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三氧化钼纳米片及其制备方法和应用

329 编辑：北方有色网来源：中国石油化工股份有限公司, 中石化安全工程研究院有限公司

2025-10-20 15:07:43

权利要求

1.一种三氧化钼纳米片，其特征在于，所述三氧化钼纳米片的厚度为10～80nm，所述三氧化钼纳米片上分布有直径为5～50nm的中孔;

其中，所述三氧化钼纳米片的比表面积为100～800m2/g。

2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米片，其特征在于，所述三氧化钼纳米片的孔体积为0.2～1cm3/g。

3.一种三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将钼源与过氧化氢溶液混合后，与结构导向剂、水和醇类溶剂混合，得到混合物;

(2)将所述混合物微波加热到180～200℃进行反应，然后在300～600℃的条件下进行烧结。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述结构导向剂选自六亚甲基四胺、五甲基二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的一种或两种以上。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钼源选自钼粉、二氧化钼和三氧化钼中的一种或两种以上;

优选地，步骤(1)中，所述钼源与过氧化氢溶液中的过氧化氢的用量的重量比为1：4～20;

优选地，步骤(1)中，所述过氧化氢溶液中，过氧化氢的质量浓度为20～40wt%。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钼源与结构导向剂的用量的重量比为1：0.03～0.2;

优选地，步骤(1)中，所述结构导向剂、水和醇类溶剂的用量比为0.05g：80～300mL：100～450mL。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或两种以上。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：

将钼源与过氧化氢溶液混合，得到混合液;

将结构导向剂和水混合，得到结构导向剂溶液;

将所述结构导向剂溶液滴加至所述混合液中，然后与醇类溶剂混合，得到混合物。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微波加热的条件包括：微波功率为600～1200kw，反应时间为0.5～3h;

优选地，步骤(2)中，所述烧结的时间为1～4h。

10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：

将所述混合物进行微波加热，将得到的产物使用乙醇和去离子水进行洗涤、冷冻干燥，接着在300～600℃的条件下进行烧结。

11.由权利要求3-10中任意一项所述的方法制备得到的三氧化钼纳米片。

12.权利要求1-2和11中任意一项所述的三氧化钼纳米片在气体传感、储能、催化或吸附领域中的应用。

13.一种氢气传感器，其特征在于，所述氢气传感器包括气敏材料，所述气敏材料为权利要求1-2和11中任意一项所述的三氧化钼纳米片。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种三氧化钼纳米片及其制备方法和应用。

背景技术

[0002]三氧化钼(MoO3)作为一种常见的n型半导体(具有3.2eV宽带隙)，其最常见的晶型是动力学稳定的斜方晶相α-MoO3和亚稳态的单斜晶相β-MoO3，在350℃以上时单斜晶相转会转变为更稳定的斜方晶相。其中斜方晶像α-MoO3具有独特的分层结构，导致α-MoO3具有优异的物理化学特性，使得MoO3材料广泛应用于光电转化、催化、气敏传感等多个领域。

[0003]目前MoO3主要通过水热法、气相沉积法、溶胶凝胶法、喷雾热解法等方法制备，得到的MoO3具有零维、一维、二维、三维等多种结构，其中二维MoO3由于其高的比表面积，低的接触电阻从而受到广泛关注。然而目前的二维MoO3孔隙少，活性位点少，使其在应用时性能差。

发明内容

[0004]本发明的目的是为了克服现有技术存在的二维MoO3孔隙少，活性位点少，使其在应用时性能差的问题，提供一种三氧化钼纳米片及其制备方法和应用，该三氧化钼纳米片的比表面积大，能够暴露更多的活性位点和氧缺陷，从而有利于提升其催化、吸附和气敏性能。

[0005]为了实现上述目的，本发明一方面提供一种三氧化钼纳米片，所述三氧化钼纳米片的厚度为10～80nm，所述三氧化钼纳米片上分布有直径为5～50nm的中孔;

[0006]其中，所述三氧化钼纳米片的比表面积为100～800m2/g。

[0007]优选地，所述三氧化钼纳米片的孔体积为0.2～1cm3/g，更优选为0.2～0.8cm3/g。

[0008]本发明第二方面提供一种三氧化钼纳米片的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0009](1)将钼源与过氧化氢溶液混合后，与结构导向剂、水和醇类溶剂混合，得到混合物;

[0010](2)将所述混合物微波加热到180～200℃进行反应，然后在300～600℃的条件下进行烧结。

[0011]优选地，步骤(1)中，所述结构导向剂选自六亚甲基四胺、五甲基二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的一种或两种以上。

[0012]优选地，步骤(1)中，所述钼源选自钼粉、二氧化钼和三氧化钼中的一种或两种以上;

[0013]优选地，步骤(1)中，所述钼源与过氧化氢溶液中的过氧化氢的用量的重量比为1：4～20;

[0014]优选地，步骤(1)中，所述过氧化氢溶液中，过氧化氢的质量浓度为20～40wt%。

[0015]优选地，步骤(1)中，所述钼源与结构导向剂的用量的重量比为1：0.03～0.2;

[0016]优选地，步骤(1)中，所述结构导向剂、水和醇类溶剂的用量比为0.05g：80～300mL：100～450mL。

[0017]优选地，步骤(1)中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或两种以上。

[0018]优选地，步骤(1)具体包括：

[0019]将钼源与过氧化氢溶液混合，得到混合液;

[0020]将结构导向剂和水混合，得到结构导向剂溶液;

[0021]将所述结构导向剂溶液滴加至所述混合液中，然后与醇类溶剂混合，得到混合物。

[0022]优选地，步骤(2)中，所述微波加热的条件包括：微波功率为600～1200kw，反应时间为0.5～3h;

[0023]优选地，步骤(2)中，所述烧结的时间为1～4h。

[0024]优选地，步骤(2)具体包括：

[0025]将所述混合物进行微波加热，将得到的产物使用乙醇和去离子水进行洗涤、冷冻干燥，接着在300～600℃的条件下进行烧结。

[0026]本发明第三方面提供一种由如上所述的方法制备得到的三氧化钼纳米片。

[0027]本发明第四方面提供一种如上所述的三氧化钼纳米片在气体传感、储能、催化或吸附领域中的应用。

[0028]本发明第五方面提供一种氢气传感器，所述氢气传感器包括气敏材料，所述气敏材料为如上所述的三氧化钼纳米片。

[0029]本发明提供的MoO3纳米片，该MoO3纳米片的厚度为10～80nm，MoO3纳米片上均匀分布有直径为5～50nm的中孔，其具有高比表面积，且这种MoO3纳米片结构能够暴露更多的活性位点和氧缺陷，从而有利于提升其催化、吸附和气敏性能。

附图说明

[0030]图1是本发明实施例1制备得到的中孔MoO3纳米片的扫描电镜图;

[0031]图2是本发明实施例1制备得到的中孔MoO3纳米片的透射电镜图;

[0032]图3是本发明实施例1和实施例8-10制备得到的中孔MoO3纳米片的XRD图;

[0033]图4是本发明实施例1和实施例8-10制备得到的中孔MoO3纳米片的BET图;

[0034]图5是本发明对比例1制得的致密MoO3纳米片的透射电镜图;

[0035]图6是本发明对比例2制得的MoO3纳米颗粒的透射电镜图;

[0036]图7是本发明实施例1制得的中孔MoO3纳米片的氢敏性能测试结果图。

具体实施方式

[0037]以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0038]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

[0039]本发明提出了一种中孔三氧化钼(MoO3)纳米片，所述MoO3纳米片的厚度为10～80nm，该MoO3纳米片上分布有直径为5～50nm的中孔。

[0040]在具体的实施方式中，所述MoO3纳米片的尺寸(直径)为4～10μm。

[0041]在本发明中，所述MoO3纳米片的比表面积为100～800m2/g，优选为190～800m2/g。

[0042]在优选的实施方式中，所述MoO3纳米片表面均匀分布有直径为5～50nm的中孔。

[0043]在优选的实施方式中，所述MoO3纳米片的孔体积为0.2～1cm3/g。

[0044]本发明所述的MoO3纳米片结构，具有高比表面积，同时孔隙多，能够暴露更多的活性位点和氧缺陷，有利于提升其催化、吸附及气敏性能，从而使其能更好的应用于气体传感、储能、催化或吸附领域。

[0045]目前制备二维MoO3的方法制备时间长，工艺复杂，限制了其进一步应用。鉴于此，本发明还提供一种所述MoO3纳米片的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0046](1)将钼源与过氧化氢溶液混合后，与结构导向剂、水和醇类溶剂混合，得到混合物;

[0047](2)将所述混合物微波加热到180～200℃进行反应，然后在300～600℃的条件下进行烧结。

[0048]在本发明所述的方法中，若烧结的温度过低，会造成结构导向剂去除不完全;若烧结的温度过高，会使MoO3纳米颗粒相互融并，从而形成致密的纳米片结构，减少孔道的数量与直径，降低表面活性位点数量，影响材料的性能。本发明通过在300～600℃的温度下进行高温烧结，能够较为充分的去除结构导向剂，防止其包覆在纳米材料表面从而影响纳米材料的性能，同时还能减少对纳米片孔道结构的影响。

[0049]在本发明所述的方法中，步骤(2)中，所述烧结的温度具体可以为300℃、320℃、350℃、380℃、400℃、450℃、480℃、500℃、550℃或600℃。

[0050]优选地，步骤(2)中，所述烧结的温度为400～600℃。

[0051]在本发明所述的方法中，采用微波辅助水热法来制备具有中孔的MoO3纳米片。相比于传统的水热法，微波加热将加热源从热管加热变为微波加热，因此加热更加均匀，不会在溶液中出现温度梯度，从而影响纳米材料的一致性;同时微波直接作用到分子尺度，没有热扩散的时间，从而极大缩短了反应时间。因此，采用微波辅助水热法比传统的水热法更适合大规模生产。

[0052]在本发明所述的方法中，步骤(2)中，微波加热的温度为180～200℃，通过在上述温度下进行水热反应，使制得的MoO3纳米片上具有中孔，且孔隙多，从而使其气敏性能、催化性能等好。

[0053]本发明不限制所述结构导向剂的具体种类，只要可以诱导MoO3沿着特定方向生长，产生纳米片结构即可。在优选的实施方式中，步骤(1)中，所述结构导向剂选自六亚甲基四胺、五甲基二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的一种或两种以上。

[0054]更优选地，步骤(1)中，所述结构导向剂为六亚甲基四胺。六亚甲基四胺，也称乌洛托品，分子式为C6H12N4，是一种有机化合物，六亚甲基四胺具有高对称性立体结构，刚性较强并有四个对称的可配位N，经济适用性好且毒性低。通过选用六亚甲基四胺作为结构导向剂，不仅可以诱导MoO3沿着特定方向生长，产生纳米片结构;同时，在高温烧结的时候能够释放CO2和NH3，从而进一步促进纳米片形成多孔结构，进而使制得的MoO3纳米片的性能(如：气敏性能和吸附性能等)更好。

[0055]在优选的实施方式中，步骤(1)中，所述钼源选自钼粉、二氧化钼和三氧化钼中的一种或两种以上。

[0056]更优选地，所述钼源为钼粉。钼粉能与过氧化氢溶液中的过氧化氢反应生成过氧化钼溶胶，通过选用钼粉，使得到的溶胶具有纯度高、稳定周期长的特点。

[0057]在优选的实施方式中，步骤(1)中，所述钼源与过氧化氢溶液中的过氧化氢的用量的重量比为1：4～20，优选为1：5～15，在上述用量关系下，过氧化氢过量，且没有过量太多，如此，既能够保证钼源完全反应，还能防止影响后续微波辅助水热过程中纳米材料的生长。

[0058]在本发明所述的方法中，步骤(1)中，所述过氧化氢溶液由过氧化氢和水混合而成。本发明不限制所述过氧化氢溶液的具体来源，可以自行制备，也可以是购买所得。

[0059]在优选的实施方式中，步骤(1)中，所述过氧化氢溶液中，过氧化氢的质量浓度为20～40wt%，在该质量浓度下，过氧化氢溶液与钼源的反应速率适宜。

[0060]本发明不限制步骤(1)中结构导向剂、水和醇类溶剂的具体加入顺序，只要加入即可。在优选的实施方式中，先将结构导向剂与水混合，得到结构导向剂溶液。更具体的，步骤(1)包括：

[0061]A1、将钼源与过氧化氢溶液混合，得到混合液;

[0062]A2、将结构导向剂和水混合，得到结构导向剂溶液;

[0063]A3、将所述结构导向剂溶液滴加至所述混合液中，然后与醇类溶剂混合，得到混合物。

[0064]通过先将结构导向剂和水混合，有利于结构导向剂在体系中分散均匀。

[0065]需要说明的是，在本发明的其他实施方式中，步骤A2也可以在步骤A1之前进行，或者是步骤A1和步骤A2同步进行，只需要在下一步操作之前(也即步骤A3之前)，分别完成所述结构导向剂溶液和混合液的制备即可。

[0066]在优选的实施方式中，所述钼源与结构导向剂的用量的重量比为1：0.03～0.2。

[0067]本发明不限制所述醇类溶剂的具体选择，可以为本领域常规醇类溶剂。在优选的实施方式中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或两种以上，上述醇类溶剂来源易得，成本低廉。

[0068]本发明不限制步骤(1)中的水和醇类溶剂的具体加入量，可以根据实际需要而设计。在优选的实施方式中，步骤(1)中，所述结构导向剂、水和醇类溶剂的用量比为0.05g：80～300mL：100～450mL，更优选为0.05g：80～150mL：100～300mL。

[0069]在优选的实施方式中，步骤(2)中，微波加热的条件还包括：微波功率为600～1200kw，反应时间为0.5～3h，在上述条件下，制得的MoO3纳米片的性能更好。

[0070]在具体的实施方式中，微波加热的微波功率可以为600kw、700kw、800kw、900kw、1000kw、1100kw或1200kw。

[0071]在具体的实施方式中，微波加热的反应时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h。

[0072]本发明不限制微波加热时，升温到反应温度(180～200℃)所需的时间。在优选的实施方式中，控制微波加热的升温时间为20～40min，如此，升温速率适宜，使制得的MoO3纳米片的性能更好。具体的，升温时间例如可以为20min、25min、30min、33min、35min、38min或40min。

[0073]在优选的实施方式中，步骤(2)中，所述烧结的时间为1～4h，具体的，例如可以为1h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h。

[0074]在具体的实施方式中，步骤(2)中，所述烧结在空气氛围中进行。

[0075]在具体的实施方式中，步骤(2)包括：将所述混合物进行微波加热，将得到的产物使用乙醇和去离子水进行洗涤、冷冻干燥，接着在300～600℃的条件下进行烧结。通过冷冻干燥，可以除去产物中的水分。

[0076]本发明所述的方法，通过简单的溶胶+微波辅助水热法制备得到了均匀、有序的MoO3纳米片，该MoO3纳米片具有高比表面积，能够暴露出较多的活性位点和氧缺陷;同时，该方法的制备过程时间短、操作简便，十分适合大规模生产。

[0077]本发明还提出一种由如上所述的方法制备得到的MoO3纳米片。

[0078]本发明还提出一种如上所述的MoO3纳米片在气体传感、储能、催化或吸附领域中的应用。所述MoO3纳米片具有高比表面积，且能够暴露较多的活性位点和氧缺陷，使其气敏性能、吸附性能和催化性能优异，能够良好应用于体传感、储能、催化或吸附领域。

[0079]本发明还提出一种氢气传感器，所述氢气传感器包括气敏材料，所述气敏材料包括如上所述的MoO3纳米片。所述MoO3纳米片具有特殊的形貌，使其应用于氢气传感器的气敏材料时，响应速度快，灵敏度高，且选择性高。

[0080]以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。

[0081]以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可商购得到。

[0082]以下实施例中，室温指的是25℃;

[0083]钼粉的纯度为99.9%。

[0084]实施例1

[0085](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0086](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到中孔MoO3纳米片，记作P-MoO3-400。

[0087]实施例2

[0088](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.3g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加170mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0089](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0090]实施例3

[0091](1)将0.075g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为35wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0092](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0093]实施例4

[0094](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0095](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到200℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0096]实施例5

[0097](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0098](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为1200kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为3h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0099]实施例6

[0100](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到25g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0101](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为0.5h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为4h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0102]实施例7

[0103](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，配制得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到16g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0104](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1.5h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到中孔MoO3纳米片。

[0105]实施例8

[0106]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将烧结温度替换为300℃。本实施例最终制得中孔MoO3纳米片，记作P-MoO3-300。

[0107]实施例9

[0108]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将烧结温度替换为500℃。本实施例最终制得中孔MoO3纳米片，记作P-MoO3-500。

[0109]实施例10

[0110]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将烧结温度替换为600℃。本实施例最终制得中孔MoO3纳米片，记作P-MoO3-600。

[0111]实施例11

[0112]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将结构导向剂六亚甲基四胺替换成五甲基二乙烯三胺，最终得到中孔MoO3纳米片。

[0113]实施例12

[0114]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将结构导向剂六亚甲基四胺替换成三亚乙基四胺，最终得到中孔MoO3纳米片。

[0115]对比例1

[0116]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，未添加结构导向剂六亚甲基四胺。

[0117]具体的，包括以下步骤：

[0118](1)将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL水，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0119](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应为时间1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到致密MoO3纳米片。

[0120]对比例2

[0121]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，微波加热到160℃进行反应。

[0122]具体的，包括以下步骤：

[0123](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0124](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到160℃进行反应，微波功率800kW，反应时间1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为400℃，烧结时间为2h)，得到MoO3纳米颗粒。

[0125]对比例3

[0126]按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，将烧结温度替换为800℃。

[0127]具体的，包括以下步骤：

[0128](1)将0.05g六亚甲基四胺分散于到水中，定容，得到100mL六亚甲基四胺水溶液;将0.5g的钼粉加入到20g质量浓度为30wt%的过氧化氢溶液中，钼粉全部溶解后，得到混合液;向得到的混合液中逐滴加入100mL六亚甲基四胺水溶液，搅拌均匀后继续添加160mL乙醇，室温搅拌4h，得到混合物;

[0129](2)将步骤(1)得到的混合物放入到反应釜中，微波加热到180℃进行反应，其中，微波加热的条件包括：微波功率为800kW，升温时间为30min，反应时间为1h，然后将得到的产物用乙醇和去离子水清洗两遍，用冷冻干燥的方式去除水分，得到前驱体粉末;将前驱体粉末放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结(烧结温度为800℃，烧结时间为2h)，得到致密MoO3纳米片。

[0130]测试例1

[0131](1)利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对实施例1制备得到的产物进行观察，扫描电镜结果如图1所示，透射电镜结果如图2所示。

[0132]由图1可以看出，实施例1制得的产物的形态为纳米片，且纳米片的尺寸(直径)为4～10μm左右，厚度在10～80nm。

[0133]由图2可以看出，纳米片表面均匀分布有中孔。

[0134](2)将实施例1、实施例8-10制得的产物进行XRD检测，结果如图3所示。

[0135]由图3可以看出，本发明实施例1、实施例8-10制得的产物均与MoO3标准图谱相对应。

[0136]结合图1-3可以看出，实施例1成功制得了MoO3纳米片，该纳米片的厚度为10～80nm，该纳米片上均匀分布有中孔。

[0137](3)将对比例1-2制得的产物使用扫描电子显微镜进行观察，结果如图5-6所示。

[0138]由图5可以看出，对比例1制得的产物为致密的纳米片结构，由图6可以看出，对比例2制得的产物为纳米颗粒。

[0139]将对比例3制得的产物同样使用扫描电子显微镜进行观察，结果显示，对比例3制得的产物为致密的纳米片结构。

[0140]测试例2

[0141]利用BET测试实施例和对比例制备得到的产物的比表面积、孔体积和孔径，结果如表1和图4所示。

[0142]表1

[0143]

[0144]

[0145]由表1可以看出，本发明实施例1-12制得的MoO3纳米片上分布有中孔，具有高的比表面积和孔体积，孔隙多，能够暴露出更多的活性位点和氧缺陷。

[0146]测试例3

[0147]将实施例和对比例制备得到的产物作为气敏材料制备得到氢气传感器，具体制备方法为：将产物加入到有机溶剂中，研磨成浆料，然后涂覆在陶瓷管上，得到氢气传感器。

[0148]将氢气传感器进行氢气响应性能检测，检测方法为：将氢气传感器放入密封腔内，通入电流，将氢气传感器加热到300℃，记录此时氢气传感器的电阻R0，然后向密封腔体内通入50-600ppm不同浓度的氢气，氢气传感器的电阻变小，待电阻稳定后，记录此时的传感器电阻R1，以公式S=(R0-R1)/R0*100%计算气敏传感器的响应值，响应时间为电阻降低90%时的时间，检测结果如表2和图7所示。

[0149]表2

[0150]