本发明公开了一种4-溴-2,6-二氟苯腈的制备方法,它是先用四氢呋喃、叔丁醇钾、石油醚、3,5-二氟溴苯、DMF、丁基
锂为原料(比例为丁基锂/3,5-二氟溴苯=1.2/1,DMF/3,5-二氟溴苯=1.6/1)制成4-溴-2,6-二氟苯甲醛,在以甲酸、4-溴-2,6-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料(重量比为甲酸/4-溴-2,6-二氟苯甲醛/盐酸羟胺=4/1/1.4)制备出4-溴-2,6-二氟苯腈。4-溴-2,6-二氟苯腈的制备步骤——A:按比例加料到三口瓶中,在常压下加热回流10小时;B:在常压蒸出溶剂,然后再向体系中加入相应体积的水继续蒸馏,带出4-溴-2,6-二氟苯腈;C:将蒸馏出的水溶液自然降温至室温,抽滤;滤饼用水洗至中性,即得本发明的产品。本发明制备4-溴-2,6-二氟苯腈的方法以3,5-二氟溴苯为基础原料,其价格便宜,整个工艺过程成本低,便于大量生产。此方法没有使用已有工艺中剧毒的氰化钾和具有强腐蚀性的硫酸、溴等物质,因此能够减少对环境的污染。
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来源：北方有色网
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