本发明提供一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺，包括如下步骤：1)取样分析重组分残液中醋酸、乙二醇二乙酸酯、乙酰氧基乙酸的含量，计算出全部转化成醋酸的含量；2)向重组分精馏塔储罐内加入重组分残液、甲醇、硫酸；3)重组分再沸器通过调节阀加热所述重组分精馏塔塔釜，加热后的物料中气相与液相进行气液传质，气相物料经冷凝器冷凝后，通过回流比控制器，一部分进行回流，取样分析塔顶醋酸甲酯含量在合格范围内，一部分合格产品依次进入酯接收罐、过渡馏分罐及乙酰氧基乙酸缓冲罐，当塔顶无物料采出时，停止加热。所述回收分离方法能耗低、醋酸收率高且精馏处理后的残渣
固废少。
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