权利要求
1.一种单晶石墨的制备方法，其特征在于，包括：
将单晶金属衬底置于石墨基材的表面，并将所述单晶金属衬底和所述石墨基材置于加热设备的腔体中;其中，所述石墨基材作为单晶石墨生长的碳源;
当所述腔体内为非氧化性气氛，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材，得到单晶石墨。
2.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，所述单晶金属衬底的材料为单晶
镍、单晶铁、单晶
钴、单晶铂、单晶钯、单晶镍基合金、单晶铁基合金、单晶钴基合金中的任一种。
3.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨;
所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，将所述单晶金属衬底中的镍从所述石墨基材中渗透出来以消耗去除;所述第一温度小于所述第二温度;
去除所述石墨基材。
4.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述单晶金属衬底中的单晶金属渗透进所述石墨基材中以消耗去除;
去除所述石墨基材。
5.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨;
所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，以将所述石墨基材消耗去除，并再将所述单晶金属衬底中的单晶金属挥发去除;所述第一温度小于所述第二温度。
6.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述石墨基材溶解进单晶金属衬底，并再将所述单晶金属衬底中的镍挥发去除。
7.如权利要求2至6任一项所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，所述第一温度为范围为1100℃～1350℃，恒温时间范围至少为10小时;第二温度范围为1380℃～1450℃，恒温时间范围至少为10小时。
8.如权利要求2至6任一项所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，第二温度范围为1450℃～2500℃，恒温时间范围至少为10小时，优选温度1800～2200℃，，恒温时间范围至少为5小时。
9.如权利要求5所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，将所述单晶金属衬底中的单晶金属挥发去除之后，还包括：
将所述单晶石墨置于溶液中浸泡，去除所述单晶石墨表面的金属以及含金属物质;
去除所述单晶石墨表面残留的溶液和石墨附着物。
10.如权利要求5所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，将所述石墨基材消耗去除之后，将所述单晶金属衬底中的单晶金属挥发去除之前，还包括：
将所述腔体的压强抽至目标低压。
11.如权利要求10所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，所述目标低压的范围为小于或等于0.2Pa。
12.如权利要求2至6、8、9、10、11任一项所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，升温速率的范围为0.05℃/min～30℃/min。
13.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材之后，还包括：
将所述加热设备降温至常温，其中，降温速率小于10℃/min。
14.如权利要求1所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热之前，还包括：
利用
真空泵对所述加热设备的腔体抽真空，以使所述腔体的压强降低至目标低压;
向所述腔体中通入氢气和惰性气体至常压，使所述腔体内为气氛为氢气和惰性气体。
15.如权利要求14所述的单晶石墨的制备方法，其特征在于，所述目标低压的范围为小于或等于0.2Pa。
16.一种单晶石墨，其特征在于，所述单晶石墨采用如权利要求1至15任一项所述的单晶石墨的制备方法制得。
说明书
技术领域
[0001]本申请涉及材料制备领域，特别是涉及一种单晶石墨及其制备方法。
背景技术
[0002]在一些应用场景中需要使用大尺寸的单晶石墨，目前大尺寸的单晶石墨一般是在单晶镍基底上生长得到，但是由于石墨和镍的热膨胀系数差异，高温下镍上生长的石墨在冷却过程中会产生褶皱，造成石墨分裂成一个个小平整区，极大的限制了石墨的尺寸，影响其应用。
[0003]因此，如何获得大尺寸、无褶皱的单晶石墨是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
[0004]本申请的目的是提供一种单晶石墨及其制备方法，以获得无褶皱的单晶石墨。
[0005]为解决上述技术问题，本申请提供一种单晶石墨的制备方法，包括：
[0006]将单晶金属衬底置于石墨基材的表面，并将所述单晶金属衬底和所述石墨基材置于加热设备的腔体中;其中，所述石墨基材作为单晶石墨生长的碳源;
[0007]当所述腔体内为非氧化性气氛，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材，得到单晶石墨。
[0008]可选地，单晶镍、单晶铁、单晶钴、单晶铂、单晶钯、单晶镍基合金、单晶铁基合金、单晶钴基合金中的任一种。
[0009]可选地，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0010]所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨;
[0011]所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，将所述单晶金属衬底中的镍渗透进石墨基材以消耗去除;所述第一温度小于所述第二温度;
[0012]去除所述石墨基材。
[0013]可选地，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0014]所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述单晶金属衬底中的金属从所述石墨基材中渗透出来以消耗去除;
[0015]去除所述石墨基材。
[0016]可选地，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0017]所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨;
[0018]所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，以将所述石墨基材消耗去除，并再将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除;所述第一温度小于所述第二温度。
[0019]可选地，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0020]所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述石墨基材溶解进单晶金属衬底，并再将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除。
[0021]可选地，所述第一温度为范围为1100℃～1350℃，恒温时间范围至少为10小时;第二温度范围为1380℃～1450℃，恒温时间范围至少为10小时。
[0022]可选地，第二温度范围为1450℃～2500℃，恒温时间范围至少为10小时，优选温度1800～2200℃，恒温时间范围至少为5小时。
[0023]可选地，将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除之后，还包括：
[0024]将所述单晶石墨置于溶液中浸泡，去除所述单晶石墨表面的金属以及含金属物质;
[0025]去除所述单晶石墨表面残留的溶液和石墨附着物。
[0026]可选地，将所述石墨基材消耗去除之后，将所述单晶金属衬底中的镍挥发去除之前，还包括：
[0027]将所述腔体的压强抽至目标低压。
[0028]可选地，所述目标低压的范围为小于或等于0.2Pa。
[0029]可选地，升温速率的范围为0.05℃/min～30℃/min。
[0030]可选地，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材之后，还包括：
[0031]将所述加热设备降温至常温，其中，降温速率小于10℃/min。
[0032]可选地，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热之前，还包括：
[0033]利用真空泵对所述加热设备的腔体抽真空，以使所述腔体的压强降低至目标低压;
[0034]向所述腔体中通入氢气和惰性气体至常压，使所述腔体内为气氛为氢气和惰性气体。
[0035]可选地，所述目标低压的范围为小于或等于0.2Pa。
[0036]本申请还提供一种单晶石墨，所述单晶石墨采用上述任一种所述的单晶石墨的制备方法制得。
[0037]本申请所提供的一种单晶石墨的制备方法，包括：将单晶金属衬底置于石墨基材的表面，并将所述单晶金属衬底和所述石墨基材置于加热设备的腔体中;其中，所述石墨基材作为单晶石墨的碳源;当所述腔体内为非氧化性气氛，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并原位去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材，得到单晶石墨，其不需要更换设备，即减少了沾污可能性还提高了效率。
[0038]可见，本申请中在制备单晶石墨时，以石墨基材作为碳源，将单晶金属衬底放在石墨基材表面上，然后一同放入加热设备进行加热，在高温下生长单晶石墨，然后再将单晶金属衬底消耗掉，将石墨基底消耗掉或者剥离。本申请中的方法可以避免生长在单晶金属衬底上的单晶石墨与单晶金属衬底之间因热膨胀系数差异，而在冷却过程中造成单晶石墨产生褶皱，得到无褶皱的单晶石墨。
[0039]此外，本申请还提供一种无褶皱的单晶石墨。
附图说明
[0040]为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0041]图1为本申请实施例所提供的一种单晶石墨的制备方法的流程图;
[0042]图2为本申请实施例所提供的一种单晶石墨的制备方法示意图一;
[0043]图3为本申请实施例所提供的一种单晶石墨的制备方法示意图二。
具体实施方式
[0044]为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0045]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0046]正如背景技术部分所述，目前大尺寸的单晶石墨一般是在单晶金属衬底上生长得到，但是由于石墨和金属的热膨胀系数差异，高温下金属上生长的石墨在冷却过程中会产生褶皱，造成石墨分裂成一个个小平整区，极大的限制了石墨的尺寸，影响其应用。
[0047]有鉴于此，本申请提供了一种单晶石墨的制备方法，请参考图1，该方法可以包括：
[0048]步骤S101：将单晶金属衬底置于石墨基材的表面，并将所述单晶金属衬底和所述石墨基材置于加热设备的腔体中;其中，所述石墨基材作为单晶石墨的碳源。
[0049]石墨基材指材料为石墨的物体，例如石墨纸、普通的石墨片、热解石墨板，以及由石墨粉压制成的片材等。
[0050]加热设备可以为高温管式炉、焦耳热设备和箱式炉等，本实施例中不做具体限定。
[0051]所述单晶金属衬底的材料可以为单晶镍、单晶铁、单晶钴、单晶铂、单晶钯、单晶镍基合金、单晶铁基合金、单晶钴基合金中的任一种;例如单晶
镍铁、单晶镍
铜、单晶镍钴等。
[0052]本实施中对单晶金属衬底和石墨基材的厚度关系不做限定，根据单晶金属衬底的作用不同而不同，具体在下述实施例中分别进行阐述。
[0053]步骤S102：当所述腔体内为非氧化性气氛，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材，得到单晶石墨。
[0054]其中，石墨基材可无需去除，或者可以通过溶解、剥离等方式去除。
[0055]本步骤压强为常压。非氧化性气氛是为了进行和促进单晶石墨的生长。非氧化性气氛可以为氢气和惰性气体(例如氩气等)的混合气体。
[0056]本实施中对加热的过程也不做具体限定，加热的目的是生长单晶石墨，并将单晶金属衬底消耗掉，只要可以起到这样的目的即可。
[0057]在本申请的一个实施例中，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热之前，还可以包括：
[0058]利用真空泵对所述加热设备的腔体抽真空，以使所述腔体的压强降低至目标低压;
[0059]向所述腔体中通入氢气和惰性气体至常压，使所述腔体内为气氛为氢气和惰性气体。
[0060]目标低压小于或等于0.2Pa。抽真空之后，关闭真空泵，然后通入氢气和惰性气体至常压，然后再打开尾气放气阀，在氢气和惰性气体氛围下进行升温。
[0061]氢气的流量范围可以为0.1sccm～200sccm，氩气的流量范围可以为10sccm～1500sccm。
[0062]通入氩气、氢气至常压后打开尾气放气阀，在氩气和氢气气氛下进行升温。
[0063]由于加热设备中温度较高，在单晶石墨生长完成后，待加热降至常温即可将单晶石墨取出。
[0064]作为一种可实施方式，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材之后，还包括：
[0065]将所述加热设备降温至常温，其中，降温速率小于10℃/min。
[0066]本实施方式中降温速率小于10℃/min，降温速率比较慢，可以避免加热设备的刚玉管破裂，同时对于单晶石墨而言，降温太快的话，由于热应力等问题也会容易在单晶石墨中形成褶皱。
[0067]现有技术中在利用镍衬底制备无褶皱的单晶石墨时，采用在高温下通入刻蚀性气体(如氯气或者氯化氢等)来和金属镍反应来消除镍衬底。这些刻蚀性气体具有剧毒，且需要复杂的专业设备，成本很高。而本申请中的方案直接在高温设备中直接获取，并无特殊要求，简单易行，也不需要有毒的刻蚀形气体，成本也低，且安全系数更高。
[0068]本实施例中在制备单晶石墨时，以石墨基材作为碳源，将单晶金属衬底放在石墨基材表面上，然后一同放入加热设备进行加热，在高温下生长单晶石墨，然后再将单晶金属衬底消耗掉。本申请中的方法可以避免生长在单晶金属衬底上的单晶石墨与单晶金属衬底之间因热膨胀系数差异，而在冷却过程中造成单晶石墨产生褶皱，得到无褶皱的单晶石墨。
[0069]在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0070]步骤S201：所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨。
[0071]第一温度为单晶石墨生长所需的温度，第一温度的范围可以为1100℃～1350℃。
[0072]本步骤中对恒温的时间不做限定，恒温时间的长短关系到单晶石墨的生长厚度。例如，恒温时间的范围可以是10小时～15天，例如，恒温时间可以为10小时、1天、50小时、3天、5天、8天、10天、12天、15天等。
[0073]作为一种可实施方式，升温速率的范围可以为0.05℃/min～30℃/min，避免升温过快导致先生长的单晶石墨重新溶解。
[0074]步骤S202：所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，将所述单晶金属衬底中的金属从所述石墨基材中渗透出来以消耗去除;所述第一温度小于所述第二温度。
[0075]第二温度的范围可以为1450℃～2500℃，此时恒温时间范围至少为10小时，一般为了达到较厚的层数，其生长时间控制在一周左右。为了加快生长速度，第二温度的范围可以提升至1450℃以上，一般应控制在1800℃以下，此时恒温时间范围至少为5小时，其生长一定厚度的石墨材料，生长时间可以大幅缩短，一般在3天左右即可。
[0076]优选的，温度1800～2200℃，恒温时间范围为1-3天，在此温度范围下，温度缓慢升到1800～2200℃，来实现石墨的快速生长(溶碳量比1300℃高至少十倍及以上)和无褶皱石墨的制备。在这个过程中，先是石墨的快速生长，然后是金属衬底逐渐溶解进石墨基材消耗掉，此过程伴随金属在高温下蒸发消耗掉，剩下单晶石墨材料和石墨衬底，由于两者的热膨胀系数差异小，抑制褶皱的形成，实现无褶皱石墨的制备。
[0077]作为一种可实施方式，升温速率的范围可以为0.05℃/min～30℃/min，避免升温过快导致先生长的单晶石墨重新溶解。
[0078]本步骤中对恒温的时间不做限定，主要根据第二温度和单晶金属衬底的厚度而定。本步骤中的恒温时间范围可以为10小时～7天。例如，恒温时间可以为10小时、1天、50小时、3天、5天、7天等。
[0079]本实施例中升温至第二温度作用主要包括两方面，1、进一步提高镍中的溶碳量，加快石墨的生长速率，这可以使得单晶石墨厚度增加;2、使得金属金属渗透进石墨基材层中，并部分蒸发掉，通过这两种形式消耗掉。
[0080]步骤S203：去除所述石墨基材。
[0081]由于单晶金属衬底被消耗去除，单晶石墨位于石墨基材上，可以采用剥离的形式将石墨基材去掉。
[0082]单晶石墨的生长过程如图2所示，单晶石墨3在单晶金属衬底2远离石墨基材1的表面生长出来，随着加热的进行，单晶石墨3的厚度逐渐增加，单晶金属衬底2逐渐消耗，直至最终消耗完毕。
[0083]石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比Q≥5时，单晶石墨的制备方法可以称为高温金属渗透法。石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比Q≥5的目的是不需要将石墨基材的碳源耗尽，单晶金属衬底主要是通过在高温下渗透进石墨基材中消耗掉。
[0084]例如，对于厚度为100微米的单晶金属衬底，使用0.5mm以上的石墨基材。例如石墨基材的厚度范围可以为0.5mm～10mm。
[0085]本实施例中单晶石墨的生长分两步进行，可以先生长单晶石墨，然后作为种子诱导后生长的石墨形成一致的单晶结构。
[0086]在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，Q≥5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0087]步骤S301：所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述单晶金属衬底中的金属从所述石墨基材中渗透出来以消耗去除。
[0088]作为一种可实施方式，升温速率的范围可以为0.05℃/min～30℃/min，避免升温过快导致先生长的单晶石墨重新溶解。
[0089]本步骤中对恒温时间不做限定，根据单晶石墨生长情况和金属的消耗去除情况和金属的材质熔点等而定。
[0090]本实施例中单晶石墨的生长采用一步进行，第二温度更高，可以提升单晶石墨的生长速率。
[0091]本步骤的升温速率低于步骤S201和S202中的升温速率。
[0092]步骤S302：去除所述石墨基材。
[0093]由于单晶金属衬底被消耗去除，单晶石墨位于石墨基材上，可以采用剥离的形式将石墨基材去掉。
[0094]在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0095]步骤S401：所述加热设备升温至第一温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨。
[0096]第一温度为单晶石墨生长所需的温度，第一温度的范围可以为1100℃～1350℃。
[0097]作为一种可实施方式，升温速率的范围可以为0.05℃/min～30℃/min，避免升温过快导致先生长的单晶石墨重新溶解。
[0098]本步骤中对恒温的时间不做限定，恒温时间的长短关系到单晶石墨的生长厚度。例如，恒温时间的范围可以是10小时～15天，例如，恒温时间可以为10小时、1天、50小时、3天、5天、8天、10天、12天、15天等。
[0099]步骤S402：所述加热设备继续升温至第二温度并恒温，以将所述石墨基材消耗去除，并再将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除;所述第一温度小于所述第二温度。
[0100]作为一种可实施方式，升温速率的范围可以为0.05℃/min～30℃/min，避免升温过快导致先生长的单晶石墨重新溶解。
[0101]本步骤中对恒温的时间不做限定，主要根据第二温度和单晶金属衬底的厚度而定。本步骤中的恒温时间范围可以为10小时～7天。例如，恒温时间可以为10小时、1天、50小时、3天、5天、7天等。
[0102]本实施例中升温至第二温度的作用主要包括两方面，1、进一步提高金属中的溶碳量，加快石墨的生长速率，这可以使得单晶石墨厚度增加，抑制褶皱的形成;2、在高温下，金属镍、铁、钴、铜等的挥发性大大提高，促进衬底的消耗。
[0103]单晶石墨的生长过程如图3所示，单晶石墨3在单晶金属衬底2远离石墨基材1的表面生长出来，随着加热的进行，石墨基材1逐渐耗尽，单晶金属衬底2裸露出来，然后逐渐挥发掉。
[0104]石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比Q(0.5≤Q<5)时，单晶石墨的制备方法可以称为衬底挥发法，石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比0.5≤Q<5的目的是将石墨基材的碳源耗尽，然后单晶金属衬底裸露出来，从而在高温下挥发掉。
[0105]例如，对于厚度为100微米的单晶金属衬底，可以使用厚度为0.05mm～0.5mm的石墨基材。
[0106]本实施例中单晶石墨的生长分两步进行，可以先生长单晶石墨，然后作为种子诱导后生长的石墨形成一致的单晶结构。
[0107]在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当所述石墨基材的厚度与所述单晶金属衬底的厚度之比为Q，0.5≤Q<5时，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并去除所述单晶金属衬底和所述石墨基材包括：
[0108]所述加热设备升温至第二温度并恒温，对所述单晶金属衬底和所述石墨基材加热，以在所述单晶金属衬底背离所述石墨基材的表面生长单晶石墨，并将所述石墨基材消耗去除，并再将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除。
[0109]本步骤的升温速率低于步骤S401和S402中的升温速率。
[0110]本步骤中对恒温时间不做限定，根据单晶石墨生长情况和石墨基材、单晶金属的消耗去除情况而定。
[0111]本实施例中单晶石墨的生长采用一步进行，第二温度更高，可以提升单晶石墨的生长速率。
[0112]在上述任一实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当石墨基材的厚度与单晶金属衬底的厚度之比0.5≤Q<5时，将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除之后，还可以包括：
[0113]将所述单晶石墨置于溶液中浸泡，去除所述单晶石墨表面的金属以及含金属物质;
[0114]去除所述单晶石墨表面残留的溶液和石墨附着物。
[0115]衬底挥发去除之后，能会有少量金属及其化合物残留，为了减少单晶石墨中的金属含量，可以进一步进行处理。其中，溶液可以为加入盐酸的三
氯化铁、硫酸、硝酸中的任一种，以将残留的金属和含金属物质刻蚀去除。然后可以采用去离子水冲洗的方式进行漂洗残留的溶液和石墨附着物，漂洗次数可以为三次，然后再将单晶石墨转移至目标衬底上和组合直接晾干备用。
[0116]在上述任一实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，当石墨基材的厚度与单晶金属衬底的厚度之比0.5≤Q<5时，将所述石墨基材消耗去除之后，将所述单晶金属衬底中的金属挥发去除之前，还可以包括：
[0117]将所述腔体的压强抽至目标低压。
[0118]目标低压小于或等于0.2Pa。
[0119]由于单晶金属衬底裸露出来，通过将压强降低至目标低压，可以更快更均匀的促进金属的挥发。
[0120]本申请还提供一种单晶石墨，所述单晶石墨采用上述任一实施例所述的单晶石墨的制备方法制得。
[0121]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。以上对本申请所提供的单晶石墨及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方案及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请的保护范围内。
说明书附图(3)
声明：
“单晶石墨及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：深圳清力技术有限公司
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