本发明公开了一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4, 5-二氢异噁唑的方法，即采用一个反应釜，原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟在溶剂卤代烃中进行氯化反应，反应完后用氮气吹脱过量的氯气，然后在缚酸剂条件下通入乙烯进行环合反应得到3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4, 5-二氢异噁唑反应液。反应液经水洗、干燥、脱溶后处理得到产品3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4, 5-二氢异噁唑。反应式如下：本发明采用一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4, 5-二氢异噁唑，工艺流程简单，操作安全，反应条件温和，设备常温常压，生产成本低，避免了氯化中间体2-甲基-6-硝基苯甲酰氯肟脱溶时易产生爆炸的危险。而且反应收率高，收率大于85％，使用的其他原料和溶剂均便宜易得，原材料成本低，三废少，有利于工业化生产。
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