权利要求
S20、筛分破碎后的粉料;
S30、将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液;
S40、向酸浸液中加入，碳酸钠，氢氧化钠，并过滤分离得到除杂液;
S50、将所述除杂液通过吸附树脂，吸附其中的
铜、
镍、铬、钙、
锌、铁等离子，得到氯化锂净化液;
S60、浓缩所述净化液，得到浓度为50.5%氯化锂浓缩液;
S70、过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂;
S80、将晶体氯化锂洗涤干燥，得到干燥得氯化锂晶体;
S90、在封闭条件下电解熔融氯化锂，生成粗制金属锂;
S100、粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂;
S110、液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述破碎废旧磷酸铁锂电池，包括：
先将废旧的磷酸铁锂电池在贫氧环境下进行一次粗破，得到一次破碎物;
对一次破碎物进行低温烘干，随后在贫氧环境下同时高温裂解，得到裂解物;
对裂解物进行二次破碎，得到二次破碎物。
3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述贫氧环境包括：
在贫氧或惰性气体保护的环境中进行破碎，防止电池中的有机电解质或残留物在破碎过程中发生燃烧或爆炸;
所述惰性气体包括氮气或氩气的其中一种;
所述低温烘干包括：
使用带式烘干机，在低温下对一次破碎物进行烘干，烘干温度控制在100℃-200℃;
所述在贫氧环境下同时高温裂解包括：
使用回转窑或固定床裂解炉，在贫氧气体保护下进行高温裂解，裂解温度控制在400℃-800℃，使电池中的有机粘结剂、电解质等有机物充分分解。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述筛分破碎后的粉料包括：
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液包括：
加入一定量钠盐，保持PH值在1至2之间，待反应完成后形成氯化锂及磷酸铁的混合液。
6.根据权利要求5所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述向酸浸液中加入，碳酸钠包括：
在将碳酸钠加入在向酸浸液时，控制温度在80℃-90℃，使混合液中的磷酸铁转化为氢氧化铁沉淀;
将氢氧化钠缓慢加入氢氧化铁沉淀时搅拌，温度保持在100℃-130℃，PH值保持在10-12.5，待发应充分形成氢氧化钙沉淀液，压滤得到去钙溶液。
7.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：使用压滤机对得到的氢氧化钙沉淀进行固液分离，过滤后的滤液为除杂液，滤渣为含杂质金属的沉淀物。
8.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂包括：
将得到的氯化锂浆料倒入离心机，使用离心机高速旋转分离出氯化锂晶体和母液。
9.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂包括：
将粗制金属锂在无氧环境下加热至180℃-200℃，使其熔化，通过陶瓷过滤器过滤去除熔融锂中的固体杂质，将过滤后的熔融锂放在真空蒸馏炉内将熔融锂在真空蒸馏炉内650℃下进行真空蒸馏，去除低沸点杂质，蒸馏压力：7-10 Pa。
10.根据权利要求9所述的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，其特征在于：所述液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂包括：
将蒸馏后的液态金属锂通过耐高温过滤器再次过滤，去除残留固体杂质，将过滤后的液态锂注入模具中，冷却成型为锂块，将成型的金属锂放入真空包装袋中，充入惰性气体，密封保存。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于磷酸铁锂制备技术领域，更具体地说，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法。
背景技术
[0002]金属锂应用领域广泛：除了在电池、合金领域的重要应用外，还在玻璃陶瓷、润滑剂、医药等行业发挥着重要作用，是现代工业和科技发展不可或缺的
关键材料，金属锂作为未来
固态电池的最佳理想材料，是新能源行业发展中不可或缺的一环。
[0003]然而传统矿石制作金属锂存在以下问题：
1.
锂矿石资源分布与品位存在问题：锂矿石资源分布不均，主要集中于澳大利亚、中国、智利等少数国家，供应链易受贸易政策影响，且矿石品位低：锂矿石中锂含量通常较低(锂辉石含Li2O约6-8%)，需大量矿石才能提取少量锂，导致开采和处理成本高;2.环境与生态影响：露天
采矿破坏地表植被、引发水土流失，并可能污染地下水，每生产1吨
碳酸锂约产生8-10吨废渣(如硫酸钠、硅酸盐渣)，处理不当会污染土壤和水体;3.经济性劣势：成本高昂，矿石提锂成本(约5000-8000美元/吨碳酸锂);4.政策与市场风险较大：各国对采矿废弃物、碳排放的监管加强，可能增加矿石提锂的合规成本，锂资源国可能通过出口限制、税收等手段控制供应链，影响矿石供应稳定性，因此我们需要提供一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法。
发明内容
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，包括如下步骤：
S10、破碎废旧磷酸铁锂电池;
S20、筛分破碎后的粉料;
S30、将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液;
S40、向酸浸液中加入，碳酸钠，氢氧化钠，并过滤分离得到除杂液;
S50、将所述除杂液通过吸附树脂，吸附其中的铜、镍、铬、钙、锌、铁等离子，得到氯化锂净化液;
S60、浓缩所述净化液，得到浓度为50.5%氯化锂浓缩液;
S70、过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂;
S80、将晶体氯化锂洗涤干燥，得到干燥得氯化锂晶体;
S90、在封闭条件下电解熔融氯化锂，生成粗制金属锂;
S100、粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂;
S110、液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂。
[0006]优选的，所述破碎废旧磷酸铁锂电池，包括：
先将废旧的磷酸铁锂电池在贫氧环境下进行一次粗破，得到一次破碎物;
对一次破碎物进行低温烘干，随后在贫氧环境下同时高温裂解，得到裂解物;
对裂解物进行二次破碎，得到二次破碎物。
[0007]优选的，所述贫氧环境包括：
在贫氧或惰性气体保护的环境中进行破碎，防止电池中的有机电解质或残留物在破碎过程中发生燃烧或爆炸;
所述惰性气体包括氮气或氩气的其中一种;
所述低温烘干包括：
使用带式烘干机，在低温下对一次破碎物进行烘干，烘干温度控制在100℃-200℃;
所述在贫氧环境下同时高温裂解包括：
使用回转窑或固定床裂解炉，在贫氧气体保护下进行高温裂解，裂解温度控制在400℃-800℃，使电池中的有机粘结剂、电解质等有机物充分分解。
[0008]优选的，所述筛分破碎后的粉料包括：
去除铜、铝等金属颗粒，得到废旧磷酸铁锂电池粉。
[0009]优选的，所述将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液包括：
加入一定量钠盐，保持PH值在1至2之间，待反应完成后形成氯化锂及磷酸铁的混合液。
[0010]优选的，所述向酸浸液中加入，碳酸钠包括：
在将碳酸钠加入在向酸浸液时，控制温度在80℃-90℃，使混合液中的磷酸铁转化为氢氧化铁沉淀;
将氢氧化钠缓慢加入氢氧化铁沉淀时搅拌，温度保持在100℃-130℃，PH值保持在10-12.5，待发应充分形成氢氧化钙沉淀，压滤得到去钙溶液。
[0011]优选的，使用压滤机对得到的氢氧化钙沉淀进行固液分离，过滤后的滤液为除杂液，滤渣为含杂质金属的沉淀物。
[0012]优选的，所述过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂包括：
将得到的氯化锂浆料倒入离心机，使用离心机高速旋转分离出氯化锂晶体和母液。
[0013]优选的，所述粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂包括：
将粗制金属锂在无氧环境下加热至180℃-200℃，使其熔化，通过陶瓷过滤器过滤去除熔融锂中的固体杂质，将过滤后的熔融锂放在真空蒸馏炉内将熔融锂在真空蒸馏炉内650℃下进行真空蒸馏，去除低沸点杂质，蒸馏压力：7-10 Pa。
[0014]优选的，所述液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂包括：
将蒸馏后的液态金属锂通过耐高温过滤器再次过滤，去除残留固体杂质，将过滤后的液态锂注入模具中，冷却成型为锂块，将成型的金属锂放入真空包装袋中，充入惰性气体，密封保存。
[0015]本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过破碎、筛分和化学处理，从废旧电池中提取有价值的锂资源，减少对原生矿石的依赖，降低资源开采对环境的破坏，且实现了废旧电池中有价金属的高效回收，降低了锂资源的生产成本，同时减少了废弃物处理费用，具有显著的经济效益，通过废旧电池的回收和资源化利用，推动循环经济的发展，有效减少了有害物质的排放，降低了对土壤和水源的污染风险，符合绿色制造和可持续发展的理念。
[0016]本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0017]图1为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
[0018]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]本发明提供了如图1所示的一种废旧磷酸铁锂制备金属锂方法，包括如下步骤：
S10、破碎废旧磷酸铁锂电池;
S20、筛分破碎后的粉料;
S30、将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液;
S40、向酸浸液中加入，碳酸钠，氢氧化钠，并过滤分离得到除杂液;
S50、将所述除杂液通过吸附树脂，吸附其中的铜、镍、铬、钙、锌、铁等离子，得到氯化锂净化液;
S60、浓缩所述净化液，得到浓度为50.5%氯化锂浓缩液;
S70、过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂;
S80、将晶体氯化锂洗涤干燥，得到干燥得氯化锂晶体;
S90、在封闭条件下电解熔融氯化锂，生成粗制金属锂;
S100、粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂;
S110、液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂。
[0020]所述破碎废旧磷酸铁锂电池，包括：
先将废旧的磷酸铁锂电池在贫氧环境下进行一次粗破，得到一次破碎物;
需要说明的是，通过将废旧的磷酸铁锂电池在贫氧环境一次粗破，将磷酸铁锂电池破碎成较大的颗粒或块状物，一次废旧的磷酸铁锂电池破碎成粒径为10-50mm，以便于后续对磷酸铁锂电池低温烘干与二次破碎时的效率与效果，便于后续处理，且在贫氧环境下可防止电池中的有机电解质或残留物在破碎过程中发生燃烧或爆炸;
另外，在破碎前，对电池进行放电处理，确保电池完全放电，避免短路或火花产生。
[0021]对一次破碎物进行低温烘干，随后在贫氧环境下同时高温裂解，得到裂解物;
需要说明的是，一次破碎物低温烘干的目的是为了减少水分含量，避免在后续高温裂解过程中产生不必要的副反应，且降低有机物的含量，减少裂解过程中的气体排放。
[0022]对裂解物进行二次破碎，得到二次破碎物。
[0023]需要说明的是，对裂解物二次破碎，进一步减小颗粒尺寸，裂解物破碎至粒径为1-5mm的颗粒，目的是使电池中的正
负极材料、集流体(如铝箔、铜箔)等组分充分解离，为后续的物理分选或化学处理提供合适的物料粒度。
[0024]所述贫氧环境包括：
在贫氧(氧气浓度为4%)或惰性气体保护的环境中进行破碎，防止电池中的有机电解质或残留物在破碎过程中发生燃烧或爆炸;
需要说明的是，确保整个处理过程的安全性，避免火灾或爆炸风险。
[0025]所述惰性气体包括氮气或氩气的其中一种;
所述低温烘干包括：
使用带式烘干机，在低温下对一次破碎物进行烘干，烘干温度控制在100℃-200℃避免过高温导致有机物挥发或
电池材料结构破坏，烘干时间根据物料量和含水量调整，通常为1-3小时;
所述在贫氧环境下同时高温裂解包括：
使用回转窑或固定床裂解炉，在贫氧气体保护下进行高温裂解，裂解温度控制在400℃-800℃，使电池中的有机粘结剂、电解质等有机物充分分解。
[0026]需要说明的是，裂解时间根据物料量和裂解温度调整，通常为1-2小时。裂解过程中产生的气体(如CO、CH4等)通过冷凝器和气体净化系统处理，避免环境污染。
[0027]所述筛分破碎后的粉料包括：
去除铜、铝等金属颗粒，得到废旧磷酸铁锂电池粉。
[0028]需要说明的是，通过去除铜、铝等金属颗粒，减少杂质对后续处理的干扰。
[0029]所述将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解，得到酸漫液包括：
加入一定量钠盐，保持PH值在1至2之间，待反应完成后形成氯化锂及磷酸铁的混合液。
[0030]需要说明的是，在将筛分后的电池粉溶入强酸溶液中溶解并加入钠盐时，同时搅拌，避免局部pH值过高。
[0031]所述向酸浸液中加入，碳酸钠包括：
在将碳酸钠加入在向酸浸液时，控制温度在80℃-90℃，使混合液中的磷酸铁转化为氢氧化铁沉淀;
将氢氧化钠缓慢加入氢氧化铁沉淀时搅拌，温度保持在100℃-130℃，PH值保持在10-12.5，待发应充分形成氢氧化钙沉淀，压滤得到去钙溶液。
[0032]需要说明的是，碳酸钠在水中水解生成OH⁻和CO3²⁻，调节pH值并使部分金属离子沉淀;
反应方程式：
Na2CO3 + H2O → 2Na⁺ + CO3²⁻ + OH⁻;
氢氧化钠直接提供OH⁻，进一步调节pH值并使更多金属离子沉淀。
[0033]反应方程式：
NaOH → Na⁺ + OH⁻;
使用压滤机对得到的氢氧化钙沉淀进行固液分离，过滤后的滤液为除杂液，滤渣为含杂质金属的沉淀物。
[0034]将所述除杂液通过吸附树脂，吸附其中的铜、镍、铬、钙、锌、铁等离子，得到氯化锂净化液过程中，对定期检测流出液中目标离子的浓度，确保吸附效果，当树脂接近饱和时，流出液中杂质离子浓度会显著上升，此时停止吸附操作，吸附后的流出液即为氯化锂净化液;
检测净化液中杂质离子的浓度，确保达到所需纯度(如铜、镍、铬、钙、锌、铁等离子的浓度降至ppm或ppb级别)。
[0035]浓缩所述净化液，得到浓度为50.5%氯化锂浓缩液包括：
将氯化锂净化液泵入蒸发器中;
开启加热系统，使溶液温度升至沸点;
定期检测浓缩液的密度或浓度，确保达到50.5%的目标浓度;
当浓缩液达到目标浓度后，停止加热并排出浓缩液。
[0036]所述过滤分离氯化锂浓缩液，得到晶体氨化锂包括：
将得到的氯化锂浆料倒入离心机，使用离心机高速旋转分离出氯化锂晶体和母液;
在离心力作用下，氯化锂晶体沉降到转鼓内壁，母液则通过滤网排出;
另定期检测分离效果，确保晶体与母液充分分离;
停止离心机，将分离出的氯化锂晶体从转鼓中取出，并收集母液;
收集母液，可进一步处理或回收利用。
[0037]将晶体氯化锂洗涤干燥，得到干燥得氯化锂晶体包括：
使用去离子水或乙醇对氯化锂晶体进行洗涤，去除表面残留的母液和杂质，洗涤次数：2-3次，确保晶体表面洁净;
将洗涤后的氯化锂晶体放入干燥箱中，在80℃-120℃下干燥2-4小时，干燥后，氯化锂晶体的含水量应低于0.5%;
在封闭条件下电解熔融氯化锂，生成粗制金属锂包括：
使用熔盐电解槽，在封闭条件下进行电解，电解槽材质需耐高温和耐腐蚀(如石墨或不锈钢)。
[0038]所述粗制金属锂在无氧下熔化沉淀过滤除渣，再650度真空蒸馏除杂包括：
将粗制金属锂在无氧环境下加热至180℃-200℃，使其熔化，通过陶瓷过滤器过滤去除熔融锂中的固体杂质，将过滤后的熔融锂放在真空蒸馏炉内将熔融锂在真空蒸馏炉内650℃下进行真空蒸馏，去除低沸点杂质，提高金属锂的纯度，蒸馏压力：7-10 Pa。
[0039]所述液态金属锂再次过滤后铸定整形，真空包装金属锂包括：
将蒸馏后的液态金属锂通过耐高温过滤器再次过滤，过滤温度：180℃-200℃，去除残留固体杂质，将过滤后的液态锂注入模具中，冷却成型为锂块，冷却温度：常温，将成型的金属锂放入真空包装袋中，充入惰性气体(如氩气)，密封保存，包装压力：7-9 Pa。
[0040]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(1)
声明：
“废旧磷酸铁锂制备金属锂方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：江西龙凯循环科技有限公司
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