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2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的制备方法

887   编辑:管理员   来源:北方有色网  
2023-03-19 00:05:12
本发明涉及一种2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的合成方法,是以6‑溴异喹啉为原料,加入间氯过氧苯甲酸,在室温条件下反应过夜,反应完全后得到混合物6‑溴异喹啉氮氧化物,将其分批加入到三氯氧磷中,升温反应,冷却析出大量固体,洗净烘干得到6‑溴‑1‑氯异喹啉,水相萃取,有机相直接旋干,达到纯度大于95%的6‑溴‑1‑氯异喹啉,将6‑溴‑1‑氯异喹啉放入THF中,加入正丁基和二氧化碳气体,得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸,加入到浓盐酸中,得到白色固体1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸,将1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸放入溶剂中,加入碳酸铯并滴加碘甲烷,得到2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯,将2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯加入到甲醇中,加入NaOH溶液,减压蒸掉甲醇,调PH=2,析出固体并抽滤,洗净烘干得到产品2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸。该方法路线合理,浪费少,收率较高,节省原料且易于操作。
声明:
“2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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