本发明涉及一种钢铁酸洗废水制备纳米级四氧化三铁的方法。将钢铁酸洗废水进行过滤去除掉废水中的悬浮物；将废水中的部分二价铁离子氧化成三价铁离子，并控制二价铁离子与三价铁离子的摩尔比为1:1.7-1:1.9，停止氧化剂的加入；控制废水中助剂的浓度为1-5g/L；加入pH调节剂，将废水的pH值调节至10-12后；加入偏硅酸钠，偏硅酸钠加入量为2-4g/L；将上述得到的溶液继续加热至60-80℃，并保温1-3h后自然冷却至室温；固液分离后，所得固体粉末经水洗涤并干燥后，即得纳米级四氧化三铁。本发明可对钢铁酸洗废水进行有效的资源化处理，利用废水中所含的二价铁离子制备出纳米级四氧化三铁。
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