本发明涉及一种(1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺草酸盐的合成方法。解决了现有1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺制备工艺局限于实验室制备,没有规模化生产的问题;合成方法包括以下两个步骤:第一步,以反式-1,2-环己二胺与氯甲酸甲酯进行酰胺化反应得到中间体A;第二步,中间体A通过氢化
铝锂进行还原反应得到(1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺游离碱,其特征是先淬灭还原反应,浓缩(1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺游离碱滤液,萃取该游离碱,然后与溶于混合溶剂的草酸成盐得到稳定的(1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺草酸盐,本发明获得的(1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺草酸盐是药物化学和不对称催化中一种非常重要的常用配体。
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