本发明公开了一种从醇酯十二工艺废水中得到3‑羟基‑2,2,4‑三甲基戊酸‑2‑甲基丙酯的方法，包括以下步骤：于10～30℃下，向废水中加入稀酸调至pH至1～2；然后进行水蒸气蒸馏，从而蒸除低沸点物质，得蒸余液Ⅰ；待蒸余液Ⅰ冷却至室温后加入作为萃取剂的乙酸乙酯进行萃取；萃取所得的油相减压蒸馏，回收乙酸乙酯；减压蒸馏所得的蒸余液Ⅱ冷却至室温从而析出固体，所述固体经重结晶，得3‑羟基‑2,2,4‑三甲基戊酸‑2‑甲基丙酯。采用本发明的方法能够变废为宝，从醇酯十二工艺废水中获得高纯度的3‑羟基‑2,2,4‑三甲基戊酸‑2‑甲基丙酯。
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