从固体碱制浆废液同步分离木质素和回收固体碱的方法，涉及制浆废液的回收利用。1)纤维植物经固体碱制浆方法蒸煮后，固液分离得浆粕和废液；2)将步骤1)中所得废液用碱调节pH至10～14，产生沉淀，固液分离得固形物Ⅰ；3)将步骤2)中所得固形物Ⅰ进行燃烧供热，残渣为固形物Ⅱ；或将步骤2)所得固形物Ⅰ分散在酸溶液或二氧化碳水溶液中，维持体系pH为4～8，将木质素溶出，固液分离得木质素溶液和固形物Ⅲ；4)将步骤3)中所得木质素溶液，浓缩、干燥，得粗木质素；或将步骤3)所得木质素溶液调至pH小于3，固液分离得到高纯度的酸析木质素；5)将步骤3)所得固形物Ⅱ或固形物Ⅲ，经除杂、干燥、焙烧，得回收的固体碱。
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