峰值下降了11%(1.2db)；未进行包覆的feco吸收剂，烧结前后反射率下降了55%（5.7db）,所以用二氧化锆包覆feco吸收剂能够有效的降低feco吸收剂因为高温氧化而造成的吸波性能的衰减，提高吸收剂高温性能的目的。
附图说明
图1为二氧化锆包覆的feco吸收剂的微观图；
图2为无二氧化锆包覆的feco吸收剂烧结前后的反射率曲线图；
图3为二氧化锆包覆的feco吸收剂烧结前后的反射率。
具体实施方式
实施例1
（1）将5g的feco合金粉末与150ml的无水乙醇进行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去离子水，采用超声分散仪分散4个循环,然后将分散完成的溶液导入500ml的三口烧瓶，机械搅拌30min，进一步分散,得到混合溶液；
（2）将0.1g的羟丙基纤维素溶解于无水乙醇中,然后加入步骤(1)的混合溶液混合均匀；
（3）将1ml的正丁醇锆均匀混合在无水乙醇中，然后用恒压滴液漏斗，滴入步骤（2）混合均匀的溶液中，持续反应时间5h，经过滤、无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂。
实施例2
（1）将5g的feco合金粉末与150ml的无水乙醇进行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去离子水，采用超声分散仪分散4个循环,然后将分散完成的溶液导入500ml的三口烧瓶，机械搅拌30min，进一步分散,得到混合溶液；
（2）将0.1g的羟丙基纤维素溶解于无水乙醇中,然后加入步骤(1)的混合溶液混合均匀；
（3）将2ml的正丁醇锆均匀混合在无水乙醇中，然后用恒压滴液漏斗，滴入步骤（2）混合均匀的溶液中，持续反应时间5h，经过滤、无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂。
实施例3
（1）将5g的feco合金粉末与150ml的无水乙醇进行混合，再加入2ml的氨水和0.5ml的去离子水，采用超声分散仪分散4个循环,然后将分散完成的溶液导入500ml的三口烧瓶，机械搅拌30min，进一步分散,得到混合溶液；
（2）将0.1g的羟丙基纤维素溶解于无水乙醇中,然后加入步骤(1)的混合溶液混合均匀；
（3）将3ml的正丁醇锆均匀混合在无水乙醇中，然后用恒压滴液漏斗，滴入步骤（2）混合均匀的溶液中，持续反应时间5h，经过滤、无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂。
性能测试：
对实施例2的耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂和无二氧化锆包覆的feco吸收剂先进行反射率测试，然后分别用微波烧结炉在500℃下烧结3h后再进行反射率测试测试结果如下：
表1无二氧化锆包覆的feco吸收剂烧结前后的主要性能指标
表2二氧化锆包覆的feco吸收剂烧结前后的主要性能指标
在经过500℃的烧结后，经过反射率测试，反射损耗匹配最高峰值下降了11%(1.2db)；未进行包覆的feco吸收剂，烧结前后反射率下降了55%（5.7db）,所以用二氧化锆包覆feco吸收剂能够有效的降低feco吸收剂因为高温氧化而造成的吸波性能的衰减，提高吸收剂高温性能的目的。
以上内容对本发明所述的一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法进行了具体描述，但是本发明不受以上描述的具体实施方式内容的局限，所以凡依据本发明的技术要点进行的任何改进、等同修改和替换等，均属于本发明保护的范围。
技术特征：
1.一种二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，其特征在于：包括以下步骤。
（1）将feco合金粉末与无水乙醇进行混合，再加入氨水和去离子水，采用超声分散仪分散4个循环,然后将分散完成的溶液导入三口烧瓶，机械搅拌30min，进一步分散,得到混合溶液；
（2）将羟丙基纤维素溶解于无水乙醇中,然后加入步骤(1)的混合溶液混合均匀；
（3）将正丁醇锆均匀混合在无水乙醇中，然后用恒压滴液漏斗，滴入步骤（2）混合均匀的溶液中，持续反应时间5～6h，经过滤、无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中烘干6h得到耐高温的二氧化锆包覆的feco吸收剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，其特征在于：步骤（1）所述的feco合金粉末的粒径分布为10-50μm。
3.根据权利要求1所述的二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，其特征在于：步骤（3）所述的正丁醇锆的使用量为1-3ml。
4.根据权利要求1所述的二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，其特征在于：步骤（1）所述的feco合金粉末的使用量为5～10g。
5.根据权利要求1所述的二氧化锆包覆feco吸收剂的耐高温改性方法，其特征在于：步骤（2）所述的羟丙基纤维素的使用量为0.05～0.1mg。
技术总结
本发明公开了一种二氧化锆包覆FeCo吸收剂的耐高温改性方法，其利用正丁醇锆水解，在FeCo吸收剂的表面生长二氧化锆,从而达到包覆的目的，能够有效提高FeCo粉末在高温应用环境的抗氧化性，使得FeCo在高温环境应用时，其吸波性能不会因为高温氧化而产生明显的衰减，仍然能够有效的降低目标物体的特征信号。
技术研发人员：汪炳叔;洪跃辉
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：2019.10.31
技术公布日：2019.12.20
声明：
“二氧化锆包覆FeCo吸收剂的耐高温改性方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：福州大学
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