权利要求
1.一种连接钛碳化
铝与铌的方法，其特征在于，包括：
步骤S1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;
步骤S2、在预设气压下，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设升温速率在50℃/min以上，所述预设温度为1200℃至1500℃，所述预设降温速率在50℃/min以上。
2.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结的压力为10MPa至30MPa，时间为5min至30min。
3.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述预设气压低于0.008Pa。
4.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述预设升温速率为100℃/min，所述预设温度为1300℃，所述预设降温速率为100℃/min。
5.根据权利要求2所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结的压力为20MPa，时间为20min。
6.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钛碳化铝母材的厚度为2mm至4mm。
7.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述铌母材的厚度为2mm至4mm。
8.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述铌母材的由纯铌制成。
9.根据权利要求1所述的连接钛碳化铝与铌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结在放电等离子烧结炉中进行。
10.一种连接接头，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的连接钛碳化铝与铌的方法制成。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及一种连接钛碳化铝与铌的方法及连接接头。
背景技术
[0002]随着航空航天、核能装备等高端制造领域的发展，对高温结构材料提出了更高的要求，尤其是在极端服役环境下，材料不仅需要具备优异的力学性能和抗高温氧化性能，还需满足不同材料间的可靠连接性能。钛碳化铝(Ti3AlC2)作为MAX相陶瓷材料的代表，兼具金属和陶瓷的优点，如高温强度、良好的热导率、抗氧化性以及一定的可加工性，在高温构件、热端零部件等领域中显示出广阔的应用前景。铌(Nb)因高温强度优异，在航空发动机中广泛应用，但其密度高(8.6g/cm3)已限制性能提升。将钛碳化铝与铌连接，能够结合二者优势，是实现高性能一体化构件的关键，但该连接技术面临以下问题：(1)两者冶金相容性差，易生成脆性Nb-Al金属间化合物，导致接头的强度较低;(2)二者热膨胀不匹配导致接头残余应力大，易导致接头开裂。为了解决上述问题，传统方法普遍依赖中间层(金属或合金)过渡连接，不仅增加工艺复杂性，而且引入新界面，易导致应力集中和强度下降。接头性能难以在强度和韧性之间取得良好平衡，特别是在高温或冲击载荷条件下，接头易失效。因此，如何在不引人中间层的情况下，解决钛碳化铝与铌连接时面临问题，成为当前亟待解决问题。
发明内容
[0003]本发明解决的问题是：如何在不引入中间层的情况下，解决钛碳化铝陶瓷与铌在连接过程中存在以下问题：(1)两者冶金相容性差，易生成脆性Nb-Al金属间化合物，导致接头的强度较低;(2)二者热膨胀不匹配导致接头残余应力大，易导致接头开裂。
[0004]为解决上述问题，本发明提供一种连接钛碳化铝与铌的方法，包括：
[0005]步骤S1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;
[0006]步骤S2、在预设气压下，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设升温速率在50℃/min以上，所述预设温度为1200℃至1500℃，所述预设降温速率在50℃/min以上。
[0007]可选地，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结的压力为10MPa至30MPa，时间为5min至30min。
[0008]可选地，所述步骤S2中，所述预设气压低于0.008Pa。
[0009]可选地，所述步骤S2中，所述预设升温速率为100℃/min，所述预设温度为1300℃，所述预设降温速率为100℃/min。
[0010]可选地，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结的压力为20MPa，时间为20min。
[0011]可选地，所述步骤S1中，所述钛碳化铝母材的厚度为2mm至4mm。
[0012]可选地，所述步骤S1中，所述铌母材的厚度为2mm至4mm。
[0013]可选地，所述步骤S1中，所述铌母材的由纯铌制成。
[0014]可选地，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结在放电等离子烧结炉中进行。
[0015]本发明还提供了一种连接接头，采用如上所述的连接钛碳化铝与铌的方法制成。
[0016]与相关技术相比，本发明中，采用放电等离子烧结方式在较高的温度(1200℃至1500℃)下实现钛碳化铝母材和铌母材的连接，能够加速Al与Nb的反应，从而迅速形成牢固冶金结合，并通过将连接过程中的升温速率和降温速率控制得较高(50℃/min以上)，以抑制Ti3AlC2的脱碳和Al元素脱溶，从而确保陶瓷相稳定存在，最终实现Ti3AlC2陶瓷与铌的无中间层连接;而且，经实验发现，在钛碳化铝母材和铌母材的连接过程中，形成了Ti3AlC2母材/Ti2AlNb层/AlNb2层/Al3Nb与AlNb3混合组织层/Nb母材多层结构，其中，Ti2AlNb层的硬度较低，位于中间的AlNb2层的硬度较高，Al3Nb与AlNb3混合组织层的硬度较低，该多层结构中Ti3AlC2母材侧Ti2AlNb的低硬度→中间层AlNb2的高硬度→金属Nb端Al3Nb和AlNb3的低硬度，形成“拱形”硬度梯度，显著改善了Nb与Ti3AlC2之间的热膨胀失配与应力集中问题，有利于抑制裂纹形成，从而提高连接接头的整体韧性，避免连接接头开裂。另外，本发明采用放电等离子烧结方式实现待连接组件的连接，在连接过程中通过脉冲电流激发放电等离子体，降低原子扩散自由能，提高扩散速率，实现短时、低温的焊接过程。由于电流集中在焊接界面，焊接区域可局部升温，避免母材大面积受热导致的变形和残余应力。另外，放电等离子烧结过程中电迁移效应加速界面原子扩散，有利于提高焊接质量，从而形成强度较高的连接接头。综上，采用本发明的方法，不仅能够抑制连接接头开裂，还能够避免脆性金属间化合物(Nb-Al)的生成，有助于提升界面结合强度，从而提高连接接头的强度。
附图说明
[0017]图1为本发明实施中连接钛碳化铝与铌的方法流程示意图;
[0018]图2为实施例1制得的连接接头进行扫描电镜分析图片;
[0019]图3为对比例1制得的连接接头进行扫描电镜分析图片;
[0020]图4为对比例3中制得的连接接头实物图片。
具体实施方式
[0021]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。虽然附图中显示了本发明的某些实施例，然而应当理解的是，本发明可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例，相反提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本发明。应当理解的是，本发明的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本发明的保护范围。
[0022]除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明中在说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
[0023]本文使用的术语“包括”及其变形是开放性包括，即“包括但不限于”;术语“基于”是“至少部分地基于”;术语“一个实施例”表示“至少一个实施例”;术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”;术语“一些实施例”表示“至少一些实施例”;术语“可选地”表示“可选的实施例”。其他术语的相关定义将在下文描述中给出。需要注意，本发明中提及的“第一”“第二”等概念是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序或主次关系。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0024]如图1所示，本发明实施例提供了一种连接钛碳化铝与铌的方法，包括：
[0025]步骤S1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;
[0026]步骤S2、在预设气压下，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设升温速率在50℃/min以上，所述预设温度为1200℃至1500℃，所述预设降温速率在50℃/min以上。
[0027]钛碳化铝是一种层状结构陶瓷，在高温下，其中的Al元素具有较高的扩散性，易发生扩散脱溶，Al元素向表面或相邻材料扩散，具体而言，Ti3AlC2在>1200℃真空环境中容易出现Al脱溶。
[0028]本发明实施例中，采用放电等离子烧结方式在较高的温度(1200℃至1500℃)下实现钛碳化铝母材和铌母材的连接，能够加速Al与Nb的反应，从而迅速形成牢固冶金结合，并通过将连接过程中的升温速率和降温速率控制得较高(50℃/min以上)，以抑制Ti3AlC2的脱碳和Al元素脱溶，从而确保陶瓷相稳定存在，最终实现Ti3AlC2陶瓷与铌的无中间层连接;而且，经实验发现，在钛碳化铝母材和铌母材的连接过程中，形成了Ti3AlC2母材/Ti2AlNb层/AlNb2层/Al3Nb与AlNb3混合组织层/Nb母材多层结构，其中，Ti2AlNb层的硬度较低，位于中间的AlNb2层的硬度较高，Al3Nb与AlNb3混合组织层的硬度较低，该多层结构中Ti3AlC2母材侧Ti2AlNb的低硬度→中间层AlNb2的高硬度→金属Nb端Al3Nb和AlNb3的低硬度，形成“拱形”硬度梯度，显著改善了Nb与Ti3AlC2之间的热膨胀失配与应力集中问题，有利于抑制裂纹形成，从而提高连接接头的整体韧性，避免连接接头开裂。另外，本发明实施例采用放电等离子烧结方式实现待连接组件的连接，在连接过程中通过脉冲电流激发放电等离子体，降低原子扩散自由能，提高扩散速率，实现短时、低温的焊接过程。由于电流集中在焊接界面，焊接区域可局部升温，避免母材大面积受热导致的变形和残余应力。另外，放电等离子烧结过程中电迁移效应加速界面原子扩散，有利于提高焊接质量，从而形成强度较高的连接接头。综上，采用本发明实施例的方法，不仅能够抑制连接接头开裂，还能够避免脆性金属间化合物(Nb-Al)的生成，有助于提升界面结合强度，从而提高连接接头的强度。
[0029]本发明的一些实施例中，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结的压力为10MPa至30MPa，时间为5min至30min。
[0030]本发明的一些实施例中，所述步骤S2中，所述预设气压低于0.008Pa。
[0031]本发明的一些实施例中，所述步骤S2中，所述预设升温速率为100℃/min，所述预设温度为1300℃，所述预设降温速率为100℃/min，所述放电等离子烧结的压力为20MPa，时间为20min。该实施例中获得的连接接头的剪切强度更高。
[0032]本发明的一些实施例中，所述步骤S1中，所述钛碳化铝母材的厚度为2mm至4mm，所述铌母材的厚度为2mm至4mm，所述铌母材的由纯铌制成。
[0033]本发明的一些实施例中，所述步骤S2中，所述放电等离子烧结在放电等离子烧结炉中进行。
[0034]本发明实施例还提供了一种连接接头，采用如上所述的连接钛碳化铝与铌的方法制成。
[0035]下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
[0036]实施例1
[0037]A1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;所述钛碳化铝母材的厚度为3mm，所述铌母材的厚度为3mm，所述铌母材的由纯铌制成。
[0038]A2、将所述待连接组件放电等离子烧结炉中，抽真空至预设气压后，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设气压为0.001Pa，所述预设升温速率为100℃/min，所述预设温度为1300℃，所述预设降温速率为100℃/min，所述放电等离子烧结的压力为20MPa，时间为20min。
[0039]实施例2
[0040]A1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;所述钛碳化铝母材的厚度为2mm，所述铌母材的厚度为2mm，所述铌母材的由纯铌制成。
[0041]A2、将所述待连接组件放电等离子烧结炉中，抽真空至预设气压后，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设气压为0.001Pa，所述预设升温速率为50℃/min，所述预设温度为1200℃，所述预设降温速率为50℃/min，所述放电等离子烧结的压力为30MPa，时间为30min。
[0042]实施例3
[0043]A1、将钛碳化铝母材和铌母材拼接在一起，得到待连接组件;所述钛碳化铝母材的厚度为4mm，所述铌母材的厚度为4mm，所述铌母材的由纯铌制成。
[0044]A2、将所述待连接组件放电等离子烧结炉中，抽真空至预设气压后，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行放电等离子烧结，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设气压为0.001Pa，所述预设升温速率为150℃/min，所述预设温度为1500℃，所述预设降温速率为150℃/min，所述放电等离子烧结的压力为10MPa，时间为5min。
[0045]对比例1
[0046]与实施例1的区别之处在于，步骤A2中，所述预设升温速率为2℃/min，所述预设降温速率为20℃/min。
[0047]对比例2
[0048]与实施例1的区别之处在于，步骤A2中，所述预设温度为1100℃。经实验发现，对比例2中制得的连接接头无法形成良好的冶金结合，连接接头中存在明显裂纹。
[0049]对比例3
[0050]与实施例1的区别之处在于，步骤A2中，所述预设温度为1600℃。
[0051]对比例4
[0052]与实施例1的区别之处在于，步骤A2为：在普通加热扩散炉中，将所述待连接组件以预设升温速率加热至预设温度进行高温扩散焊，以预设降温速率冷却至室温，得到连接接头;其中，所述预设气压为0.001Pa，所述预设升温速率为10℃/min，所述预设温度为1300℃，所述预设降温速率为10℃/min，所述高温扩散焊的压力为20MPa，时间为20min，经实验发现，对比例4中Ti3AlC2母材与Nb母材未发生冶金反应，无法获得连接接头。需要说明的是，普通扩散焊过程中，升降温速率无法达到100℃/min，最高可达20℃/min。
[0053]实验例
[0054]对实施例1及对比例1中制得的连接接头进行扫描电镜分析，结果见图2至3，从图2可以看出，实施例1中制得的连接接头中形成了Ti3AlC2母材/Ti2AlNb层/AlNb2层/Al3Nb与AlNb3混合组织层/Nb母材多层结构，其中，Ti2AlNb层的硬度较低，位于中间的AlNb2层的硬度较高，Al3Nb与AlNb3混合组织层的硬度较低，该多层结构中Ti3AlC2母材侧Ti2AlNb的低硬度→中间层AlNb2的高硬度→金属Nb端Al3Nb和AlNb3的低硬度，形成“拱形”硬度梯度，显著改善了Nb与Ti3AlC2之间的热膨胀失配与应力集中问题，有利于抑制裂纹形成，从而提高接头的整体韧性。从图2可以看出，实施例1中制得的连接接头的焊缝致密、无明显缺陷。从图3可以看出，对比例1中制得的连接接头中Ti3AlC2陶瓷大量脱Al与Nb反应生成较厚的Nb-Al层，导致接头抗剪强度大幅降低。
[0055]对实施例1至3及对比例1至4中制得的连接接头进行剪切强度检测，结果见表1，从表1可以看出，与对比例1至2及对比例4相比，实施例1至3中制得的连接接头具有较高的剪切强度。与实施例1至3相比，对比例3中制得的连接接头具有较高的剪切强度，但是，对对比例3中制得的连接接头样品的实物进行形观察，结果见图4，从图4中可以看出，对比例3中制得的连接接头由于温度过高，导致Ti3AlC2陶瓷与Nb变形，影响产品的正常使用。
[0056]表1
[0057]
[0058]需要说明的是，表1中“-”连接接头代表强度较低，无法进行测量。
[0059]虽然本发明披露如上，但本发明的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
说明书附图(4)
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“连接钛碳化铝与铌的方法及连接接头” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：哈尔滨工业大学
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