本发明公开了一种四(甲乙氨基)铪的合成和工业化提纯方法，包括如下步骤：在惰性气氛保护的反应器中加入正丁基
锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液，在搅拌的条件下滴加入N‑甲基乙基胺进行反应，反应体系的温度保持在0～‑30℃，滴加完毕后，保持0～‑30℃反应8‑12小时。然后分批加入四氯化铪，保持在0～‑30℃反应8‑12小时，再保持回流反应4‑8小时。冷却后通过固液分离器移去副产物氯化锂，溶液转移到蒸馏器，先减压至10‑50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂，然后再减压至1‑2mmHg压强蒸出产品四(甲乙氨基)铪(TEMAH)。本发明方法所选试剂价廉且易得，反应过程平和，无安全隐患；高沸点烷烃的使用提高了反应收率；缓存罐的设置提高了生产效率；反应没有废弃物，对环境无污染。
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来源：北方有色网
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