本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。
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