权利要求
1.一种圆棒形
高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)真空熔铸、上引连铸
将
电解铜放入真空熔炼炉中，升温熔清后，继续升温开始精炼，抽真空后，破真空，将铜水倒入上引连铸炉的装置内，通过上引连铸生产铜杆;
(2)预热
对模具以及铜杆的一段坯料进行预热;
(3)第一道次连续挤压
将预热后的铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定为3.5-4r/min，挤压比为3-4，挤压成Φ20mm-Φ25mm的铜杆;
(4)第二道次连续挤压
将经第一道次连续挤压的铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定为1.5-2.5r/min，挤压比为4-5，挤压成Φ20mm-Φ25mm的铜杆;
(5)第三道次连续挤压
将经第二道次连续挤压的铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定为2.5-3r/min，挤压比为1-2，挤压成Φ50mm-Φ60mm的成品铜杆。
2.根据权利要求1所述圆棒形高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，抽真空的时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述圆棒形高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，模具预热温度为450-500℃;一段坯料的预热长度为500-1000mm，一段坯料预热温度为600-700℃。
4.根据权利要求1所述圆棒形高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)、(4)、(5)中，模腔温度为600-650℃。
5.根据权利要求1所述圆棒形高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下具体步骤：将电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1100-1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1300-1400℃开始精炼，抽真空10-30min后，充入氮气破真空，在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产铜杆。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于冶金工艺技术领域，尤其涉及一种圆棒形高纯铜靶材的制备方法。
背景技术
[0002]随着电子信息和高新技术产业的发展，集成电路作为信息产业发展的基础和核心，一直受到国家的高度重视。其中铜靶材因具有极高的电导率、优异的导热性、耐腐蚀性、抗电迁移能力和基底的介电常数而得到广泛应用，研究高纯铜溅射靶材的性能对更先进的集成电路工艺有着极其重要的作用。其中较小的晶粒度以及均匀性是影响高纯
铜棒板材的重要因素。
[0003]目前，高纯铜靶材的生产工艺多采用熔铸+锻造、熔铸+轧制法制备，大大增加了生产成本跟能耗，且后续加工中很难保证产品性能的均匀性和晶粒细化，与此同时制造过程中要经过锭坯均匀化处理而后再加热热轧，所以工艺复杂，流程长耗能高等。
[0004]中国专利CN116240474B公开了一种高纯铜靶材的制作方法，其中涉及到的工艺步骤有：墩粗、拔长、轧制、热处理等。通过这些工艺步骤最终获得符合要求的高纯铜靶材。
[0005]中国专利申请CN117583830A公开了一种铜溅射靶材加工工艺,包括以下步骤：材料准备、加热预处理、锻造成型、退火处理、冷却和修整及检验,在冷却和修整步骤中,利用纯铜圆锭通过锻造加工的方式成型纯铜靶材。
[0006]以上所述的方法是纯铜靶材的一些常见的制备方法，然而在生产过程中，存在操作难度大、生产效率低、流程长、能耗大等问题，造成生产成本增加。
发明内容
[0007]根据以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种圆棒形高纯铜靶材的制备方法。其过程包括真空熔铸、上引连铸、不同挤压比的重复连续挤压，经过调整转速，变形量后，纯铜杆的平均晶粒尺寸可降低至20μm以下。
[0008]为实现以上目的，所采用的技术方案是：
[0009]一种圆棒形高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)真空熔铸、上引连铸
[0011]将电解铜放入真空熔炼炉中，升温熔清后，继续升温开始精炼，抽真空后，破真空，将铜水倒入上引连铸炉的装置(如坩埚)内，通过上引连铸生产铜杆;
[0012](2)预热
[0013]对模具以及铜杆的一段坯料进行预热;
[0014](3)第一道次连续挤压
[0015]将预热后的铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定为3.5-4r/min，挤压比为3-4，挤压成Φ20mm-Φ25mm的铜杆;通过本道次挤压，破碎掉原始铸态晶粒，使晶粒得到初步细化。
[0016](4)第二道次连续挤压
[0017]将经第一道次连续挤压的铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定为1.5-2.5r/min，挤压比为4-5，挤压比是指连续挤压模腔最大截面积与产品截面积的比值，挤压成直径Φ20mm-Φ25mm的铜杆;由于挤压比的提高，使得晶粒尺寸得到进一步的细化。
[0018](5)第三道次连续挤压
[0019]将经第二道次连续挤压的铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定为2.5-3r/min，挤压比为1-2，挤压成Φ50mm-Φ60mm的成品铜杆。由于挤压比越小，挤压力越小，型材挤压越容易成功，为确保产品质量，所以减小挤压比，同时挤压比的减小会影响晶粒尺寸，所以提高转速，减少晶粒尺寸长大的时间。
[0020]优选地，步骤(1)中，抽真空的时间为10-30min。
[0021]优选地，步骤(2)中，模具预热温度为450-500℃;一段坯料的预热长度为500-1000mm，一段坯料预热温度为600-700℃。
[0022]优选地，步骤(3)、(4)、(5)中，模腔温度为600-650℃。
[0023]更优选地，步骤(1)中，包括以下具体步骤：将电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1100-1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1300-1400℃开始精炼，抽真空10-30min后，充入氮气破真空，在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产铜杆。
[0024]与现有技术相比，本发明的有益效果在于：根据本发明的多道次不同挤压比制备圆柱形靶材的方法，使其晶粒度控制在20μm范围内，确保晶粒尺寸均匀性，不仅可以有效精准提高靶材的强度且保持其电导率、延伸率等性能。且此种方法不需要后续的冷拔和热处理对微观组织进行进一步调控，流程短，工艺难度较低;
[0025]通过第一道次正常连续挤压，破碎掉原本铸态大晶粒，使其变为细小的再结晶组织，通过第二道低速连续挤压使其晶粒进一步减小，第三道连续挤压利用较小的挤压比生产大尺寸的无氧高纯棒材，确保晶粒尺寸均匀性，提高表面质量。通过真空熔炼，产品的纯度保证在99.995%以上，通过多道次连续挤压，可得到细晶致密的无氧铜靶材产品。
附图说明
[0026]构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
[0027]图1是本发明制备超细晶无氧铜棒的主要流程图;
[0028]图2为实施例1中上引连铸铜杆的金相组织图片;
[0029]图3为实施例1中Φ60mm的成品铜杆的边部和心部的金相组织图片。
具体实施方式
[0030]以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0031]实施例1
[0032]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0033]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0034]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在4r/min，挤压比3.5，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0035]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定在2r/min，挤压比4，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0036]5、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比1.5，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0037]6、得到的铜杆中心区域晶粒尺寸大约为18μm左右;边部平均晶粒尺寸为16μm。
[0038]实施例2
[0039]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0040]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0041]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在4r/min，挤压比3，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0042]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定在2r/min，挤压比5，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0043]5、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比2，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0044]6、得到的铜杆中心区域晶粒尺寸大约为20μm左右;边部平均晶粒尺寸为18μm。
[0045]实施例3
[0046]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0047]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0048]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比3.5，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0049]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定在1.5r/min，挤压比4，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0050]5、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在2.5r/min，挤压比1.5，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0051]6、得到的铜杆中心区域晶粒尺寸大约为19μm左右;边部平均晶粒尺寸为17μm。
[0052]对比例1
[0053]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0054]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0055]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在4r/min，挤压比3.5，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0056]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比1.5，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0057]5、得到的铜杆中心区域晶粒尺寸大约为74μm左右;边部平均晶粒尺寸为67μm。
[0058]对比例2
[0059]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0060]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0061]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在4r/min，挤压比2.55，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0062]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比2.55，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0063]5、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在2r/min，挤压比2.4，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0064]6、得到的铜杆中心区域晶粒尺寸大约为49μm左右;边部平均晶粒尺寸为33μm。铜杆表面质量较差。
[0065]对比例3
[0066]1、真空熔铸+上引连铸选用杂质较少的电解铜放入真空熔炼炉中，升温到1200℃直至炉料全部熔清，继续升温到1400℃开始精炼，抽真空30min，充入氮气破真空。在铜水上覆盖木炭，将铜水倒入上引连铸炉的坩埚内，通过上引连铸生产纯铜杆。
[0067]2、预热连续挤压生产之前，要对模具以及坯料进行预热，模具预热温度为450℃;坯料预热长度为600mm，坯料预热温度为700℃。
[0068]3、重复连续挤压将上引连铸铜杆进行第一道次连续挤压，转速设定在4r/min，挤压比3.5，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0069]4、重复连续挤压将上述铜杆进行第二道次连续挤压，转速设定在2r/min，挤压比4，挤压成Φ25mm的铜杆。
[0070]5、重复连续挤压将上述铜杆进行第三道次连续挤压，转速设定在3r/min，挤压比4，挤压成Φ60mm的成品铜杆。
[0071]6、得到的铜杆表面质量较差，由于材料流动不稳定，存在裂纹等缺陷。
[0072]与实施例1相比，对比例1未经第二道次高挤压比处理，无法实现晶粒充分细化，对比例2的挤压比均较低，导致变形量不足，对比例3第三道次挤压比过高，导致材料流动不稳定产生裂纹。
[0073]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(3)
声明：
“圆棒形高纯铜靶材的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：烟台万隆真空冶金股份有限公司
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