本发明涉及一种稳定的纳米SiO2/磷酸三丁酯复合吸附材料的制备方法。该方法包括：(1)制备硅溶胶，(2)水浴条件下搅拌，使苯酚与磷酸三丁酯充分混合吸附，使苯酚的羟基和磷酸三丁酯磷氧键形成氢键，以保护磷酸三丁酯的磷酰基；(3)将步骤(2)所得溶液与步骤(1)的硅溶胶混合，于45-55℃杂化反应，所得SiO2/TBP杂化溶胶真空干燥，洗涤，得纳米SiO2/TBP复合吸附材料。本发明制备的纳米SiO2/TBP有机-无机复合吸附材料，磷酰基保护完好具有更强的吸附效果；热稳定性好、比表面积大，提高
复合材料对铀元素的螯合能力以及高选择性；本发明方法制备简单，成本低。
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