1.本发明涉及金属基
复合材料技术领域，尤其是涉及一种高导热表面金属化金刚石/
铜复合基板制备方法。
背景技术：
2.随着功能强大、小巧便携移动电子产品的迅速发展，电子元器件的尺寸越来越小，电路集成度也越来越高、使用频率越来越高，相应地对电子封装材料的稳定性和可靠性及散热性能等提出了更高的要求，因此，电子封装材料要适应
半导体技术的发展需求，则必须充分兼顾多项参数如热导率(tc)、热膨胀系数(cte)、密度、强度及合理的封装工艺等。
3.传统的电子封装材料多釆用易于加工的合金材料，然而多数情况下合金难以兼具综合性能需求。例如，invar合金和kovar合金热膨胀系数低，但导热性能较差；而铜和
铝等金属材料导热性能良好，但热膨胀系数高，温度变化引起的热应力会诱发电子元器件产生脆性裂纹，降低元器件整体的可靠性。合金化可以有效降低金属材料的热膨胀系数，且可兼具高热导率、良好高温性能等优点，但是，该类材料制备成本高且密度大，加工和焊接性能较差，限制了其在航空电子设备中的进一步应用。
4.金刚石综合热物理性能优异，其室温下的导热系数为700～2200w/(mk)，热膨胀系数为0.8
×
10-6
k-1
。根据混合法则，将金刚石颗粒添加至由高导热率金属基体(如ag、cu或al)所制备的金刚石/金属基复合物中，将成为一种同时具有低热膨胀系数和高热导率的新型电子封装材料。
5.目前制备金刚石/铜复合材料的方法主要有压力辅助熔渗技术、放电等离子烧结技术、高温高压烧结技术、复合电沉积技术等，但是怎样简单有效的制备性能优良的金刚石/铜复合材料依然是目前行业工作者追求的目标。其中，放电等离子体烧结法是目前比较普遍使用的制备方法，但是复合材料的烧结性只能用于金刚石颗粒体积分数相对较低的情况下，一旦金刚石体积分数超过一定范围，复合材料的烧结性就会急剧降低，而且烧结时间越短，所获得的复合材料界面结合越差。
技术实现要素：
6.本发明的发明目的是为了提供了一种工艺步骤简单，工艺条件可控，操作简单的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板界面结合优良，均匀致密，热学性能好。
7.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，包括以下步骤：(1)将表面镀有金属层的金刚石与铜粉混合后球磨，得混合粉末。本发明中金刚石为表面镀有金属层的金刚石，金属层可为ti层、w层、cr层、mo层等，金属层可通过盐浴，真空电镀，化学气相沉积等方法形成，上述方法均为本领域的常规方法，金属层能改善金刚石与铜之间浸润性；表面镀有金属层的金刚石与铜粉的混合比例可根据实际情况进行选择。
8.(2)将混合粉末置于石墨模具中，于热压炉中进行分步热压烧结。
9.(3)烧结后卸压并降至室温，脱模后即得高导热表面金属化金刚石/铜复合基板。
10.作为优选，步骤(1)中，表面镀有金属层的金刚石与铜粉体积比为1:1。
11.作为优选，步骤(1)中，采用干法球磨。采用干法球磨，使表面镀有金属层的金刚石与铜粉能够充分混合均匀。
12.作为优选，球磨转速为150r/min，球磨时间为30min。
13.作为优选，步骤(2)中，分步热压烧结的具体步骤为：先以5～10℃/min的升温速率升温至950～1000℃后，立即降温至800～900℃，对混合粉末施加35～45mpa的压力的同时保温30～50min。本发明的分步热压烧结中，先以5～10℃/min的升温速率升温至950～1000℃，使得铜粉处于半熔融的状态，促进铜与金刚石表面的金属发生界面反应，从而更好结合；升温至950～1000℃后，立即降温至800～900℃，没有高温保温时间，目的是使铜粉处于半熔融状态而不是熔化阶段，从而更利于界面反应，施加压力以使铜与金刚石致密化成型。
14.因此，本发明具有如下有益效果：采用一种独特的烧结工艺，首先通过瞬态的高温让铜粉处于半熔融态，促进铜与金刚石界面金属发生反应，提高界面效果，然后迅速降至低温后长时间保温保压，促进表面金属化金刚石/铜复合导热基板致密化，工艺步骤简单，工艺条件可控，操作简单，得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板界面结合优良，均匀致密，热学性能好。
附图说明
15.图1是实施例1步骤(2)中分步热压烧结的温度随时间的变化图。
16.图2是实施例1中得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板的扫描电子显微镜图。
17.图3是实施例1中得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板的特性图。
具体实施方式
18.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
19.实施例1(1)将通过熔盐法制得的表面镀有mo层的金刚石与铜粉按体积比1：1混合后进行干法球磨，球磨转速为150r/min，球磨时间为30min，得混合粉末。
20.(2)将混合粉末置于石墨模具中，于热压炉中进行分步热压烧结，分步热压烧结的具体步骤为：先以10℃/min的升温速率升温至1000℃后，立即降温至850℃，对混合粉末施加40mpa的压力的同时保温40min(如图1所示)。
21.(3)烧结后卸压并降至室温，脱模后即得高导热表面金属化金刚石/铜复合基板。
22.得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板扫描电子显微镜图如图2所示。从图2中的图(a)和图(b)可见金刚石与铜粉紧密结合且分布均匀；图(d)是图(c)中元素线扫描分布图，可见反应cu与金刚石之间有层界面mo金属。
23.得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板扫描电子显微镜图如图3所示。从图3可知，高导热表面金属化金刚石/铜复合基板的密度为5.58g/cm3，比热容为0.46j/(kg
·
k)，面内热扩散系数为207.53mm2/s,热导率为547.64w/mk，面外热扩散系数为254.32mm2/s，
热导率为671.12w/mk，具有优良的热学性能。
24.以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
技术特征：
1.一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将表面镀有金属层的金刚石与铜粉混合后球磨，得混合粉末；(2)将混合粉末置于石墨模具中，于热压炉中进行分步热压烧结；(3)烧结后卸压并降至室温，脱模后即得高导热表面金属化金刚石/铜复合基板。2.根据权利要求1所述的一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，其特征在于，步骤(1)中，表面镀有金属层的金刚石与铜粉体积比为1:1。3.根据权利要求1或2所述的一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用干法球磨。4.根据权利要求3所述的一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，其特征在于，球磨转速为150r/min，球磨时间为30min。5.根据权利要求1所述的一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，其特征在于，步骤(2)中，分步热压烧结的具体步骤为：先以5～10℃/min的升温速率升温至950～1000℃后，立即降温至800～900℃，对混合粉末施加35～45mpa的压力的同时保温30～50min。
技术总结
本发明公开了一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法，包括以下步骤：(1)将表面镀有金属层的金刚石与铜粉混合后球磨，得混合粉末；(2)将混合粉末置于石墨模具中，于热压炉中进行分步热压烧结；(3)烧结后卸压并降至室温，脱模后即得高导热表面金属化金刚石/铜复合基板。本发明首先通过瞬态的高温让铜粉处于半熔融态，促进铜与金刚石界面金属发生反应，提高界面效果，然后迅速降至低温后长时间保温保压，促进表面金属化金刚石/铜复合导热基板致密化，工艺步骤简单，工艺条件可控，操作简单，得到的高导热表面金属化金刚石/铜复合基板界面结合优良，均匀致密，热学性能好。热学性能好。热学性能好。
技术研发人员：张阳 楚晴晴 郑辉 郑梁 郑鹏
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：2021.12.22
技术公布日：2022/4/12
声明：
“高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：杭州电子科技大学
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