权利要求
1.一种用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，所述石墨炉包括由外往内依次设置的外壳(1)、碳毡层(2)和石墨炉体(3)，所述石墨炉体(3)与碳毡层(2)之间形成中间区域(4)，石墨炉体(3)内具有石墨腔体(31);其特征在于，所述方法如下：将TC4钛合金生坯进行脱脂后的脱脂件放入石墨腔体(31)中进行烧结以得到TC4钛合金烧结件，其中，所述烧结过程依次包括热脱脂阶段、真空烧结阶段、第一降温阶段和第二降温阶段;
在所述热脱脂阶段：所述石墨腔体(31)通入高纯氩气以使石墨腔体(31)保持氩气气氛;
在所述真空烧结阶段和所述第一降温阶段：所述石墨腔体(31)及所述中间区域(4)均通入高纯氩气以使所述石墨腔体(31)和所述中间区域(4)均保持氩气气氛。
2.根据权利要求1所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，在所述真空烧结阶段和所述第一降温阶段，所述石墨腔体(31)的气压大于所述中间区域(4)的气压。
3.根据权利要求2所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，在所述真空烧结阶段和所述第一降温阶段，所述石墨腔体(31)内的气压保持在1±0.3KPa，所述中间区域(4)与所述石墨腔体(31)的气压差保持在0.3KPa-0.5KPa。
4.根据权利要求3所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，在所述热脱脂阶段，所述石墨腔体(31)的温度从30℃升温至600℃之后，保温60-90min;在所述真空烧结阶段，所述石墨腔体(31)的温度从600℃升温至1200℃之后，保温2h;在所述第一降温阶段，石墨腔体(31)的温度从1200℃降至500℃;在所述第二降温阶段，保持高纯氩气气氛，打开石墨腔体(31)的保温门，直至石墨腔体(31)的温度从500℃降至室温。
5.根据权利要求1所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，在所述真空烧结阶段和所述第一降温阶段，采用持续往所述石墨腔体(31)通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使所述石墨腔体(31)保持氩气气氛，并且采用持续往所述中间区域(4)通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使所述中间区域(4)保持氩气气氛。
6.根据权利要求5所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，通入高纯氩气和持续排高纯出氩气的方式包括：所述石墨腔体(31)和所述中间区域(4)分别采用独立进气装置通入高纯氩气，所述石墨腔体(31)和所述中间区域(4)采用同一排气装置往外抽气。
7.根据权利要求5所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，通入高纯氩气和持续排高纯出氩气的方式包括：所述石墨腔体(31)和所述中间区域(4)均通过独立的进气装置通入高纯氩气且均通过独立的排气装置往外抽气。
8.根据权利要求6或7任一项所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，所述中间区域(4)的进气方式为：所述中间区域(4)的进气装置的输出端直接延伸至所述中间区域(4)内;或者所述中间区域(4)的进气装置的输出端延伸至碳毡层(2)与外壳(1)之间的区域，气体自所述碳毡层(2)的孔隙进入中间区域(4)。
9.根据权利要求1所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，在热脱脂阶段中，高纯氩气通入方式为：先炉外加热高纯氩气至90-130℃，然后再将高纯氩气通入石墨腔体(31)内。
10.根据权利要求1所述的用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，其特征在于，将TC4钛合金生坯进行脱脂的过程包括：所述TC4钛合金生坯采用草酸脱脂炉进行酸脱脂，脱脂过程中用高纯氩气作为保护气体，其中，脱脂温度为110-135℃，脱脂时间6-8小时。
说明书
[0001]技术领
[0002]本发明涉及
粉末冶金材料技术领域，特别是涉及一种用石墨炉烧结TC4钛合金的方法。
背景技术
[0003]目前，粉末冶金技术领域一般采用烧结炉来烧结金属产品，而烧结是粉末冶金产品制造中的关键一环，市面常见的烧结炉包括石墨炉和金属炉，对于TC4钛合金产品而言，在烧结过程中，若C、O含量过高，容易造成钛合金延伸率变差，从而会影响产品的性能。与石墨炉相比，金属炉没有碳污染，但是其造价以及维修成本比石墨炉高，不利于降低生产成本。
发明内容
[0004]针对以上现有技术存在的缺陷，本发明在于提供一种用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，以解决现有石墨炉存在碳污染和氧污染的缺陷。
[0005]本发明采用以下技术方案实现：
[0006]一种用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，所述石墨炉包括由外往内依次设置的外壳、碳毡层和石墨炉体，所述石墨炉体与碳毡层之间形成中间区域，石墨炉体内具有石墨腔体，所述方法如下：将TC4钛合金生坯进行脱脂后的脱脂件放入石墨腔体中进行烧结以得到TC4钛合金烧结件，其中，烧结过程依次包括热脱脂阶段、真空烧结阶段、第一降温阶段以及第二降温阶段;在热脱脂阶段：往石墨腔体通入高纯氩气以使石墨腔体保持氩气气氛;在真空烧结阶段和第一降温阶段：往石墨腔体及中间区域均通入高纯氩气以使石墨腔体和中间区域均保持氩气气氛。
[0007]进一步地，在真空烧结阶段和第一降温阶段，所述石墨腔体的气压大于所述中间区域的气压。
[0008]进一步地，在真空烧结阶段和第一降温阶段，所述石墨腔体内的气压保持在1±0.3KPa，所述中间区域与石墨腔体的气压差保持在0.3KPa-0.5KPa。
[0009]进一步地，在热脱脂阶段，石墨腔体的温度从30℃升温至600℃之后，保温60-90min;在真空烧结阶段，石墨腔体的温度从600℃升温至1200℃之后，保温2h;在第一降温阶段，石墨腔体的温度从1200℃降至500℃，中间区域和石墨腔体均保持高纯氩气气氛;在第二降温阶段，保持高纯氩气气氛，打开石墨腔体的保温门，直至石墨腔体的温度从500℃降至室温。
[0010]进一步地，在真空烧结阶段和第一降温阶段，采用持续往所述石墨腔体通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使石墨腔体保持氩气气氛;采用持续往中间区域通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使中间区域均保持氩气气氛。
[0011]进一步地，通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式包括：所述石墨腔体和中间区域分别采用独立进气装置通入高纯氩气，所述石墨腔体和中间区域采用同一排气装置往外抽气。
[0012]进一步地，通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式包括：所述石墨腔体和中间区域均通过独立的进气装置通入高纯氩气且均通过独立的排气装置往外抽气。
[0013]进一步地，所述中间区域的进气方式为：中间区域的进气装置的输出端直接延伸至所述中间区域内;或者中间区域的进气装置的输出端延伸至碳毡层与外壳之间的区域，气体自所述碳毡层的孔隙进入中间区域。
[0014]进一步地，在热脱脂阶段中，高纯氩气通入方式为：先炉外加热高纯氩气至90-130℃，然后再将高纯氩气通入石墨腔体内。
[0015]进一步地，将TC4钛合金生坯进行脱脂的过程包括：所述TC4钛合金生坯采用草酸脱脂炉进行酸脱脂，脱脂过程中用高纯氩气作为保护气体，其中，脱脂温度为110-135℃，脱脂时间6-8小时。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
[0017]本发明的TC4钛合金采用石墨炉烧结时，在热脱脂阶段：石墨腔体通入高纯氩气以使石墨腔体保持氩气气氛，避免TC4钛合金件被杂质污染;并且在真空烧结阶段和第一降温阶段，往石墨腔体内部及中间区域通入高纯氩气，使石墨腔体和中间区域均保持氩气气氛，石墨腔体的氩气气氛可以保护TC4钛合金件烧结过程不被杂质污染，中间区域保持氩气气氛，可以排出中间区域的C和O，防止石墨腔体外部的C和O渗入石墨腔体对TC4钛合金件造成污染，克服了现有石墨炉存在碳污染和氧污染的缺陷。
附图说明
[0018]图1是本发明实施例的一种石墨炉的结构示意图之一;
[0019]图2是本发明实施例的一种石墨炉的结构示意图之二;
[0020]图3是本发明实施例的一种石墨炉的结构示意图之三;
[0021]图4是本发明的石墨腔体内外气压差对物性的影响的试验数据表格;
[0022]图5是本发明的石墨腔体内气压对致密性的影响的试验数据表格;
[0023]图中：1、外壳;2、碳毡层;3、石墨炉体;31、石墨腔体;4、中间区域;5、第一进气管;6、第二进气管;7、第一排气管;71、排气支路一;72、排气支路二;8、第二排气管;9、第三排气管。
具体实施方式
[0024]现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式;相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略对它们的重复描述。
[0025]本发明中所描述的表达位置与方向的词，均是以附图为例进行的说明，但根据需要也可以做出改变，所做改变均包含在本发明保护范围内。
[0026]如图1至图3所示，为本发明提供的一种石墨炉，该石墨炉由外至内依次包括外壳1、碳毡层2和具有石墨腔体31的石墨炉体3，石墨炉体3与碳毡层2之间形成中间区域4，石墨炉体3内具有石墨腔体31，其中，石墨腔体31用于烧结TC4钛合金。
[0027]另外，参阅图1，碳毡层2为中空方形结构，石墨炉体3通过支架悬空设置在碳毡层2的内部，这样石墨炉体3外壁与碳毡层2的内壁限定出中间区域4。当然，在其他实施例中碳毡层2还可以是为筒状，其两端敞开的，其两端之中，一端抵接外壳1内端壁，另一端抵接外壳1的炉门内端壁，石墨炉体3通过支架悬空设置在碳毡层2的内部，这样石墨炉体3外壁与碳毡层2的内壁限定出中间区域4。
[0028]本发明提供的一种用石墨炉烧结TC4钛合金的方法，该方法如下：将TC4钛合金生坯进行脱脂后的脱脂件放入石墨腔体31中进行烧结以得到TC4钛合金烧结件，其中，烧结过程依次包括热脱脂阶段、真空烧结阶段、第一降温阶段以及第二降温阶段，在热脱脂阶段：石墨腔体31通入高纯氩气以使石墨腔体31保持氩气气氛;在真空烧结阶段和第一降温阶段：往石墨腔体31及中间区域4均通入高纯氩气以使石墨腔体31和中间区域4均保持氩气气氛。
[0029]本实施例中，烧结前，先采用注塑工艺制造TC4钛合金生坯，然后将TC4钛合金生坯放入草酸脱脂炉进行酸脱脂，以促进粘结剂分解，脱脂过程中用高纯度氩气作为保护气体，其中，脱脂温度为110-135℃，脱脂时间6-8小时。酸脱脂结束后，取出脱脂件，计算脱脂件的失重率并做破坏性测试，测失重率目的：看粘结剂是否去除干净，测量方式为:测量脱脂前和脱脂后的重量变化，变化范围在12-14%之间为合格。破坏性测试采用物理方式判定脱脂是否充分完成，具体的，用手捏碎后，看是否出现硬芯，出现了，说明粘接剂去除不彻底。测试合格后再将脱脂件放入石墨腔体31内进行烧结。
[0030]在热脱脂阶段中，使用高纯氩气(99.999%)作为传热以及保护气体对脱脂件进行热脱脂，以脱除产品里面的骨架粘结剂，其中，热脱脂参数为：石墨腔体31的温度以升温速率2～3℃/min从30℃升温至600℃，保温时间60～90min。优选地，该热脱脂阶段的高纯氩气通入方式为：先炉外加热氩气至90-130℃，然后再将氩气通入石墨腔体31内，这样可以缩短后续升温时间，在一定程度上可以提升效率。
[0031]在真空烧结阶段中，石墨腔体31的温度以升温速率3～5℃/min从600℃升温至1200℃，该过程主要进行金属氧化物的还原及使金属颗粒致密化。在该阶段，气氛要求为真空内抽烧结。具体的，往石墨腔体31内部及中间区域4通入高纯氩气(99.999%)，使石墨腔体31和中间区域4均保持氩气气氛，石墨腔体31的氩气气氛可以保护TC4钛合金件烧结过程不被杂质污染。在实际应用场景中，碳毡层(2)受热会产生C(也即碳源)，C会弥漫至中间区域4，此外，中间区域4也自带空气中的O(也即氧气)，C和O自石墨腔体31的侧壁或者端口间隙渗入石墨腔体31内，污染TC4钛合金件，为此，本实施例往中间区域4通入高纯氩气，使中间区域4保持氩气气氛，可以排出中间区域4的C和O，防止石墨腔体31外部的C和O渗入石墨腔体31对TC4钛合金件造成污染。
[0032]在第一降温阶段中，石墨腔体31的温度从1200℃降至500℃，中间区域4和石墨腔体31继续保持高纯氩气(99.999%)气氛。第二降温阶段，石墨腔体31内的温度从500℃降至室温，保持高纯氩气(99.999%)气氛，并且打开石墨腔体31的保温门。具体的，打开石墨腔体31的保温门过程包括：保温门为电控门，采用电控方式打开石墨腔体31的一端的保温门，而炉体(即外壳1)内部保持封闭;当然，石墨腔体31的保温门的过程也可以是通过电控方式仅仅保温门上的气阀开关，以使石墨腔体31内部和石墨腔体31外部能够进行气体交换，以辅助石墨腔体31内部降温。并且，在第二降温阶段，炉内压力(指外壳1内腔的压力)保持84.5kpa±1.5kpa，直至炉内温度降至室温。
[0033]进一步的，在第二降温阶段，500℃降至60℃的过程中，可以开启风机(其安装在石墨毡层一端的内门)，使炉体内部(指外壳1内腔)形成气流循环，辅助降温。当然，在500℃降至室温过程中，可以关闭中间区域4的进气装置，仅通过石墨腔体31的进气装置来充入氩气，节省氩气用量，继而降低成本。优选地，石墨腔体31的温度降至60℃以下时，才打开炉体门(指外壳1的门)取出TC4钛合金烧结件，若石墨腔体31的温度高于60℃就开炉，会导致TC4钛合金烧结件接触空气而氧化，影响产品的外观。
[0034]另外，本发明对烧结完成的TC4钛合金烧结件可以进行固溶热处理，可以得到TC4双相比例组织均匀的钛合金。当然，根据实际需要，还可以对TC4钛合金烧结件进行热处理。
[0035]作为优选的实施方式，在真空烧结阶段和第一降温阶段，所述石墨腔体31的气压大于所述中间区域4的气压。这样可以防止中间区域4的气体渗入石墨腔体31内而带入C和O杂质，进一步降低C和O渗入石墨腔体31的概率。
[0036]作为优选的实施方式，在真空烧结阶段和第一降温阶段，石墨腔体31内的气压保持在1±0.3KPa，所述中间区域4与石墨腔体31的气压差保持在0.3KPa-0.5KPa。
[0037]本发明控制气压的方式为：通过中间区域4和石墨腔体31的进气和排气流量来控制两者气压，以使中间区域4的气压低于石墨腔体31气压。具体地，可以采用往石墨腔体31内间断式进气，通过控制进气量和往外抽气量的流量差来使石墨腔体31内的气压保持在1KPA。同样原理，通过控制进气量和往外抽气量的流量差来使中间区域4的气压低于石墨腔体31内的气压。当中间区域4和石墨腔体31区域的气压差大于0.5KPA时,中间区域4停止进气，低于0.3KPA，往中间区域4充气。其中充气和抽气过程由PLC控制，具体地，进气装置和排气装置设有相应的阀门，PLC控制器(或者其他适用的微电脑控制器)与相应的阀门电连接，通过控制阀门的开度来控制气体流量，这样即可控制抽气和充气。在其他实施例中，PLC控制器直接控制进气装置或抽气装置在工作状态和非工作状态之间切换，实现充气和抽气;优选地，各管道上可以设置气压表，通过管道上的气压表即可感知相应区域的气压，PLC控制器连接相应气压表，从而可以实现根据气压表反馈的信号来控制相应的阀门开度，从而实时控制气体流量来控制气压。
[0038]本实施例中，参阅图5表格2，随着石墨腔体31内的气压增大，TC4钛合金烧结件的烧结密度和表层致密层厚度也跟着增大，但是随着石墨腔体31内的气压不断增大，TC4钛合金烧结件的表层致密层厚度的增厚幅度会逐渐减小，由于中间区域4与石墨腔体31的气压差会影响到TC4钛合金烧结件的材料物性，因此，石墨腔体31内的气压不能无限增大，试验表明，石墨腔体31内的气压保持在1±0.3KPa，更有利于提高TC4钛合金烧结的致密性(致密性层厚度越厚，物理性能越好，并且后续越容易抛光，抛光质量高，从而获得良好的物性);由于气压差过低会导致石墨腔体31外的碳氧杂质进入石墨腔体31，增加TC4的碳、氧含量，降低物性，如果气压差过高则会降低炉子的使用寿命。参阅图4的表格1，从表格1的测量数据可以看出，中间区域4与石墨腔体31的气压差从0.2Kpa升到0.6Kpa,碳、氧含量都是逐渐降低的，材料物性如屈服强度、抗拉强度、延伸率都是逐渐增强的，而硬度是逐渐降低的。试验表明，中间区域4与石墨腔体31内的气压差保持在0.3KPa-0.5KPa，石墨腔体31内的碳含量≤0.11%，氧含量≤0.33%，且TC4钛合金烧结的延伸率≥5%，又有利于延长石墨炉的使用寿命。
[0039]作为优选的实施方式，在真空烧结阶段，采用持续往所述石墨腔体31通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使石墨腔体31保持氩气气氛;采用持续往中间区域4通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式，以使中间区域4保持氩气气氛。
[0040]本发明采用持续通入高纯氩气和持续排出高纯氩气的方式来保证石墨腔体31和保持中间区域4保持氩气气氛，能够始终并有效地保护TC4钛合金烧结过程不被杂质污染，并且具有实施成本低，实施方案简单、安全可靠的优点;另外采用氩气作为保护气氛，可以降低TC4钛合金的生产成本，使得石墨炉也能够适用于烧结钛合金。
[0041]作为优选的实施方式，持续通入高纯氩气和持续排高纯出氩气的方式为：所述石墨腔体31和中间区域4分别采用独立进气装置通入高纯氩气，所述石墨腔体31和中间区域4采用同一排气装置往外抽气。
[0042]本实施例中，参阅图1和图3，进气装置包括直接延伸至所述石墨腔体31内的第一进气管5、用以往第一进气管5输送氩气的输送机构(图中未显示)、用于对所述中间区域4进行通气的第二进气管6。输送机构可以是
鼓风机、空压机等。
[0043]排气装置包括用于对石墨腔体31进行抽气的第一排气管7以及用以对第一排气管7抽气的抽气机构。抽气机构可以是抽风机、罗茨风机等。该第一排气管7具有与所述中间区域4连通的排气支路一71以及与所述石墨腔体31连通的排气支路二72，在抽气机构的作用下，借由同一所述第一排气管7对所述石墨腔体31和中间区域4进行抽气。
[0044]现有技术中，现有石墨炉通过在碳毡层2和外壳1之间通入高纯氩气，并且对石墨腔体31抽气，使得高纯氩气穿过碳毡层2以及石墨炉体3外壁进入石墨腔体31内，这样高纯氩气会将碳毡层2和中间区域4的碳、氧杂质带入石墨腔体31，导致烧结件会存在碳污染和氧污染的缺陷。与现有技术相比，本实施例通过第一进气管5直接连通石墨腔体31，第一进气管5直接往石墨腔体31通入高纯氩气，这样高纯氩气不用穿过碳毡层2和中间区域4，有效避免高纯氩气将碳毡层2和中间区域4的碳、氧杂质带入石墨腔体31内。通过第二进气管6往中间区域4通入高纯氩气，并通过第一排气管7往外抽气，这样可以排出中间区域4的C和O，防止石墨腔体31外部的C和O渗入石墨腔体31对烧结件造成污染;仅通过一根第一排气管7对石墨腔体31和中间区域4进行抽气，减少与外壳1连接的管道数量，以便于控制外壳1的气密性。
[0045]具体地，参阅图1和图3，本实施例的第一进气管5和第二进气管6分别设有两根，且均沿炉体的长度方向均匀排布，排气支路二72设有三个，排气支路一71设有两个，惰性气体从上方的两根第一进气管5进入，然后分别从下方的三个排气支路二72抽入第一排气管7，第一排气管7将气体抽出，这样让石墨腔体31内的高纯氩气均匀分布，使得石墨腔体31内各摆放位置的产品都可以得到充分的气氛保护。
[0046]在另一实施例中，持续通入高纯氩气和持续排高纯出氩气的方式还可以是：所述石墨腔体31和中间区域4均通过独立的进气装置通入高纯氩气且均通过独立的排气装置往外抽气。
[0047]在该实施例中，参阅图2，该进气装置包括用于对所述中间区域4进行通气的第二进气管6及用于对石墨腔体31进行通气的第一进气管5，排气装置包括用于对中间区域4进行独立抽气的第二排气管8及用于对石墨腔体31进行独立抽气的第三排气管9。石墨腔体31独立设置第一进气管5和第三排气管9，中间区域4独立设置第二进气管6和第二排气管8，这样中间区域4和石墨腔体31独立进气并且独立抽气，两者不会相互干涉;而且中间区域4和石墨腔体31两者的管道没有相互连通，可以避免石墨炉体3外部的杂质进入石墨腔体31内，以减少污染。
[0048]作为优选的实施方式，所述中间区域4的进气方式为：中间区域4的进气装置的输出端直接延伸至所述中间区域4内。
[0049]参阅图1和图2，本实施例的中间区域4的进气装置为第二进气管6，第二进气管6的输出端延伸至所述中间区域4内，这样可以通过第二进气管6直接往中间区域4通入气体，使中间区域4快速充满高纯氩气，提高通气效率。
[0050]在另一实施例中，参阅图3，所述中间区域4的进气方式还可以为：中间区域4的进气装置的输出端延伸至碳毡层2与外壳1之间的区域，气体自所述碳毡层2的孔隙进入中间区域4。
[0051]在本实施例中，中间区域4的进气装置即第二进气管6，为了中间区域4均匀充满气体，本实施例的中间区域4的进气方式为：第二进气管6先将高纯氩气通入碳毡层2与外壳1之间的区域，然后高纯氩气从碳毡层2的孔隙渗透入中间区域4内，在碳毡层2的分散作用下，高纯氩气可以均匀地分散在中间区域4，使高纯氩气氛围更佳，从而更加有效可以保护TC4钛合金件烧结过程不被杂质污染。
[0052]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，在发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
说明书附图(5)
声明：
“用石墨炉烧结TC4钛合金的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：东莞市环力智能科技有限公司
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