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用于银粉的生产控制方法、系统及存储介质

184   编辑:北方有色网   来源:河南金渠银通金属材料有限公司  
2025-11-17 15:54:01
权利要求

1.一种用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述方法包括:

对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;

根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;

基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;

将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

2.根据权利要求1所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集,包括:

在反应釜顶部、中上部、中部、中下部和底部安装温度传感器,采集反应釜内温度数据,得到温度分布曲线;

对所述温度分布曲线进行周期性数据采样,按照预设频率采集温度数据,得到实时温度监测序列;

在反应釜中安装pH值传感器,采集反应过程中的pH值变化数据,按照高于温度采样频率的速率进行数据采集,得到pH值变化曲线;

在反应釜搅拌装置上安装转速传感器,采集搅拌速度数据,按照高于pH值采样频率的速率进行数据采集,将所述温度监测序列、pH值变化曲线和搅拌速度数据整合,得到所述反应工艺参数集。

3.根据权利要求1所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子,包括:

对所述反应工艺参数集中的温度数据进行异常值筛选,得到温度有效数据;

对所述反应工艺参数集中的pH值数据进行干扰消除,得到pH值平滑曲线;

对所述反应工艺参数集中的搅拌速度数据进行波动抑制,得到搅拌均匀度指标;

对温度有效数据、pH值平滑曲线和搅拌均匀度指标进行多窗口滑动平均,得到工艺稳定性指标;

根据所述工艺稳定性指标分析反应过程中温度梯度对晶核形成的影响、pH值变化对晶体生长的控制以及搅拌强度对颗粒分散的作用,得到颗粒形成预测模型;

将所述颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比,通过计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到所述质量预测因子。

4.根据权利要求3所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述将所述颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比,通过计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到所述质量预测因子,包括:

从银粉生产数据库中提取导电浆料级银粉的历史批次数据,包括反应温度曲线、pH值变化记录和搅拌转速日志,以及对应的银粉粒径分布扫描电镜测量结果,得到银粉质量标准数据集;

基于所述颗粒形成预测模型,对所述银粉质量标准数据集进行特征提取,确定温度均匀度指数与银粉粒径标准差之间的数值对应关系、pH值稳定时长与银粉形貌球形度的数值映射关系、搅拌雷诺数与银粉团聚程度的数值对应关系,得到工艺-质量关联矩阵;

根据所述工艺-质量关联矩阵计算当前反应过程的温度梯度指标与标准值的偏差数值、pH值波动与标准值的偏差数值、搅拌均匀度与标准值的偏差数值,得到银粉晶核形成条件偏差值;

基于所述银粉晶核形成条件偏差值与银粉晶体生长阶段工艺偏差值,确定当前工艺条件下的银粉粒径范围和形貌特征数值,得到银粉质量预测指数;

根据所述银粉质量预测指数计算温度调控修正量、pH值调节修正量和搅拌转速修正量,构建针对超细球形银粉生产的工艺参数调整数值,得到所述质量预测因子。

5.根据权利要求1所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液,包括:

根据所述质量预测因子将生产过程划分为预热阶段、核化阶段、生长阶段和稳定阶段,为各阶段设定温度控制目标值,得到温度控制方案;

按照所述温度控制方案控制加热冷却系统在预热阶段加热溶液,核化阶段维持恒温,生长阶段保持高温,稳定阶段降温,得到温度执行曲线;

基于所述质量预测因子控制pH调节泵在核化阶段添加调节剂维持碱性环境,在生长阶段根据pH变化进行补充调节,得到pH稳定反应体系;

通过所述质量预测因子控制搅拌器在核化阶段高速搅拌,生长阶段中速搅拌,稳定阶段间歇搅拌,得到所述银粉悬浮液。

6.根据权利要求1所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数,包括:

将所述银粉悬浮液输入离心机,设置初始转速进行预分离,通过浊度传感器检测上清液浊度值,计算初始沉降效率,得到沉降状态数据;

根据所述沉降状态数据对离心机转速进行动态调整,当沉降效率低于目标值时增加转速,当沉降效率已达目标值时维持转速,得到最优离心分离参数;

对分离后的银粉进行电导率检测洗涤,测量洗涤液中残留离子浓度,当电导率高于阈值时继续洗涤,当电导率低于阈值时停止洗涤,得到洗涤次数控制值;

根据所述洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,对洗涤后的银粉进行干燥处理,控制干燥温度和湿度参数。

7.根据权利要求6所述的用于银粉的生产控制方法,其特征在于,所述根据所述洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,对洗涤后的银粉进行干燥处理,控制干燥温度和湿度参数,包括:

对离心分离后的银粉沉淀物进行首次去离子水洗涤,测量洗涤液电导率,若电导率大于第一阈值,则进行第二次去离子水洗涤,若电导率小于第一阈值,则进入乙醇洗涤阶段,得到初级洗涤银粉;

对所述初级洗涤银粉进行乙醇溶液洗涤,测量洗涤后银粉中有机杂质含量,若有机杂质含量大于第二阈值,则继续进行乙醇洗涤,若有机杂质含量小于第二阈值,则进入酸性溶液洗涤阶段,得到中级洗涤银粉;

根据银粉纯度要求对所述中级洗涤银粉进行稀酸溶液洗涤,测量金属杂质含量,若金属杂质含量大于第三阈值,则继续进行稀酸洗涤,若金属杂质含量小于第三阈值,则结束洗涤过程,得到最终洗涤银粉;

将所述最终洗涤银粉输入干燥系统,根据银粉粒径和应用要求设定干燥温度和干燥时间,控制干燥环境湿度在目标范围内。

8.一种用于银粉的生产控制系统,其特征在于,用于实现如权利要求1-7中任一项所述的用于银粉的生产控制方法,所述用于银粉的生产控制系统包括:

采集模块,用于对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;

滤波模块,用于根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;

控制模块,用于基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;

输入模块,用于将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

9.一种计算机可读存储介质,其上存储有计算机程序,其特征在于,所述计算机程序在被处理器运行时使得所述处理器执行如权利要求1至7中任一项所述的用于银粉的生产控制方法。

说明书

技术领域

[0001]本申请涉及银粉生产控制技术领域,尤其涉及一种用于银粉的生产控制方法、系统及存储介质。

背景技术

[0002]在传统的银粉生产技术中,化学还原法是最常用的制备方法,该方法通过控制反应釜内的温度、pH值和搅拌速度等参数来调控银粉的形貌和粒径分布。现有技术主要采用单参数PID控制方法,即针对每个工艺参数单独设置控制回路,通过比例、积分、微分运算独立调节各个参数。这种方法在工业化银粉生产中已有数十年的应用历史,生产出的银粉主要用于导电浆料、多层陶瓷电容器和电子封装等领域。

[0003]然而,传统的单参数PID控制方法存在明显不足,难以应对银粉生产过程中的多参数耦合问题。首先,反应过程中的温度、pH值和搅拌速度等参数之间存在复杂的相互影响,单独控制某一参数往往会导致其他参数的波动,使整个系统处于不稳定状态。其次,传统方法无法根据银粉的形成动力学特性自动调整不同阶段的工艺参数,导致银粉粒径分布宽、形貌不规则,批次间一致性差。此外,后处理过程中的离心分离和洗涤步骤通常采用固定参数操作,既不能根据银粉特性动态调整离心力,也难以根据实际清洁度自动控制洗涤次数,造成能源浪费和产品质量波动。

[0004]随着电子工业对银粉品质要求的不断提高,特别是在导电浆料应用领域对银粉粒径均匀性、形貌规整性和纯度一致性的严格要求,亟需开发一种能够实现多参数协同控制的银粉生产方法。现有技术难以实现对反应工艺参数的实时监测和精确控制,缺乏基于数据分析的质量预测和参数自适应调整机制。同时,在后处理环节中,如何根据银粉特性实现离心力的自适应调整以及基于实时清洁度数据确定最佳洗涤策略,也成为亟待解决的关键技术问题。

发明内容

[0005]本申请提供了一种用于银粉的生产控制方法、系统及存储介质,用于解决传统银粉生产控制方法中多参数协同优化难题,克服化学还原法制备过程中银离子浓度波动、还原剂添加速率不稳定以及反应温度难以精确控制等问题,并实现银粉后处理过程中的自适应离心分离和智能洗涤控制。

[0006]第一方面,本申请提供了一种用于银粉的生产控制方法,所述用于银粉的生产控制方法包括:对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

[0007]可选地,所述对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集,包括:

在反应釜顶部、中上部、中部、中下部和底部安装温度传感器,采集反应釜内温度数据,得到温度分布曲线;

对所述温度分布曲线进行周期性数据采样,按照预设频率采集温度数据,得到实时温度监测序列;

在反应釜中安装pH值传感器,采集反应过程中的pH值变化数据,按照高于温度采样频率的速率进行数据采集,得到pH值变化曲线;

在反应釜搅拌装置上安装转速传感器,采集搅拌速度数据,按照高于pH值采样频率的速率进行数据采集,将所述温度监测序列、pH值变化曲线和搅拌速度数据整合,得到所述反应工艺参数集。

[0008]可选地,所述根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子,包括:

对所述反应工艺参数集中的温度数据进行异常值筛选,得到温度有效数据;

对所述反应工艺参数集中的pH值数据进行干扰消除,得到pH值平滑曲线;

对所述反应工艺参数集中的搅拌速度数据进行波动抑制,得到搅拌均匀度指标;

对温度有效数据、pH值平滑曲线和搅拌均匀度指标进行多窗口滑动平均,得到工艺稳定性指标;

根据所述工艺稳定性指标分析反应过程中温度梯度对晶核形成的影响、pH值变化对晶体生长的控制以及搅拌强度对颗粒分散的作用,得到颗粒形成预测模型;

将所述颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比,通过计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到所述质量预测因子。

[0009]可选地,所述将所述颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比,通过计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到所述质量预测因子,包括:

从银粉生产数据库中提取导电浆料级银粉的历史批次数据,包括反应温度曲线、pH值变化记录和搅拌转速日志,以及对应的银粉粒径分布扫描电镜测量结果,得到银粉质量标准数据集;

基于所述颗粒形成预测模型,对所述银粉质量标准数据集进行特征提取,确定温度均匀度指数与银粉粒径标准差之间的数值对应关系、pH值稳定时长与银粉形貌球形度的数值映射关系、搅拌雷诺数与银粉团聚程度的数值对应关系,得到工艺-质量关联矩阵;

根据所述工艺-质量关联矩阵计算当前反应过程的温度梯度指标与标准值的偏差数值、pH值波动与标准值的偏差数值、搅拌均匀度与标准值的偏差数值,得到银粉晶核形成条件偏差值;

基于所述银粉晶核形成条件偏差值与银粉晶体生长阶段工艺偏差值,确定当前工艺条件下的银粉粒径范围和形貌特征数值,得到银粉质量预测指数;

根据所述银粉质量预测指数计算温度调控修正量、pH值调节修正量和搅拌转速修正量,构建针对超细球形银粉生产的工艺参数调整数值,得到所述质量预测因子。

[0010]可选地,所述基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液,包括:

根据所述质量预测因子将生产过程划分为预热阶段、核化阶段、生长阶段和稳定阶段,为各阶段设定温度控制目标值,得到温度控制方案;

按照所述温度控制方案控制加热冷却系统在预热阶段加热溶液,核化阶段维持恒温,生长阶段保持高温,稳定阶段降温,得到温度执行曲线;

基于所述质量预测因子控制pH调节泵在核化阶段添加调节剂维持碱性环境,在生长阶段根据pH变化进行补充调节,得到pH稳定反应体系;

通过所述质量预测因子控制搅拌器在核化阶段高速搅拌,生长阶段中速搅拌,稳定阶段间歇搅拌,得到所述银粉悬浮液。

[0011]可选地,所述将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数,包括:

将所述银粉悬浮液输入离心机,设置初始转速进行预分离,通过浊度传感器检测上清液浊度值,计算初始沉降效率,得到沉降状态数据;

根据所述沉降状态数据对离心机转速进行动态调整,当沉降效率低于目标值时增加转速,当沉降效率已达目标值时维持转速,得到最优离心分离参数;

对分离后的银粉进行电导率检测洗涤,测量洗涤液中残留离子浓度,当电导率高于阈值时继续洗涤,当电导率低于阈值时停止洗涤,得到洗涤次数控制值;

根据所述洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,对洗涤后的银粉进行干燥处理,控制干燥温度和湿度参数。

[0012]可选地,所述根据所述洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,对洗涤后的银粉进行干燥处理,控制干燥温度和湿度参数,包括:

对离心分离后的银粉沉淀物进行首次去离子水洗涤,测量洗涤液电导率,若电导率大于第一阈值,则进行第二次去离子水洗涤,若电导率小于第一阈值,则进入乙醇洗涤阶段,得到初级洗涤银粉;

对所述初级洗涤银粉进行乙醇溶液洗涤,测量洗涤后银粉中有机杂质含量,若有机杂质含量大于第二阈值,则继续进行乙醇洗涤,若有机杂质含量小于第二阈值,则进入酸性溶液洗涤阶段,得到中级洗涤银粉;

根据银粉纯度要求对所述中级洗涤银粉进行稀酸溶液洗涤,测量金属杂质含量,若金属杂质含量大于第三阈值,则继续进行稀酸洗涤,若金属杂质含量小于第三阈值,则结束洗涤过程,得到最终洗涤银粉;

将所述最终洗涤银粉输入干燥系统,根据银粉粒径和应用要求设定干燥温度和干燥时间,控制干燥环境湿度在目标范围内。

[0013]第二方面,本申请提供了一种用于银粉的生产控制系统,所述用于银粉的生产控制系统包括:

采集模块,用于对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;

滤波模块,用于根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;

控制模块,用于基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;

输入模块,用于将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

[0014]第三方面,提供了一种计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质中存储有指令,当其在计算机上运行时,使得计算机执行上述的用于银粉的生产控制方法。

[0015]本申请提供的技术方案中,通过在化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,实现了对硝酸银溶液状态数据的全面采集,形成了完整的反应工艺参数集,解决了传统控制方法中参数监测不全面导致的工艺波动问题。对采集到的反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子,显著提高了数据质量和可靠性,消除了传感器噪声和干扰对控制精度的影响。这种数据处理方法对于银粉生产过程中的非线性动态特性具有特殊的适应性,使得工艺参数的波动被有效平滑,为后续的精确控制奠定了数据基础。基于质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,解决了传统方法中各阶段参数设置僵化的问题,实现了对银粉生长全过程的精确引导。这种分段式控制策略特别适合银粉的晶核形成和生长动力学特性,能够根据不同阶段的需求自动调整工艺参数,显著提高了银粉形貌的规整性和粒径的均匀性。将银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数,解决了传统固定参数离心和洗涤方法导致的能源浪费和洗涤不充分问题。这种自适应控制方法特别考虑了银粉颗粒的沉降动力学和杂质清除规律,实现了离心分离和洗涤过程的精确控制,显著提高了银粉产品的纯度和批次一致性。

[0016]本发明中应用的工艺参数滤波算法、质量预测模型和自适应控制策略,充分考虑了银粉生产过程的特殊性,将人工智能算法与银粉生长动力学理论相结合,实现了从数据采集、处理到参数控制的全流程智能化。特别是质量预测因子的引入,通过分析工艺参数与产品质量的关联性,建立了工艺-质量映射模型,使控制系统能够预见参数调整对最终产品质量的影响,从而实现前馈控制,大幅提高了控制精度和响应速度。同时,自适应离心分离系统中的动态参数调整算法,根据实时沉降效率数据自动优化离心力,既保证了分离效果,又最大限度地降低了能耗,体现了算法特征对方案的重要贡献。这种将人工智能算法应用于银粉生产特定领域的方法,有效解决了多参数协同优化的难题,使银粉的粒径、形貌和纯度得到精确控制,特别适合于高端电子浆料、多层陶瓷电容器等对银粉品质要求极高的应用领域。

附图说明

[0017]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以基于这些附图获得其他的附图。

[0018]图1为本申请实施例中用于银粉的生产控制方法的一个实施例示意图;

图2为本申请实施例中用于银粉的生产控制系统的一个实施例示意图。

具体实施方式

[0019]本申请实施例提供了一种用于银粉的生产控制方法、系统及存储介质。本申请的说明书及权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外,术语“包括”或“具有”及其任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

[0020]为便于理解,下面对本申请实施例的具体流程进行描述,请参阅图1,本申请实施例中用于银粉的生产控制方法的一个实施例包括:

步骤S101、对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;

步骤S102、根据反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;

步骤S103、基于质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;

步骤S104、将银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

[0021]可以理解的是,本申请的执行主体可以为用于银粉的生产控制系统,还可以是终端或者服务器,具体此处不做限定。本申请实施例以服务器为执行主体为例进行说明。

[0022]具体地,对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器来采集硝酸银溶液状态数据。具体实现过程中,在反应釜的顶部、中上部、中部、中下部和底部分别安装五个温度传感器,形成温度监测阵列,用于获取反应釜内部的温度分布情况。这些传感器采集的温度数据形成温度分布曲线,通过该曲线可以观察到反应釜内的温度梯度变化。接着,对温度分布曲线进行周期性采样,例如每10秒采集一次数据,形成实时温度监测序列。同时,在反应釜中安装pH值传感器,用于监测反应过程中溶液的pH值变化,采集频率高于温度传感器,例如每5秒一次,得到pH值变化曲线。在搅拌装置上安装转速传感器,采集频率更高,例如每2秒一次,获取搅拌速度数据。将这三类数据整合,形成完整的反应工艺参数集。

[0023]对反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子。首先对温度数据进行异常值筛选,将偏离正常范围的数据点识别并替换,得到温度有效数据。对pH值数据执行干扰消除处理,去除因添加试剂导致的突变点,得到平滑的pH值曲线。对搅拌速度数据进行波动抑制,消除电机启停时的速度波动,得到稳定的搅拌均匀度指标。然后对处理后的三类数据进行多窗口滑动平均,将温度数据取5点平均,pH值数据取3点平均,搅拌速度数据取10点平均,得到工艺稳定性指标。根据该指标分析温度梯度对晶核形成的影响、pH值变化对晶体生长的影响和搅拌强度对颗粒分散的作用,生成颗粒形成预测模型。最后将该模型与历史生产数据对比,计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到质量预测因子。

[0024]基于质量预测因子实施分段式温度调控。将生产过程划分为预热、核化、生长和稳定四个阶段,为各阶段设定不同的温度控制目标值,形成温度控制方案。按照该方案控制加热冷却系统在预热阶段将硝酸银溶液加热至核化所需温度,在核化阶段维持恒温促进晶核形成,在生长阶段保持较高温度促进晶体生长,在稳定阶段逐步降温防止二次成核。同时,基于质量预测因子控制pH调节泵在核化阶段添加碱性调节剂维持适宜的pH环境,在生长阶段根据pH实时变化进行补充调节,保持pH稳定。通过质量预测因子还控制搅拌器在核化阶段以高速搅拌促进均匀成核,生长阶段以中速搅拌避免破坏晶体,稳定阶段以间歇搅拌防止银粉团聚,最终得到银粉悬浮液。

[0025]将银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。首先对悬浮液进行初始转速离心预分离,通过浊度传感器检测上清液浊度,计算初始沉降效率。根据沉降效率动态调整离心机转速,当沉降效率不足时增加转速,达到目标时维持转速,得到最优离心参数。对分离后的银粉进行洗涤,通过电导率监测洗涤液中残留离子浓度,当电导率超过阈值继续洗涤,低于阈值停止洗涤,确定洗涤次数。执行多级洗涤过程,包括去离子水洗涤去除水溶性杂质,乙醇洗涤去除有机杂质,必要时进行酸性溶液洗涤去除金属杂质,最后进行干燥处理得到成品银粉。

[0026]在一具体实施例中,执行步骤S101的过程可以具体包括如下步骤:

在反应釜顶部、中上部、中部、中下部和底部安装温度传感器,采集反应釜内温度数据,得到温度分布曲线;

对温度分布曲线进行周期性数据采样,按照预设频率采集温度数据,得到实时温度监测序列;

在反应釜中安装pH值传感器,采集反应过程中的pH值变化数据,按照高于温度采样频率的速率进行数据采集,得到pH值变化曲线;

在反应釜搅拌装置上安装转速传感器,采集搅拌速度数据,按照高于pH值采样频率的速率进行数据采集,将温度监测序列、pH值变化曲线和搅拌速度数据整合,得到反应工艺参数集。

[0027]具体地,在反应釜顶部、中上部、中部、中下部和底部安装温度传感器,形成温度传感器阵列。每个温度传感器为铂电阻(Pt100)温度传感器,测量精度为±0.1℃,测量范围为0-100℃。这些传感器沿反应釜高度方向均匀分布,分别位于反应釜容积的顶部(距顶部10cm处)、距顶部四分之一处、中部位置、距底部四分之一处以及底部位置(距底部10cm处)。通过这种分布方式,能够全面监测反应釜内部不同高度位置的温度变化,形成温度梯度数据。当硝酸银溶液在反应釜中进行化学还原反应时,这五个温度传感器同时采集数据,记录各个位置的实时温度值,生成随时间变化的温度数据矩阵。这些数据经过时间标记后,形成温度分布曲线,展示了反应过程中各个位置的温度随时间的变化趋势。对获取的温度分布曲线进行周期性数据采样,按照预设频率进行数据采集。温度采样频率设定为每10秒一次,即每10秒从温度传感器阵列读取一组温度数据(包含5个位置的温度值)。采样时钟由控制系统的定时器模块控制,确保采样间隔的精确性。采样得到的数据按照时间顺序排列,形成温度监测时间序列,该序列包含了反应全过程的温度变化情况。序列中的每个数据点都包含时间戳、5个位置的温度值以及计算得出的温度梯度值(顶部与底部温度之差)。在反应釜中安装pH值传感器,采集反应过程中的pH值变化数据。pH值传感器为玻璃电极pH计,测量范围为0-14,精度为±0.05pH单位。传感器安装在反应釜中部,浸入反应液中,保证电极头与反应液充分接触。pH值数据采集频率设定为每5秒一次,高于温度数据的采集频率,因为pH值的变化对银粉晶核形成和生长速率有着更直接的影响,需要更精细的监控。pH值数据同样附加时间戳,形成pH值变化曲线,记录了反应过程中溶液酸碱度的变化情况。

[0028]在反应釜搅拌装置上安装转速传感器,采集搅拌速度数据。转速传感器为霍尔效应转速传感器,测量范围为0-1000rpm,精度为±1rpm。传感器固定在搅拌电机轴上,通过检测电机轴的旋转频率来测量搅拌速度。搅拌速度数据的采集频率设定为每2秒一次,高于pH值数据的采集频率,因为搅拌速度的波动会直接影响反应液的混合均匀性和传质效率,需要更及时的监控和调整。搅拌速度数据同样附加时间戳,形成搅拌速度数据曲线。将采集到的温度监测序列、pH值变化曲线和搅拌速度数据三者进行时间对齐和数据整合,形成完整的反应工艺参数集。数据整合过程中,首先将三类数据按照时间戳进行排序,然后进行时间点对齐,对于不同步的数据点,采用线性插值方法计算对应时间点的估计值。最终形成的反应工艺参数集包含时间、5个温度点数据、温度梯度、pH值和搅拌速度等多个参数,为后续的数据处理和质量控制提供了完整的原始数据。在实际应用中,例如某次银粉生产过程中,反应釜中部温度从初始的25℃逐渐升高到45℃后保持稳定,顶部与底部的温度差始终控制在2℃以内,pH值从初始加入碱性试剂后的10.5逐渐降低到9.8并保持稳定,搅拌速度在晶核形成阶段维持在500rpm,生长阶段调整为300rpm,通过这些参数的协同监控和记录,形成了完整的工艺参数集。

[0029]在一具体实施例中,执行步骤S102的过程可以具体包括如下步骤:

对反应工艺参数集中的温度数据进行异常值筛选,得到温度有效数据;

对反应工艺参数集中的pH值数据进行干扰消除,得到pH值平滑曲线;

对反应工艺参数集中的搅拌速度数据进行波动抑制,得到搅拌均匀度指标;

对温度有效数据、pH值平滑曲线和搅拌均匀度指标进行多窗口滑动平均,得到工艺稳定性指标;

根据工艺稳定性指标分析反应过程中温度梯度对晶核形成的影响、pH值变化对晶体生长的控制以及搅拌强度对颗粒分散的作用,得到颗粒形成预测模型;

将颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比,通过计算当前工艺参数与目标产品质量的相关程度,得到质量预测因子。

[0030]具体地,采用3σ原则识别异常点,即计算温度数据的平均值和标准差,将偏离平均值超过三倍标准差的数据判定为异常值。对于识别出的异常值,采用前后数据的平均值进行替换,确保数据的连续性。比如在银粉生产过程中,若某个温度传感器在短时间内出现突变(如从45℃突然跳变到65℃再迅速回到46℃),这种不符合热力学规律的数据被识别为异常值并被替换,从而得到温度有效数据。对pH值数据进行干扰消除处理,主要针对添加试剂时产生的pH值突变。采用中值滤波方法,取一定窗口内的数据点,按大小排序后选取中间位置的值作为该点的新值。这种方法能有效消除短时间的尖峰干扰。在银粉生产中,当向反应釜添加pH调节剂时,往往会在短时间内产生pH值的急剧波动,通过中值滤波处理后,这些不代表实际反应状态的波动被平滑,得到反映真实反应环境的pH值平滑曲线。

[0031]对搅拌速度数据进行波动抑制处理,采用低通滤波算法,过滤掉搅拌过程中的高频波动成分,保留低频变化趋势。具体实现是通过设定截止频率,对搅拌速度数据进行傅里叶变换,保留截止频率以下的频率成分,再进行逆变换得到平滑后的数据。计算处理后数据的均方差,作为搅拌均匀度指标,均方差越小表示搅拌越均匀。在银粉生产中,搅拌电机启停和电网波动会导致搅拌速度的不规则波动,通过波动抑制处理后,得到能真实反映搅拌状态的均匀度指标。

[0032]对温度有效数据、pH值平滑曲线和搅拌均匀度指标进行多窗口滑动平均处理,即采用不同大小的时间窗口对数据进行平均,对温度数据使用较长的时间窗口(如5个数据点),对pH值使用中等窗口(如3个数据点),对搅拌均匀度指标使用较短窗口(如2个数据点)。通过多窗口处理得到的数据时间序列能够反映不同参数在不同时间尺度上的变化特性,综合形成工艺稳定性指标。

[0033]根据工艺稳定性指标分析各参数对银粉形成的影响,首先建立温度梯度与晶核数量的关系模型,温度梯度越小,晶核形成越均匀;建立pH值稳定性与晶体生长速率的关系模型,pH值波动越小,晶体生长越规则;建立搅拌均匀度与银粉颗粒分散性的关系模型,搅拌越均匀,颗粒分散越好。将这三个模型综合起来,形成一个完整的颗粒形成预测模型,该模型能够预测在特定工艺参数下形成的银粉粒径和形貌特性。将颗粒形成预测模型与历史生产数据对比,首先从数据库中提取历史上产品质量优良的生产批次数据,包括工艺参数和对应的银粉粒径分布数据。通过计算当前工艺参数与历史优质批次参数的相似度,以及预测模型输出与目标产品质量特性的匹配度,综合得出质量预测因子。这个因子既反映了当前工艺状态的稳定性,又预示了最终产品的质量水平,为后续的工艺参数调控提供依据。例如在某次银粉生产过程中,通过对采集的温度、pH值和搅拌速度数据进行上述处理后,发现温度梯度过大(顶底温差达5℃),预测会导致晶核形成不均匀,质量预测因子偏低,随即调整加热系统使温度分布更均匀,得到粒径分布更窄的高质量银粉产品。

[0034]在一具体实施例中,执行步骤将所述颗粒形成预测模型与历史生产数据中的粒径分布数据进行对比的过程可以具体包括如下步骤:

从银粉生产数据库中提取导电浆料级银粉的历史批次数据,包括反应温度曲线、pH值变化记录和搅拌转速日志,以及对应的银粉粒径分布扫描电镜测量结果,得到银粉质量标准数据集;

基于颗粒形成预测模型,对银粉质量标准数据集进行特征提取,确定温度均匀度指数与银粉粒径标准差之间的数值对应关系、pH值稳定时长与银粉形貌球形度的数值映射关系、搅拌雷诺数与银粉团聚程度的数值对应关系,得到工艺-质量关联矩阵;

根据工艺-质量关联矩阵计算当前反应过程的温度梯度指标与标准值的偏差数值、pH值波动与标准值的偏差数值、搅拌均匀度与标准值的偏差数值,得到银粉晶核形成条件偏差值;

基于银粉晶核形成条件偏差值与银粉晶体生长阶段工艺偏差值,确定当前工艺条件下的银粉粒径范围和形貌特征数值,得到银粉质量预测指数;

根据银粉质量预测指数计算温度调控修正量、pH值调节修正量和搅拌转速修正量,构建针对超细球形银粉生产的工艺参数调整数值,得到质量预测因子。

[0035]具体地,按照产品质量等级进行筛选,选取满足导电浆料应用要求的优质批次数据。提取的数据包括工艺参数记录(反应温度曲线、pH值变化记录和搅拌转速日志)以及对应的质量检测结果(粒径分布和形貌特征)。温度曲线包含反应釜五个位置的温度数据,pH值记录包含整个反应过程的pH变化,搅拌转速日志记录搅拌器在不同阶段的转速变化。粒径分布数据来自激光粒度分析仪的测量结果,形貌特征来自扫描电镜的图像分析。通过数据库查询语句,将这些数据按照批次号关联并导出,形成银粉质量标准数据集。基于颗粒形成预测模型对银粉质量标准数据集进行特征提取,首先计算温度均匀度指数,即反应釜内顶部与底部温度差的均方根值,数值越小表示温度分布越均匀。然后计算pH值稳定时长,即pH值保持在目标范围内的时间占总反应时间的比例。接着计算搅拌雷诺数,根据搅拌转速、搅拌桨直径和溶液黏度计算得出,反映液体的流动状态。通过统计分析这些特征值与最终银粉质量参数(粒径标准差、球形度和团聚程度)之间的对应关系,建立起工艺参数与产品质量之间的映射关系,形成工艺-质量关联矩阵。

[0036]根据工艺-质量关联矩阵计算当前反应过程的各项参数与标准值的偏差。首先将当前的温度梯度指标与关联矩阵中的标准值进行比较,计算温度梯度偏差值;同样方法计算pH值波动与标准值的偏差值以及搅拌均匀度与标准值的偏差值。这些偏差值综合起来反映了当前银粉晶核形成条件与理想条件的差距,形成银粉晶核形成条件偏差值。基于银粉晶核形成条件偏差值与生长阶段工艺偏差值,预测当前工艺条件下银粉的质量特性。使用关联矩阵中的映射关系,根据当前的偏差值推算出可能的银粉粒径范围和形貌特征,形成银粉质量预测指数。该指数综合反映了预期产品的粒径分布宽窄、形貌规整程度和团聚趋势。

[0037]根据银粉质量预测指数计算工艺参数的修正量。当质量预测指数显示粒径分布偏宽时,计算需要增加的搅拌转速修正量;当预测形貌不够规整时,计算需要调整的pH值修正量;当预测团聚趋势明显时,计算需要改变的温度梯度修正量。这些修正量组合成一个完整的工艺参数调整方案,形成质量预测因子,指导后续生产过程的参数调控。例如在某次导电银浆用银粉生产中,通过对历史数据分析发现温度均匀度指数与粒径标准差呈负相关,pH稳定时长与银粉球形度呈正相关,搅拌雷诺数与团聚程度呈U型关系。当前生产过程中检测到温度梯度偏大,通过工艺-质量关联矩阵推算出可能导致粒径分布变宽,立即计算出需要减小的温度梯度值,调整加热系统使温度分布更均匀,最终成功控制了银粉的粒径分布,得到符合导电浆料要求的高质量银粉。

[0038]在一具体实施例中,执行步骤S103的过程可以具体包括如下步骤:

根据质量预测因子将生产过程划分为预热阶段、核化阶段、生长阶段和稳定阶段,为各阶段设定温度控制目标值,得到温度控制方案;

按照温度控制方案控制加热冷却系统在预热阶段加热溶液,核化阶段维持恒温,生长阶段保持高温,稳定阶段降温,得到温度执行曲线;

基于质量预测因子控制pH调节泵在核化阶段添加调节剂维持碱性环境,在生长阶段根据pH变化进行补充调节,得到pH稳定反应体系;

通过质量预测因子控制搅拌器在核化阶段高速搅拌,生长阶段中速搅拌,稳定阶段间歇搅拌,得到银粉悬浮液。

[0039]具体地,根据质量预测因子将银粉生产过程划分为四个阶段,首先通过分析质量预测因子中的温度控制修正量、pH值调节修正量和搅拌转速修正量,确定各阶段的时间节点和工艺参数目标值。预热阶段是指从原料加入到反应温度达到晶核形成所需温度的过程,通常占整个生产过程的15-20%时间;核化阶段是指晶核大量形成的过程,约占20-25%时间;生长阶段是晶体逐渐长大的过程,约占40-50%时间;稳定阶段是晶体形貌和尺寸趋于稳定的过程,约占剩余10-15%时间。根据质量预测因子指示的目标产品特性,为各阶段设定具体的温度控制目标值,如预热阶段设定为25-30℃,核化阶段为35-40℃,生长阶段为45-50℃,稳定阶段为30-35℃,形成完整的温度控制方案。

[0040]按照温度控制方案操作加热冷却系统,在预热阶段,启动反应釜夹套加热器,将硝酸银溶液从室温加热至核化所需温度,加热速率由质量预测因子决定,通常控制在1-2℃/分钟,以防止局部过热导致不均匀成核。当温度达到核化阶段目标值后,控制系统自动切换至恒温模式,精确控制加热功率,保持恒定温度,温度波动控制在±0.5℃范围内,维持适合晶核形成的稳定环境。进入生长阶段后,再次提高温度至生长阶段目标值,促进银离子向晶核表面迁移和沉积,加速晶体生长。当生长达到预期程度后,进入稳定阶段,控制系统降低温度,减缓银离子扩散和沉积速度,避免二次成核和不规则生长。整个过程形成一条符合银粉生成动力学要求的温度执行曲线。

[0041]基于质量预测因子控制pH调节泵在不同阶段维持适宜的pH环境。在核化阶段,根据质量预测因子中的pH值调节修正量,添加碱性调节剂(如氢氧化钠溶液),将反应体系的pH值调节至9.5-10.5范围内,促进银离子还原和晶核形成。pH调节泵的添加速率由PID控制算法调节,根据实时pH值与目标值的偏差、偏差的积分值和偏差的变化率计算输出值,实现精确控制。在生长阶段,随着反应的进行,体系pH值会逐渐下降,此时根据pH变化趋势进行补充调节,保持pH值在8.5-9.5范围内,维持稳定的生长环境。pH值的稳定性对银粉形貌的规整度有直接影响,通过精确控制pH值的波动幅度,确保生成形貌均一的银粉。

[0042]通过质量预测因子控制搅拌器在不同阶段采用不同的搅拌策略。在核化阶段,设定搅拌器高速运转(通常为400-600rpm),强烈搅拌确保还原剂与银离子充分混合,创造均匀的成核环境,避免局部过饱和导致的不均匀成核。在生长阶段,降低搅拌速度至中速水平(通常为200-300rpm),既保证反应物的适度混合,又避免过强的剪切力破坏已形成的晶体结构。在稳定阶段,采用间歇式搅拌模式,即周期性地开启和关闭搅拌(如30秒开启、10秒关闭),防止银粉颗粒因长时间搅拌而团聚或破碎。搅拌策略的精确执行对银粉的粒度分布和形貌均匀性具有决定性影响。例如在某次导电浆料用银粉的生产中,通过质量预测因子分析发现需要生产粒径为1.5±0.2μm的球形银粉,据此设定了四阶段温度曲线:预热阶段28℃、核化阶段38℃、生长阶段48℃、稳定阶段33℃,配合核化阶段pH值10.2和500rpm高速搅拌,生长阶段pH值9.0和250rpm中速搅拌,稳定阶段间歇搅拌模式(40秒开15秒关),最终得到了粒径分布窄、形貌规整的高质量银粉悬浮液。

[0043]在一具体实施例中,执行步骤S104的过程可以具体包括如下步骤:

将银粉悬浮液输入离心机,设置初始转速进行预分离,通过浊度传感器检测上清液浊度值,计算初始沉降效率,得到沉降状态数据;

根据沉降状态数据对离心机转速进行动态调整,当沉降效率低于目标值时增加转速,当沉降效率已达目标值时维持转速,得到最优离心分离参数;

对分离后的银粉进行电导率检测洗涤,测量洗涤液中残留离子浓度,当电导率高于阈值时继续洗涤,当电导率低于阈值时停止洗涤,得到洗涤次数控制值;

根据洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,对洗涤后的银粉进行干燥处理,控制干燥温度和湿度参数。

[0044]具体地,将银粉悬浮液输入离心机后,首先设置初始转速进行预分离操作。初始转速设定为800rpm,这个转速值是根据银粉颗粒的平均粒径和密度预先计算得出的。预分离过程开始后,通过安装在离心机上清液出口处的浊度传感器,实时监测上清液的浊度值。浊度传感器采用散射光原理,测量液体中悬浮颗粒对光线的散射强度,浊度值越高表示上清液中残留的银粉颗粒越多。根据浊度值计算初始沉降效率,计算公式为:沉降效率(%)=100-上清液浊度值/原悬浮液浊度值×100。此数据记录下来,形成沉降状态数据,包含时间、转速、浊度值和沉降效率四个参数。

[0045]根据沉降状态数据对离心机转速进行动态调整,采用自适应控制算法,将当前沉降效率与目标沉降效率(通常设定为99%)进行比较。当计算得出的沉降效率低于目标值时,控制系统自动增加离心机转速,增加量与效率差值成正比,即差值越大,增加的转速越多,调整公式为:新转速=当前转速×(1+0.1×(目标效率-当前效率)/目标效率)。例如,当初始转速800rpm下沉降效率为95%,目标效率为99%时,新转速调整为800×(1+0.1×(99%-95%)/99%)=832rpm。系统每隔30秒检测一次沉降效率并进行调整,直到沉降效率达到目标值。当沉降效率达到或超过目标值时,维持当前转速不变,记录下最优离心分离参数,包括最终转速值、达到目标效率所需时间和能耗数据。

[0046]对分离后的银粉进行电导率检测洗涤,首先向沉淀的银粉中加入一定量的去离子水进行初次洗涤。洗涤完成后,抽取部分洗涤液,使用电导率计测量其电导率值,电导率值反映了洗涤液中残留离子的浓度。测量得到的电导率值与预设阈值(通常为10μS/cm)进行比较,当电导率高于阈值时,表明洗涤液中仍含有较多杂质离子,需要继续洗涤。系统会自动记录当前洗涤次数,启动下一次洗涤循环。每次洗涤后都重复电导率测量和比较过程,直到某次洗涤后电导率低于阈值,表明杂质离子已被充分去除,此时停止洗涤过程,记录下总洗涤次数,作为洗涤次数控制值。

[0047]根据洗涤次数控制值执行多级洗涤过程,具体实施为按照不同的洗涤目的依次执行不同类型的洗涤。首先进行去离子水洗涤,去除水溶性杂质,如硝酸根离子、未反应的银离子等。洗涤次数根据洗涤次数控制值确定,通常为2-4次。接着进行乙醇洗涤,目的是去除表面吸附的有机物和残留水分,洗涤1-2次。在特殊需求情况下,例如对高纯度要求的银粉,还会添加稀酸洗涤步骤,使用稀硝酸溶液(浓度约0.01mol/L)洗涤1次,去除可能的金属杂质。洗涤完成后,对银粉进行干燥处理,将湿银粉转移至干燥设备中,设定干燥温度为60-80℃,相对湿度控制在5-15%范围内,干燥时间根据银粉量和含水率确定,通常为2-4小时。例如,某次导电浆料用银粉生产中,反应得到的银粉悬浮液浓度为10g/L,初始离心分离时设定转速为800rpm,测得上清液浊度为原悬浮液的8%,计算得初始沉降效率为92%。由于目标效率设为99%,系统自动增加转速至880rpm后,沉降效率达到99.2%,记录为最优离心参数。随后进行洗涤,首次洗涤后测得电导率为85μS/cm,高于10μS/cm的阈值,继续洗涤;第三次洗涤后电导率降至8μS/cm,低于阈值,确定洗涤次数控制值为3。执行多级洗涤过程,包括3次去离子水洗涤和1次乙醇洗涤,最后在70℃、相对湿度10%条件下干燥3小时,得到高纯度、低团聚的银粉产品。

[0048]在一具体实施例中,执行步骤根据所述洗涤次数控制值执行多级洗涤过程的过程可以具体包括如下步骤:

对离心分离后的银粉沉淀物进行首次去离子水洗涤,测量洗涤液电导率,若电导率大于第一阈值,则进行第二次去离子水洗涤,若电导率小于第一阈值,则进入乙醇洗涤阶段,得到初级洗涤银粉;

对初级洗涤银粉进行乙醇溶液洗涤,测量洗涤后银粉中有机杂质含量,若有机杂质含量大于第二阈值,则继续进行乙醇洗涤,若有机杂质含量小于第二阈值,则进入酸性溶液洗涤阶段,得到中级洗涤银粉;

根据银粉纯度要求对中级洗涤银粉进行稀酸溶液洗涤,测量金属杂质含量,若金属杂质含量大于第三阈值,则继续进行稀酸洗涤,若金属杂质含量小于第三阈值,则结束洗涤过程,得到最终洗涤银粉;

将最终洗涤银粉输入干燥系统,根据银粉粒径和应用要求设定干燥温度和干燥时间,控制干燥环境湿度在目标范围内。

[0049]具体地,将银粉沉淀物与去离子水混合,体积比例为1:5,在搅拌器上搅拌5分钟确保充分接触,然后进行离心分离,收集上层洗涤液样品测量电导率。电导率测量采用电导率计,将电极插入洗涤液中,读取数值。第一阈值设定为50μS/cm,这个值是根据银粉中常见离子杂质(如硝酸根、钠离子等)的典型残留浓度确定的,对应于约10ppm的离子杂质含量。若测得电导率大于50μS/cm,表明水溶性杂质含量仍然较高,需要进行第二次去离子水洗涤;若电导率小于50μS/cm,则水溶性杂质已降至可接受水平,洗涤程序转入下一阶段。通过这种判断逻辑控制洗涤次数,避免不必要的过度洗涤或洗涤不足,得到初级洗涤银粉。对初级洗涤银粉进行乙醇溶液洗涤,使用分析纯乙醇(纯度≥99.7%)与银粉按5:1的体积比混合,搅拌10分钟后离心分离。测量洗涤后银粉中的有机杂质含量,采用热重分析法(TGA),取少量银粉样品,在氮气气氛下从室温升至500℃,测量质量损失百分比,该值代表有机杂质含量。第二阈值设定为0.5%,这个值是基于银粉在电子浆料应用中对有机杂质的最大容忍度确定的。若有机杂质含量大于0.5%,继续进行乙醇洗涤;若有机杂质含量小于0.5%,则有机杂质已清除至满足要求的水平,洗涤程序进入酸性溶液洗涤阶段,得到中级洗涤银粉。

[0050]根据银粉纯度要求对中级洗涤银粉进行稀酸溶液洗涤,特别针对需要高纯度的银粉(如用于制备高端电子浆料或多层陶瓷电容器)。使用浓度为0.01mol/L的硝酸溶液,与银粉按3:1的体积比混合,温和搅拌5分钟后立即离心分离,避免长时间接触导致银粉溶解。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量银粉中的金属杂质含量,主要检测、铁、等重金属元素的总含量。第三阈值设定为100ppm,这个值是根据高纯度银粉应用要求确定的。若金属杂质含量大于100ppm,继续进行稀酸洗涤;若金属杂质含量小于100ppm,则结束洗涤过程,得到满足纯度要求的最终洗涤银粉。

[0051]将最终洗涤银粉输入干燥系统,根据银粉的粒径特性和应用需求设定干燥参数。对于平均粒径小于2μm的超细银粉,干燥温度设定在60-70℃范围内,避免高温导致银粉颗粒团聚;对于2-5μm的中等粒径银粉,干燥温度可设定在70-80℃范围。干燥时间根据银粉的含水量确定,通常在2-4小时之间,含水量通过湿银粉与干银粉的质量差计算得出。干燥环境湿度控制在10-15%范围内,湿度过高会延长干燥时间,湿度过低可能导致静电荷积累引起银粉团聚。例如,在一次导电浆料用银粉生产过程中,离心分离后的银粉沉淀物首次去离子水洗涤后测得洗涤液电导率为120μS/cm,高于50μS/cm的第一阈值,继续第二次洗涤,电导率降至35μS/cm,低于阈值,进入乙醇洗涤阶段。对初级洗涤银粉进行乙醇洗涤后,通过热重分析测得有机杂质含量为0.8%,高于0.5%的第二阈值,继续第二次乙醇洗涤,有机杂质含量降至0.3%,进入酸性洗涤阶段。根据银粉应用于高导电性浆料的要求,进行稀酸洗涤,ICP-MS测得金属杂质含量为82ppm,低于100ppm的第三阈值,结束洗涤过程。最终洗涤银粉的平均粒径为1.5μm,设定干燥温度65℃,干燥时间3小时,环境湿度12%,得到高纯度、低团聚、流动性好的银粉成品。

[0052]上面对本申请实施例中用于银粉的生产控制方法进行了描述,下面对本申请实施例中用于银粉的生产控制系统进行描述,请参阅图2,本申请实施例中用于银粉的生产控制系统一个实施例包括:

采集模块201,用于对化学还原反应釜安装温度传感器阵列、pH值传感器和搅拌速度传感器,采集硝酸银溶液状态数据,得到反应工艺参数集;

滤波模块202,用于根据所述反应工艺参数集进行滤波处理,得到质量预测因子;

控制模块203,用于基于所述质量预测因子实施分段式温度调控,通过反应釜加热冷却系统、智能pH调节泵和变频搅拌器动态控制反应过程,得到银粉悬浮液;

输入模块204,用于将所述银粉悬浮液输入自适应离心分离系统,根据实时沉降效率调整离心力和洗涤次数。

[0053]本发明还提供一种计算机可读存储介质,该计算机可读存储介质可以为非易失性计算机可读存储介质,该计算机可读存储介质也可以为易失性计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质中存储有指令,当所述指令在计算机上运行时,使得计算机执行所述用于银粉的生产控制方法的步骤。

[0054]所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的系统,系统和单元的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。

[0055]所述集成的单元如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时,可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的全部或部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质中,包括若干指令用以使得一台用于银粉的生产控制设备(可以是个人计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括:U盘、移动硬盘、只读存储器(read-only memory, ROM)、随机存取存储器(random access memory,RAM)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

[0056]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

说明书附图(2)

声明:
“用于银粉的生产控制方法、系统及存储介质” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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