本发明提出一种O,O＇‑二甲基硫代磷酰胺的制备方法，包括下列步骤：反应容器中加入水和O,O＇‑二甲基硫代磷酰氯，并搅拌，在设定温度下通入液氨，使反应容器中的水与通入的液氨质量比为1:(0.30‑0.35)进行氨化反应，待反应液pH值达到8‑9时停止通入液氨；待上述反应结束后进行液固分离，分离出水相液体、有机相液体和白色氯化铵固体，分离出的水相液体可通入反应容器进行循环利用；对有机相液体蒸馏回收溶剂后，得到O,O＇‑二甲基硫代磷酰胺。本方法增大了反应体系的氨比，速度快，反应完全，无废水排放，收率高，质量好。
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来源：北方有色网
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